CN101993068A - 一种多级孔结构活性碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种多级孔结构活性碳的制备方法，以动物骨为原料，经干燥后在惰性气体保护下，于400～500℃温度下预碳化，然后粉碎成粉体后加入活化剂，在惰性气体保护下，进行化学活化，冷却后取出产物进行酸洗、水洗和烘干后处理工艺得到多级孔结构活性碳。其中，850℃条件下制备的产物比表面积为2157m2/g、孔容积为2.26cm3/g，其孔隙呈微孔、介孔和大孔三维分布，本发明利用动物骨中的有机、无机物质分别作为碳源和具有特殊孔结构的天然模板，克服了以往制备多孔碳过程中，需要制备模板和碳前躯体往模板中的孔浸润过程的困难，制备出具有的多级孔的活性炭，且制备方法成本低、工艺简单。

Description

一种多级孔结构活性碳的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性碳的制备方法，尤其是一种多级孔结构活性碳的制备方法，具体涉及使用天然模板并配合活化剂制备一种多级孔碳材料的方法。
背景技术
多级孔结构碳材料是包含着微孔(＜2nm)和中孔(2～50nm)或者大孔(＞50nm)的多孔材料。中孔或者大孔通道有利于大分子扩散进材料中，足量的微孔则可以为小分子和离子提供大量的吸附位点。因此，这种特殊结构在连续流体条件下具有高速分离和高柱效率率的优点。多级孔碳材料主要被用于作催化剂载体、高效分离材料、储气储能材料、生物感应器和电极材料等。模板法是常见的用于制备多级孔结构碳材料的有效方法之一。这种方法即以石油工业副产品、高分子材料、天然有机物等为碳源，引入致孔剂与模板相配合，经过碳化合成，完成致孔后除去模板，形成孔隙，从而制备出多孔碳材料，一般所采用的模板是沸石或二氧化硅类无机材料制备的，模板制备工艺相对复杂，成本高。特别是碳前躯体往模板中的孔的浸润过程较困难，造成制备成本增加。
目前在一些文献中报道了利用天然材料为碳源，配以活化剂来制备多孔碳材料，不仅方法简单，而且由不同的天然碳源制备的多孔碳材料，显现出不同应用性能的独特优势，如[B.H.Hameed et al.Journal of Hazardous Materials 141(2007)819-825]等人使用竹子作为碳源，采用氢氧化钾和二氧化碳混合活化方式，得到多孔碳的BET表面积，总孔容积和平均孔径分别为1896m2g-1，1.109cm3g-1和2.34nm。在30℃时，达到亚甲基蓝吸附平衡后的最大吸附量为454.2mg/g。因此制备不同性能和用途的多孔碳材料的关键是选择不同的碳源和模板。
畜骨是屠宰业的副产品，大部分被当做废物抛弃，既污染环境，又浪费了资源。目前仅有用动物骨制备天然多孔羟基磷灰石支架用于医学领域的报道，其方法是在一定温度下通过灼烧、碱水溶液或高压水热除去有机物质，可得到纳米尺寸的羟基磷灰石晶体。该技术仅利用动物骨中无机矿物质。而研究发现，动物骨典型的结构和组成是由矿物质和有机材料组成的复合材料，其中盘状磷灰石晶体有序的分散在胶原纤维间的不连续空隙中，磷灰石的体积可达总体积的30～40％，而质量则达65％左右，其晶体尺寸长宽平均为50×25nm，厚度则为2～3nm。对于这一具有特殊结构的天然复合材料的进一步利用仍有待开发。
发明内容
本发明针对动物骨这一天然的碳源/模板天然复合材料，提出了一种用动物骨制备多级孔结构活性碳的方法，利用动物骨中的有机、无机物质分别作为碳源和具有特殊孔结构的天然模板，克服了以往制备多孔碳过程中，需要制备模板和碳前躯体往模板中的孔浸润过程的困难，制备出具有的多级孔的活性炭，且制备方法成本低、工艺简单。
本发明提出的一种多级孔结构活性碳的制备方法，以动物骨为原料，干燥后在惰性气体保护下，于400～500℃温度下预碳化1～3h，然后粉碎成粉体后，加入活化剂进行化学活化，活化剂与预碳化原料的质量比值为0.5～2，活化过程是，在惰性气体保护下，升温至650～950℃，该温度下保持0～2h，冷却后取出产物进行酸洗、水洗和烘干后处理工艺得到多级孔结构活性碳。其中，850℃条件下制备的产物比表面积为2157m2/g、孔容积为2.26cm3/g，其孔隙呈三维分布，主要为微孔(小于2nm)，中孔(2-5nm)和大孔(大于50nm)。其中三种孔隙的形成原理是：由于羟基磷灰石的平均长宽为50×25nm，厚度为2～3nm，故在酸洗脱除其后会得到相当量的中孔，而有些晶体造成的中孔则在高温和活化剂的共同作用下扩大形成大孔。而微孔则来自于小分子气体的脱除和活化剂的造孔作用。
本发明所用的动物骨原料可为猪骨、牛骨、鸡骨和鱼骨等，而猪骨、牛骨的松质骨和硬质骨均可。将畜骨切块，大小约为5×5cm，在110℃下干燥。
本发明所用的活化剂为公知的碱性类活化剂，优选采用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或几种混合。
本发明可以用两种方式加入活化剂与预碳化原料混合进行活化：干混和湿混。干混就是将原料粉体与活化剂粉体直接混合，研磨均匀后活化。其优点在于不需要溶剂而直接混合活化剂和预碳化原料，操作简单，周期短，节省水资源，活化效果也很好。湿混就是先将活化剂溶解在蒸馏水中，然后将原料加入，搅拌一定时间，干燥后再进行活化；其优点在于可以使活化剂和预碳化原料充分混合，使活化充分进行，得到非常好的活化效率。
本发明所述的惰性气体是预碳化和活化过程通常采用的氮气、氩气。
本发明所述的后处理工艺是通常的活性炭后处理方法，优选用2mol/L的盐酸溶液将活化后的产物酸洗，再用70～100℃的蒸馏水清洗至中性，然后烘干，烘干温度为110℃，时间为8～12h。
本发明的效果：本发明利用动物骨中的有机、无机物质作为制备多孔碳材料的碳源和特殊孔结构天然模板，同时配以适宜的活化工艺，制备出具有特殊结构的多级孔活性碳材料，其中当羟基磷灰石晶体被酸洗掉后，中孔得以实现，而在高温活化过程中，活化剂则可以使部分介孔扩大成中孔，同时，高温下小分子气体的逸出和活化剂则可以得到大量的微孔，从而得到孔隙为三级孔(大孔、介孔和微孔)分布，并且实现分级互穿的多孔结构，克服了以往制备活性炭过程中，模板的制备成本高和碳前躯体往模板中的孔浸润过程的困难。用本发明制备的多级孔活性炭材料用于吸附材料，对亚甲基蓝在30℃下的吸附量高达613.0mg/g，优于同等条件下市售碳材料的吸附剂效果；用本发明制备的多级孔碳材料用于电化学电容器的电极材料，按照[H.Zhang et al.Solid StateIonics 179(2008)1946-1950]进行组装双电层电容器，并按照其方法进行电化学性能测试。电流密度在0.05A/g时比能量能达到185F/g，当电流密度增加到100A/g时，比能量仍然能保持在130F/g，表现出良好的倍率性能。此外本发明的制备方法，由于羟基磷灰石造孔模板的存在，降低了活化剂的用量，故而使整个生产成本降低，适合工业生产，同时对动物骨的有效利用开辟了新途径。此外磷钙可以通过沉淀方法回收，有利于环保和再利用。
附图说明
图1是本发明制备的多孔碳的孔分布图
图2是本发明制备的多孔碳的SEM图
图3是本发明制备的多孔碳用作双电层电容器电极材料时的倍率曲线
具体实施方式
下面通过实施例对本发明详细说明，但是本发明的保护不限于所列举的实施例。还应当包括对公开的方法进行本领域技术人员显而易见各种改变。
实施例1：将100g烘干后的猪骨放入管式电炉，通入氮气于450℃下预碳化2h。将预碳化后的猪骨粉碎成粉体后，与100g KOH混合均匀。再放入管式电炉，通入氮气，以2.5℃/min速率升温至850℃，活化1h。冷却后取出产物，用2mol/L的盐酸溶液洗涤，水洗至中性，烘干得到多级孔结构活性碳。活性碳比表面积为2157m2/g、孔容积为2.26cm3/g，其孔隙呈三维分布，平均孔径为4.18nm，其中微孔体积约0.64cm3/g，中孔体积约1.62cm3/g。其孔分布及SEM结果见图1、图2。由图1可见，孔径主要分布在5nm之下，主要为中孔和微孔。而图2则显示的是表面大孔形态，其孔径分布约在50nm到400nm之间。
用制备的多级孔结构活性碳作为吸附材料，对亚甲基蓝在30℃下的吸附，吸附量高达613.0mg/g，优于同等条件下市售碳材料的吸附剂效果。
用制备的多级孔结构活性碳作为双电层电容器的电极材料，在7M KOH作为电解质，按照[H.Zhang et al.Solid State Ionics 179(2008)1946-1950]进行组装双电层电容器，并按照其方法进行电化学性能测试。电流密度在0.05A/g时比能量能达到185F/g，当电流密度增加到100A/g时，比能量仍然能保持在130F/g，表现出良好的倍率性能。
实施例2.将100g烘干后的牛骨放入水平管式电炉，通入氮气于500℃下预碳化1h。预碳化牛骨粉碎成粉体后，与200g KOH混合均匀。再次放入水平管式电炉，通入氮气，以2.5℃/min速率升温至950℃，活化0.5h。冷却后取出，用1mol/L的盐酸溶液洗涤，水洗至中性，烘干。产物比表面积为2152m2/g、孔容积为1.23cm3/g，其孔隙呈三维分布，平均孔径为2.18nm。
实施例3.将100g烘干后的猪骨放入水平管式电炉，通入氮气于450℃下预碳化3h。预碳化畜骨粉碎成粉体后，与50g KOH混合均匀。再次放入水平管式电炉，通入氮气，以2.5℃/min速率升温至650℃，活化1h。冷却后取出，用盐酸溶液洗涤，水洗至中性，烘干。产物比表面积为703m2/g、孔容积为0.57cm3/g，其孔隙呈三维分布，平均孔径为3.25nm。
实施例4.将100g烘干后的牛骨放入水平管式电炉，通入氮气于450℃下预碳化2h。预碳化畜骨粉碎成粉体后，与100g KCO3混合均匀。再次放入水平管式电炉，通入氮气，以2.5℃/min速率升温至850℃，活化2h。冷却后取出，用盐酸溶液洗涤，水洗至中性，烘干。产物比表面积为1332m2/g、孔容积达到1.16cm3/g，其孔隙呈三维分布，平均孔径为3.52nm。

Claims (4)

1.一种多级孔结构活性碳的制备方法，以动物骨为原料，经干燥后在惰性气体保护下，于400～500℃温度下预碳化1～3h，然后粉碎成粉体后，加入活化剂进行化学活化，活化剂与预碳化原料的质量比值为0.5～2。活化过程是，在惰性气体保护下，升温至650～950℃之间，保温0～2h，冷却后取出产物进行酸洗、水洗和烘干后处理工艺得到多级孔结构活性碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，动物骨原料可为猪骨、牛骨、鸡骨和鱼骨等。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或/和碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，活化过程是将原料粉体与活化剂粉体直接干混，研磨均匀后进行活化，或者将活化剂溶解在蒸馏水中，然后将原料加入，搅拌湿混，干燥后再进行活化。 
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