CN111389364A - 一种能高效氧化水中三价砷的骨炭及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能高效氧化水中三价砷的骨炭及其应用。所述骨炭通过以下步骤制得：将牛骨粉碎至粒径小于0.5cm的颗粒，再将牛骨粉末用水洗净，烘干；将牛骨粉末置于真空管式炉，在氮气或惰性气体保护下升温到500～1100℃，保持1～3小时，制得酸处理前骨炭；将制备的酸处理前骨炭浸泡于酸溶液中，之后用水冲洗至溶液pH不变，最后烘干制得所述能高效氧化水中三价砷的骨炭。本发明所述骨炭具有超大比表面积(>1000m2/g)，可以直接利用氧气产生活性氧物种，从而实现对As(III)的快速氧化，无需添加额外化学氧化试剂，能为水体等环境中三价砷污染修复提供有效材料，有助于在实际工程中应用。

Description

一种能高效氧化水中三价砷的骨炭及其应用
技术领域
本发明涉及一种能高效氧化水中三价砷的骨炭及其应用。
背景技术
砷(As)是一种有毒的类金属元素，水环境中主要的污染物之一。近几十年来，随着我国城市化和工业化的高速发展，大量含砷的黄铁矿开采和金属冶炼导致砷的排放日趋严重，对地表和地下水安全造成了极大的破坏，最终通过食物链和饮用水对人类健康构成严重危害，尤其是三价砷。As在水体中主要以三价砷(As(III))和五价(As(III))的化合物存在。相对于As(V)，As(III)毒性更强，并且As(III)在水体中主要以非离子态H3AsO3存在，难以被吸附去除。因此，As(III)的氧化有助于水处理等环境修复过程中降毒性、促去除，是当前水处理等环境修复过程中的关键技术问题。
目前As(III)的氧化有多种方法，主要是二氧化锰、高锰酸盐、微生物、双氧水和芬顿试剂、光化学氧化等主要方法。其中芬顿反应被认为是最有效氧化As(III)的方法，利用双氧水和二价铁反应产生活性氧，活性氧能够高效氧化As(III)，因此大量的研究围绕着芬顿反应氧化As(III)展开。例如，利用纳米零价铁腐蚀过程中能够发生类芬顿反应，产生活性氧氧化As(III)；制备用于提高芬顿反应效率的催化剂，提高As(III)氧化效率。但是芬顿反应活性受溶液pH值影响大，研究表明在pH为3时反应效率最佳，并且需要消耗大量的双氧水药剂，成本较高。同时，在酸性条件下，还存在水中铁离子浓度过高导致二次污染的问题，此外考虑到应用中需要简单、成本低，这种氧化As(III)方法不能完全满足应用要求。近年来，相关研究发现，基于植物秸秆等为原料的生物质炭颗粒可以在有氧条件下，产生持久性自由基(Persistent free radicals)，从而可以活化氧气产生羟基自由基(如Environ.Sci.Technol.2014,48,3,1902-1910)。这反应过程可以利用氧气直接原位产生具有氧化性的自由基，从而氧化污染物。但该反应过程的效率十分微弱，尚无法在实际过程中得到应用。
根据上述的原理分析，研发具有高效活化氧气产生具有氧化性的物种是促进水体中，尤其是高浓度的As(III)氧化脱毒的关键。专利申请CN 110204030A公开了一种利用生物质碳氧化地下水中三价砷的方法。该方法直接参考文献，在400-500℃(该专利最佳温度范围)热解玉米秸秆后，用去离子水清洗制备出了生物质碳。通过在酸性条件(pH2-6)的条件下，投加生物质炭2g/L，处理初始浓度为750μg/L的As(III)，反应时间24小时后的氧化效率在(70-90％)(该专利申请实例3)，即As(III)最大氧化量仅为0.26mg/g(pH 6)至0.34mg/g(pH2条件)。该方法虽然可以实现对As(III)的氧化，但氧化效率低，且必须在酸性很高条件(即pH 2)下才能达到相对其他pH条件高的氧化效果。在实际的应用过程中需要增加大量的投加量，反应时间长(24小时)，成本高昂，无法适用于实际的应用。因此，研发出即能高效氧化As(III)又环保的材料是降低As(III)风险，提高砷去除的关键。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种能高效氧化水中三价砷的骨炭。
本发明的另一目的在于提供上述能高效氧化水中三价砷的骨炭的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种能高效氧化水中三价砷的骨炭，其通过以下步骤制得：
(1)牛骨的准备：将牛骨粉碎至粒径小于0.5cm的颗粒，再将牛骨粉末用水清洗数遍，烘干；
(2)制备骨炭：将步骤(1)制得的牛骨粉末置于真空管式炉，在氮气或惰性气体保护下升温到500～1100℃，保持1～3小时，制得酸处理前骨炭；将制备的酸处理前骨炭浸泡于酸溶液中，之后用水冲洗至溶液pH不变，最后烘干制得所述能高效氧化水中三价砷的骨炭。
进一步的，步骤(2)中在氮气或惰性气体保护下升温到950℃。对三价砷的氧化效率随着热解温度升高呈现出先升高后下降的变化趋势，在950℃为拐点，三价砷氧化效率最佳。
进一步的，步骤(2)中的酸溶液为浓度为1～5mol/L的盐酸。
进一步的，步骤(2)中，酸处理前骨炭浸泡于酸溶液中以后，超声10min或10min以上，然后震荡30min或30min以上。
进一步的，步骤(2)中，所述酸处理前骨炭用酸溶液重复处理3次。
进一步的，步骤(1)和(2)中，所述烘干的温度均为80℃。
上述能高效氧化水中三价砷的骨炭可以用于水体中三价砷的高效氧化。
一种高效氧化水体中三价砷的方法，包括以下步骤：将所述能高效氧化水中三价砷的骨炭投加到含三价砷的待处理水体中，氧化反应一段时间。
所述能高效氧化水中三价砷的骨炭在待处理水体中的投加量：0.1～0.8g/L。
所述氧化反应时间为30min～6h，温度为20～40℃；待处理水体pH为5～9。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明利用废弃的牛骨通过简单的厌氧高温热解和酸处理，利用牛骨粉中的含钙矿物作为天然的模板，制备出具有超大比表面积的骨炭材料。与现有技术相比，该方法需要特别热解温度范围(即最佳温度为850-1050℃)，以及酸洗去除含钙物质；酸处理后的骨炭能够高效氧化三价砷。
(2)本发明所述骨炭具有超大比表面积(>1000m2/g)，并且具有高效氧化三价砷的能力，材料合成方法简单，炭材料对环境友好，没有二次污染，制备成本低。通过该材料的进一步修饰，例如负载铁等金属氧化物，可以实现对三价砷的同步氧化和吸附的作用。
(3)本发明所述骨炭可以直接利用氧气产生活性氧物种，从而实现对As(III)的快速氧化，无需添加额外化学氧化试剂，能为水体等环境中三价砷污染修复提供有效材料，有助于在实际工程中应用。
附图说明
图1为850℃、950℃、1050℃热解制得的酸处理前骨炭的SEM图。
图2为850℃、950℃、1050℃热解制得的骨炭的SEM图。
图3为850℃、950℃、1050℃热解制得的酸处理前骨炭(A)和骨炭(B)XRD图。
图4为850℃、950℃、1050℃热解制得的酸处理前后的骨炭BET比表面积对比图。
图5为550℃、850℃、950℃、1050℃热解制得的酸处理前后的骨炭对三价砷氧化后溶液中五价砷的浓度(A)，生物炭、活性炭和950℃热解制得的骨炭对三价砷氧化对比(B)图(其中的生物炭400是指在400℃热解制得的生物炭，生物炭500是指在500℃热解制得的生物炭，酸处理骨炭是指950℃热解制得的骨炭)。
图6为不同pH条件下950℃热解制得的酸处理后的骨炭对三价砷氧化后，溶液中五价砷的浓度随时间的变化。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1：
1、酸处理前骨炭制备
步骤1)：将牛骨粉碎至粒径小于0.5cm的颗粒，再将牛骨粉末用去离子水清洗数遍，置于烘箱80℃烘干，得到牛骨粉末。
步骤2)：将20g的牛骨粉末置于真空管式炉中，在氮气氛围中升温到850℃，升温速度为15℃/min，保持60min后停止加热，降至常温取出，得到原始骨炭(即酸处理前骨炭)，SEM见图1，XRD见图3中的A。
按照上述步骤，分别制备在950℃、1050℃炭化的原始骨炭，SEM见图1，XRD见图3中的A。
2、骨炭制备
步骤1)：将上述制备的原始骨炭分别浸泡于3mol/L盐酸中，超声10min，震荡(200rpm)30min；重复盐酸处理步骤3次，然后用去离子水进行冲洗至冲洗液pH不变，最后置于80℃烘干制得骨炭。SEM见图2，XRD见图3中的B，酸处理前后的骨炭比表面积对比见图4。
从图3中A和B可见，盐酸处理后得到的骨炭表面的钙、磷矿物消失，并且从图4可见，酸处理后骨炭比表面积远远大于原始骨炭，其中950℃热解比表面最大为1002.65m2/g。
实施例2：不同热解温度制备的骨炭对三价砷氧化的研究
步骤1)：配制浓度为5mg/L和10mg/L三价砷溶液，溶剂为超纯水。
步骤2)：取实施例1中不同热解温度制得的酸处理前后的骨炭、生物炭和活性炭材料用于三价砷氧化实验。其中的活性炭为分析纯，购买于广州化学试剂厂。生物炭的制备步骤为：将生物质原料棕榈粉碎至粒径小于0.5cm的颗粒，置于真空管式炉，在氮气保护下升温到热解温度(分别400℃和500℃热解制备两组生物炭)，热解2h；然后浸泡于3mol/L盐酸中，超声10min，震荡(200rpm)30min；重复盐酸处理步骤3次，然后用去离子水进行冲洗至冲洗液pH不变，最后置于80℃烘干制得生物炭。
三价砷氧化实验步骤为：用0.1mol/L NaOH溶液将三价砷溶液调至pH 7.5，材料投加量0.1g/L，反应体系为20mL，置于50mL离心管中反应。其中不同热解温度制得的酸处理前后的骨炭的对比实验As(III)初始浓度为5mg/L；为测定热解温度为950℃的骨炭对三价砷最大氧化量，在其与生物炭和活性炭对比实验中，所用As(III)初始浓度为10mg/L。
步骤3)：投料完开始计时，置于200rpm摇床内反应5h，温度25℃，反应结束取样。
步骤4)：反应后将反应混合液过0.22μm的水膜，测定过滤液中五价砷的浓度，不同热解温度制得的酸处理前后的骨炭对比结果如图5中的A所示，不同材料对比结果如图5中的B所示。
从图5的A中五价砷浓度可见，酸处理前骨炭对三价砷几乎没有氧化，酸处理后得到的骨炭对三价砷的氧化明显提高，因此酸处理是骨炭氧化三价砷的关键。并且随着热解温度升高三价砷氧化量呈现出先升高后下降，其中在950℃效果最佳，因此热解温度也是三价砷氧化的关键。950℃热解的骨炭与生物炭、活性炭对比结果如图5中的B，结果表明，950℃热解的骨炭对三价砷的氧化量(62.27mg/g)远远大于生物炭(400℃、500℃，反应后溶液中所得五价砷浓度低于最低分析检测限，依据最低检测限的值估算，氧化量低于<0.25mg/g)和活性炭(0.8mg/g)，展现出明显的优势，能够高效氧化三价砷。
实施例3：不同pH条件下骨炭对三价砷氧化的研究
步骤1)：配制浓度为5mg/L三价砷溶液，溶剂为超纯水。
步骤2)：根据实施例2可知，950℃热解的酸处理后的骨炭对三价砷氧化效果最佳，因此取实施例1制备的950℃热解的酸处理后的骨炭材料用于不同pH值条件下三价砷氧化动力学实验，用0.1mg/L HCl和0.1mg/L NaOH溶液将三价砷溶液初始pH值分别调制5.5、7.5和8.5进行实验，骨炭材料投加量0.1g/L，反应体系为20mL，置于50mL离心管中。
步骤3)：投料完开始计时，规定时间点取样，取样时间分别为0、15、30、60、120、180、300min。
步骤4)：反应后将反应混合液过0.22μm的水膜，测定过滤液中五价砷的浓度，结果如图6所示。
从图6中可见，随着pH升高，骨炭对三价砷氧化速率明显提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种能高效氧化水中三价砷的骨炭，其特征在于其通过以下步骤制得：
(1)牛骨的准备：将牛骨粉碎至粒径小于0.5cm的颗粒，再将牛骨粉末用水清洗数遍，烘干；
(2)制备骨炭：将步骤(1)制得的牛骨粉末置于真空管式炉，在氮气或惰性气体保护下升温到500～1100℃，保持1～3小时，制得酸处理前骨炭；将制备的酸处理前骨炭浸泡于酸溶液中，之后用水冲洗至溶液pH不变，最后烘干制得所述能高效氧化水中三价砷的骨炭。
2.根据权利要求1所述的一种能高效氧化水中三价砷的骨炭，其特征在于，步骤(2)中在氮气或惰性气体保护下升温到950℃。
3.根据权利要求1所述的一种能高效氧化水中三价砷的骨炭，其特征在于，步骤(2)中的酸溶液为浓度为1～5mol/L的盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种能高效氧化水中三价砷的骨炭，其特征在于，步骤(2)中，酸处理前骨炭浸泡于酸溶液中以后，超声10min或10min以上，然后震荡30min或30min以上。
5.根据权利要求1所述的一种能高效氧化水中三价砷的骨炭，其特征在于，步骤(2)中，所述酸处理前骨炭用酸溶液重复处理3次。
6.根据权利要求1所述的一种能高效氧化水中三价砷的骨炭，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述烘干的温度均为80℃。
7.如权利要求1-6任一项所述能高效氧化水中三价砷的骨炭的应用，其特征在于，所述能高效氧化水中三价砷的骨炭用于水体中三价砷的氧化。
8.一种高效氧化水体中三价砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1-6任一项所述能高效氧化水中三价砷的骨炭投加到含三价砷的待处理水体中，氧化反应一段时间。
9.根据权利要求8所述的一种高效氧化水体中三价砷的方法，其特征在于，所述能高效氧化水中三价砷的骨炭在待处理水体中的投加量：0.1～0.8g/L。
10.根据权利要求8所述的一种高效氧化水体中三价砷的方法，其特征在于，所述氧化反应时间为30min～6h，温度为20～40℃；待处理水体pH为5～9。
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