CN110523379A - 一种多孔炭的低成本制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多孔炭的低成本制备方法，涉及一种多孔炭的制备方法。目的是解决现有的多孔炭吸附剂制备时采用化学活化剂造成的成本高的问题。方法：一、将生物质原料进行风干、粉碎，得到生物质颗粒；二、以步骤一制备的生物质颗粒为原料进行水热反应，然后进行水洗和干燥，得到水热炭；三、将步骤二得到的水热炭置于反应装置内进行热解得到多孔炭。本发明方法制备的多孔炭材料兼水热炭和热解炭的优势，且无需添加化学活化剂，具有高的比表面积，生产成本低，还能实现废弃生物质资源化利用。本发明适用于制备多孔炭。

Description

一种多孔炭的低成本制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔炭的制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展，重金属(如镉、铬、铅、砷、汞、铜、镍、银等)被广泛的应用到生产实践中，在国民经济中占有重要地位，但大部分重金属都具有毒性，即便是人体必需的铁、锰、锌等在含量超出一定范围时也会对人体产生毒害作用、破坏生态环境。污水灌溉、金属开采与冶炼、有害废水的排放和固体废弃物的堆积都可能使重金属进入环境中，渗入地下水域，沿着水路移动并最终沉积在含水层中，或者通过径流冲刷到地表水中，从而导致大面积的水域和土壤受到重金属的污染，而且水体中的重金属容易吸附在底泥中，使底泥成为一个长期释放重金属的污染源。有研究结果表明，我国的江河湖库底质的污染程度已经突破80％，例如，太湖底泥中的有害物质含量基本上处于轻度污染水平，黄浦江干流表层沉积物的有害元素含量基本上超过规定标准要求，并呈现逐年上升趋势。由于重金属无法被微生物降解，而且其潜伏周期长、毒性高、难迁移，可通过食物链富集，对环境生物和人类健康存在极大的威胁，比如在上世纪日本出现的水俣病、痛痛病都是由重金属污染间接产生的危害事件。水体中的重金属污染一方面影响饮用水水源品质，另一方面也不利于水产养殖和农业经济的发展，对人类健康和生态环境安全存在极大的威胁。
对于水体中重金属的去除有多种，包括化学沉淀、离子交换、吸附、膜过滤、凝聚、絮凝等，其中，离子交换、吸附和膜过滤是最常用于处理重金属废水的方法。吸附法是指使用吸附剂去除水体中的污染物，一般将污染物吸附在其表面上以达到去除该污染物的目的，使用吸附法去除污染物具有高去除率、易操作、成本相对低廉的优点，是现行的比较有研究前景的方法之一。吸附法多采用生物炭，生物炭的制备材料来源广泛，凭借其比表面积大、以及含有适合用于吸附的表面官能团的特点，成为吸附法去除污染物的重要吸附剂之一。许多研究表明，多种生物质制备的热解炭和水热炭都可以对水溶液中的重金属进行有效的吸附去除。现有的多孔炭吸附剂制备时多采用化学活化剂，不仅污染环境，而且制备成本高。
发明内容
本发明为了解决现有的多孔炭吸附剂制备时采用化学活化剂造成的成本高的问题，提出一种多孔炭的低成本制备方法。
本发明多孔炭的低成本制备方法按以下步骤进行：
一、将生物质原料进行风干、粉碎，得到生物质颗粒；
二、以步骤一制备的生物质颗粒为原料进行水热反应，然后进行水洗和干燥，得到水热炭；
所述水热反应在高压反应釜中进行，进行水热反应时将生物质颗粒和去离子水混合，水热反应的温度为180～260℃，反应时间为0.5～24h；180℃～260℃条件下有利于水热炭化反应的进行，低于180℃时炭化方应很难发生，高于260℃时炭化反应过度，产生生物油，而得到的生物炭量降低；同时在0.5h以内也不能保证炭化发生，高于24h会造成过多的能量供应，即能源浪费，成本增高。
三、将步骤二得到的水热炭置于真空管式炉内，通入惰性气体，然后进行热解，进行热解时保持通入惰性气体，将热解得到的产物依次进行酸洗、水洗和干燥，得到多孔炭。
本发明具备以下有益效果：
一、本发明与现有的化学活化造孔不同，现有的多孔炭吸附剂制备时多采用化学活化剂活化的方法，化学活化剂的作用主要是产生气体发生造孔反应，或者作为模板反应产生多孔结构。
本发明第一步水热炭化过程中将生物质转化成具有丰富表面官能团且具有碳球结构的水热炭，再经过第二步高温热解，可以在水热炭的基础上继续发生碳化反应，芳香程度升高，形成多孔结构。因此本发明制备的多孔炭材料兼水热炭和热解炭的优势，且无需添加化学活化剂，制备的多孔炭作为吸附剂，与水热炭或热解炭相比，具有高的比表面积，对水溶液中重金属污染物、有机污染物都表现出较好的吸附能力，可以应用于水体修复、土壤改良等。其中表面积为29.17～362.9m2g-1，平均孔径范围为1～6nm，重金属污染物的吸附量达到32.4～40.5m2g-1。
二、本发明制备的无化学活化剂添加的多孔炭吸附剂属于一种通用型吸附剂，且原料为典型农业废弃物，不仅降低了生产成本，还能实现废弃生物质资源化利用。
附图说明：
图1为实施例一制备的多孔炭的SEM图；
图2为实施例一制备的多孔炭的吸附铅动力学曲线图；曲线1对应的热解温度为500℃，曲线2对应的热解温度为700℃，曲线3对应的热解温度为300℃，曲线4对应步骤二得到的水热炭。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式多孔炭的低成本制备方法按以下步骤进行：
一、将生物质原料进行风干、粉碎，得到生物质颗粒；
二、以步骤一制备的生物质颗粒为原料进行水热反应，然后进行水洗和干燥，得到水热炭；
所述水热反应在高压反应釜中进行，进行水热反应时将生物质颗粒和去离子水混合，水热反应的温度为180～260℃，反应时间为0.5～24h；
三、将步骤二得到的水热炭置于真空管式炉内，通入惰性气体，然后进行热解，进行热解时保持通入惰性气体，将热解得到的产物依次进行酸洗、水洗和干燥，得到多孔炭。
一、本实施方式与现有的化学活化造孔不同，现有的多孔炭吸附剂制备时多采用化学活化剂活化的方法，化学活化剂的作用主要是产生气体发生造孔反应，或者作为模板反应产生多孔结构。
本实施方式第一步水热炭化过程中将生物质转化成具有丰富表面官能团且具有碳球结构的水热炭，再经过第二步高温热解，可以在水热炭的基础上继续发生碳化反应，芳香程度升高，形成多孔结构。因此本实施方式制备的多孔炭材料兼水热炭和热解炭的优势，且无需添加化学活化剂，制备的多孔炭作为吸附剂，与水热炭或热解炭相比，具有高的比表面积，对水溶液中重金属污染物、有机污染物都表现出较好的吸附能力，可以应用于水体修复、土壤改良等。其中表面积为29.17～362.9m2g-1，平均孔径范围为1～6nm，重金属污染物的吸附量达到32.4～40.5m2g-1。
二、本实施方式制备的无化学活化剂添加的多孔炭吸附剂属于一种通用型吸附剂，且原料为典型农业废弃物，不仅降低了生产成本，还能实现废弃生物质资源化利用；
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述生物质颗粒的粒径为0.5～1cm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述生物质原料为甘蔗渣、玉米秸秆、水稻秸秆、稻壳、畜禽粪便、果皮等。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述水洗时用去离子水洗涤水热炭3～5次，去离子水洗涤后在80～105℃下干燥24h。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述进行热解时将水热炭置于瓷舟中，将瓷舟置于真空管式炉中。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述热解温度为300～700℃，热解时间为1～4h。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种任意比例的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述进行热解前惰性气体的通入时间为25～35min，流量为140～160mL/min。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述进行热解时惰性气体的通入流量为140～160mL/min。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述酸洗时采用浓度为0.5～1mol/L的稀盐酸，酸洗次数为3～5次；水洗时采用去离子水，水洗次数为3～5次；干燥条件温度为80～105℃，时间为24h。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。本实施方式中酸洗的作用是去除产物中杂质或灰分。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤二所述生物质颗粒的质量与去离子水的体积比为(5～10)g：75mL。其他步骤和参数与具体实施方式一至十之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例多孔炭的低成本制备方法按以下步骤进行：
一、将生物质原料进行风干、粉碎，得到生物质颗粒；
所述生物质颗粒的粒径为0.5～0.8cm；
所述生物质原料为玉米秸秆；
二、以步骤一制备的生物质颗粒为原料进行水热反应，然后进行水洗和干燥，得到水热炭；
所述水热反应在高压反应釜中进行，进行水热反应时将生物质颗粒和去离子水混合，水热反应的温度为250℃，反应时间为2h；
所述生物质颗粒的质量与去离子水的体积比为10g：75mL；
所述水洗时用去离子水洗涤水热炭5次，去离子水洗涤后在105℃下干燥24h；
三、将步骤二得到的水热炭置于真空管式炉内，通入惰性气体，然后进行热解，进行热解时保持通入惰性气体，将热解得到的产物依次进行酸洗、水洗和干燥，得到多孔炭。
所述热解温度分别设定为300℃、500℃和700℃，热解时间为2h；热解温度为300℃时得到的多孔炭记为HP300，热解温度为500℃时得到的多孔炭记为HP500，热解温度为700℃时得到的多孔炭记为HP700；
所述惰性气体为氮气；
所述进行热解前惰性气体的通入时间为30min，流量为150mL/min；
所述进行热解时惰性气体的通入流量为150mL/min；
所述酸洗时采用浓度为1mol/L的稀盐酸，酸洗次数为4次；水洗时采用去离子水，水洗次数为4次；干燥条件温度为105℃，时间为24h。
图1为实施例一制备的多孔炭(HP700)的SEM图；从图1可知实施例一制备的多孔炭(HP700)具有一些碳球结构和分级的多孔结构。图2为实施例一制备的多孔炭的吸附铅动力学曲线图；曲线1对应的热解温度为500℃，曲线2对应的热解温度为700℃，曲线3对应的热解温度为300℃，曲线4对应步骤二得到的水热炭；从图2可知，实施例一制备的多孔炭吸附剂大大提高了水热炭的吸附能力，对铅表现出较好的吸附能力。
表1为实施例一制备的多孔炭吸附剂的比表面积和孔径分布表，从表1可以看出施例一制备多孔炭吸附剂随温度升高比表面积增大，实施例一制备的多孔炭为微孔介孔碳材料。
表1
材料名称 比表面积(m<sup>2</sup> g<sup>-1</sup>) 孔体积(cm<sup>3</sup> g<sup>-1</sup>) 平均孔径(nm)
HP300 29.17 0.03732 5.118
HP500 47.76 0.05043 4.234
HP700 362.9 0.1747 1.926

Claims (10)

1.一种多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、将生物质原料进行风干、粉碎，得到生物质颗粒；
二、以步骤一制备的生物质颗粒为原料进行水热反应，然后进行水洗和干燥，得到水热炭；
所述水热反应在高压反应釜中进行，进行水热反应时将生物质颗粒和去离子水混合，水热反应的温度为180～260℃，反应时间为0.5～24h；
三、将步骤二得到的水热炭置于真空管式炉内，通入惰性气体，然后进行热解，进行热解时保持通入惰性气体，将热解得到的产物依次进行酸洗、水洗和干燥，得到多孔炭。
2.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤一所述生物质颗粒的粒径为0.5～1cm。
3.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤一所述生物质原料为甘蔗渣、玉米秸秆、水稻秸秆、稻壳、畜禽粪便或果皮。
4.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤二所述生物质颗粒的质量与去离子水的体积比为(5～10)g：75mL。
5.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤二所述水洗时用去离子水洗涤水热炭3～5次，去离子水洗涤后在80～105℃下干燥24h。
6.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤三所述热解温度为300～700℃，热解时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤三所述惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种任意比例的混合物。
8.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤三所述进行热解前惰性气体的通入时间为25～35min，流量为140～160mL/min。
9.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤三所述进行热解时惰性气体的通入流量为140～160mL/min。
10.根据权利要求1所述的多孔炭的低成本制备方法，其特征在于：步骤三所述酸洗时采用浓度为0.5～1mol/L的稀盐酸，酸洗次数为3～5次；水洗时采用去离子水，水洗次数为3～5次；干燥条件温度为80～105℃，时间为24h。
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