CN110152607A - 一种复合骨炭粉及其制备方法、应用 - Google Patents

一种复合骨炭粉及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于骨炭粉生产技术领域，特别是一种复合骨炭粉及其制备方法、应用，所述复合骨炭粉的制备方法包括以下步骤：(1)收集杂骨，去除杂物，将杂骨粉碎，然后与生物质材料、粉煤灰拌和处理得到混合粉料，再送入骨炭炉中进行初烧；(2)取出初烧后的混合粉料，加入碱性溶液，静置处理后过滤、水洗，然后对混合粉料进行干燥处理；(3)二次煅烧，将混合粉料置于骨炭炉中，在氮气的保护下煅烧处理；(4)取出煅烧后形成的炭化料，经浸渍、活化、酸洗、pH值调节和干燥后得到所述的复合骨炭粉；本发明在初次煅烧处理时拌以生物质材料和粉煤灰，降低了杂骨的煅烧处理难度，以及提高了杂骨煅烧成为骨炭粉后比表面积的均一性。

Description

一种复合骨炭粉及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于骨炭粉生产技术领域，特别是一种复合骨炭粉及其制备方法、应用。
背景技术
骨炭是一种无定形碳，含有7％～11％的碳、约80％的磷酸钙和其他无机盐，由脱脂骨头在隔绝空气的条件下经脱脂、脱胶、高温灼烧、分拣等多道工序碳化制得。骨炭具备了一般作为吸附剂的主要物理化学性质，其比表面积最高只有约400m2/g，相较于活性炭的比表面积一般在1000m2/g，其差距较大，但是，骨炭结构中的含有这复杂且丰富的无机成分与结构，作为吸附剂来说兼具了非极性吸附剂(如活性炭)和极性吸附剂(如沸石)的特点，因此在众多领域有着广泛的应用。
基于本领域技术人员的在先研究，一般的，牛骨炭的比表面积在77.67～239.63m2/g，羊骨炭的比表面积在83.98～413.8m2/g，鸡骨炭的比表面积在130.2～140.43m2/g，也就是说，不同牲畜骨头的比表面差异较大，而骨炭加工企业收集到的一般都是杂骨，因此，对收集到的杂骨直接进行利用时往往容易造成生产得到的骨炭粉的比表面积差异较大，无法满足市场应用的需求；此外，现有的骨炭粉作为吸附剂在污水领域处理时，其兼顾非极性吸附剂的效果还是较差。为此，制备一种比表面积差距小，在污水处理过程中具有更好兼顾吸附能力的骨炭粉成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中的不足，提供一种复合骨炭粉的制备方法，该方法能够克服杂骨制备骨炭粉时比表面积均一性较差的弊端。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种复合骨炭粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)收集杂骨，去除杂物，将杂骨粉碎得到粒度小于1cm的碎骨料，然后与生物质材料、粉煤灰拌和处理得到混合粉料，再送入骨炭炉中进行初烧；
所述初烧的条件包括：氮气保护，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为30～50min；
(2)取出初烧后的混合粉料，向其中加入摩尔浓度为1～3mol/L的碱性溶液，静置处理后过滤、水洗，然后对混合粉料进行干燥处理使其水分降低至10％以下；
(3)二次煅烧，将步骤(2)中经过干燥处理后的混合粉料置于骨炭炉中，在氮气的保护下煅烧处理；
(4)取出煅烧后形成的炭化料，经浸渍、活化、酸洗、pH值调节和干燥后得到所述的复合骨炭粉。
本发明中所述的杂骨，其质量远远低于明胶生产用的骨料，在具体的操作过程中，需要对收集到的杂骨进行简单的分选，去除杂物，避免杂物的混入给生产设备带来损伤。然后利用砸骨机将杂骨粉碎至粒度小于1cm以得到碎骨料。
本发明中，通过将碎骨料与生物质材料、粉煤灰拌和处理后进行初次煅烧处理，该初次煅烧的目的是将附着在碎骨料表面的碎肉等有机质焚烧去除，降低后序炭化处理的难度，提高后序二次煅烧形成炭化料的效率；通过在碎骨料中拌入生物质材料降低了初次煅烧的难度，以及，混入的生物质材料煅烧后形成的生物质炭对氮、磷元素具有较好的吸附效果，对骨炭的吸附能力进行了补足；所述的粉煤灰中混入碎骨料中，利于碎骨料在二次煅烧过程中孔隙结构的保持，防止出现塌陷而导致整体比表面积的降低。通过在正式煅烧处理前进行初次煅烧处理，有效的提高了杂骨生产骨炭时比表面积的均一性。
本发明中，利用摩尔浓度为1～3mol/L的碱性溶液对初烧后的混合粉料进行浸泡活化，该处理可以脱除混合粉料中含有的硅元素，从而达到丰富混合粉料中孔隙的效果；本发明对所述碱性溶液的种类不做特殊限定，具体的，可以举出，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液。进一步的，碱性溶液的使用量不宜过少，也不宜过多，过少时，无法实现较好的浸泡活化效果，而较多时，造成性价比的降低，作为优选的，步骤(2)中，所述的混合粉料与碱性溶液的重量比为(0.45～0.55)：1。
根据本发明，本发明中，步骤(1)中，所述的生物质材料选自秸秆、锯末、甘蔗渣、稻糠中的一种或一种以上的混合物；进一步优选的，为了提高生物质材料的比表面积，提高其与碎骨料的混合效果，所述的生物质材料在使用前粉碎至粒度小于2cm。
根据本发明，本发明中，步骤(1)中，所述混合粉料中碎骨料、生物质材料和粉煤灰的配比可以在较宽的范围内选择，为了确保初次煅烧后的碎骨料具有较好的扩孔效果，以及确保最终制备得到的骨炭粉的比表面积具有较好的均一性，所述的混合粉料包括：碎骨料55～80％，生物质材料5～20％、粉煤灰15～25％；所述的百分含量为质量百分数。通过将生物质材料和粉煤灰的使用量限定在上述范围内，经过初次煅烧后及后续二次煅烧后的骨炭粉的比表面积具有较好的均一性，以及该生物质材料所形成的生物质炭对骨炭粉的吸附能力具有较好的补足效果。
根据本发明，本发明中，步骤(3)中，所述煅烧处理的条件包括：煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为2～3h。
根据本发明，本发明中，步骤(4)中，所述的浸渍是将炭化料浸没到浓度为1.5～3.0mol/L的氯化铝溶液中进行浸渍处理。
根据本发明，本发明中，步骤(4)中，所述的活化是将过滤浸渍液后得到的炭化料在120℃下干燥处理后送入到高温热解炉中，在氮气保护下活化，经冷却、排除气体后得到活化物。
本发明中，在完成活化处理后，还需要对炭化料进行酸洗处理，具体的，将高温热解炉中的炭化料取出，利用盐酸溶液进行洗涤处理，在酸洗完成后进行pH值调节，具体的，用去离子水洗涤至过滤后得到的洗涤液的pH值在6～7之间为止。
本发明中，所述的粉煤灰为市售的一级粉煤灰。
本发明提供了一种采用上述制备方法制备得到的复合骨炭粉。
本发明还提供了一种上述复合骨炭粉在污水处理领域中的应用，将上述复合骨炭粉作为吸附剂播撒到污水中，对污水中的重金属离子，容易造成水体富营养化的氮、磷等进行吸收。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的复合骨炭粉的制备方法，在初次煅烧处理时拌以生物质材料和粉煤灰，降低了杂骨的煅烧处理难度，以及提高了杂骨煅烧成为骨炭粉后比表面积的均一性；避免了采用杂骨作为骨炭粉生产原料时容易造成批次性的比表面积差异性较大的问题。
本发明中，通过混入生物质材料，不仅降低了杂骨初次煅烧的难度，生物质材料经过煅烧处理后形成的生物质炭能够对骨炭粉进行补足，提高了骨炭粉的吸附效果。
本发明中，杂骨历经了两次煅烧处理，克服了一次煅烧处理时较难煅烧通透，以及煅烧耗时较长的问题，提高了煅烧的效率，降低了能耗。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种骨炭粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)收集杂骨，去除杂物，将杂骨粉碎得到粒度小于1cm的碎骨料，然后与生物质材料、粉煤灰拌和处理得到混合粉料，再送入骨炭炉中进行初烧；
混合粉料中含有碎骨料70％，秸秆粉末15％，市售一级粉煤灰15％，所述的百分含量为质量百分数；
所述初烧的条件包括：氮气保护，煅烧温度为550℃，煅烧时间为40min；
(2)取出初烧后的混合粉料，向其中加入摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，所述混合粉料与氢氧化钠溶液的重量比为0.5：1；静置2h处理后过滤、水洗，然后对混合粉料进行干燥处理使其水分降低至10％以下；
(3)二次煅烧，将步骤(2)中经过干燥处理后的混合粉料置于骨炭炉中，在氮气的保护下，在800～900℃的温度下煅烧处理2～3h；
(4)取出煅烧后形成的炭化料，将炭化料浸没到浓度为2mol/L的氯化铝溶液中进行浸渍处理；过滤处理，将过滤后的炭化料在120℃下干燥处理后送入到高温热解炉中，在氮气保护下活化，经冷却、排除气体后得到活化物；
利用盐酸溶液(0.5mol/L)进行对活化物洗涤，在酸洗完成后用去离子水洗涤至过滤后得到的洗涤液的pH值在6～7之间为止；
将洗涤后的活化物放入干燥箱中，在120℃的温度下干燥得到骨炭粉，样品记作A1。
实施例2
调整实施例1中步骤(1)的混合粉料的比例，具体的：混合粉料中含有碎骨料55％，秸秆粉末20％，市售一级粉煤灰25％，所述的百分含量为质量百分数；其余制备步骤不变，得到骨炭粉，样品记作A2。
实施例3
调整实施例1中步骤(1)的混合粉料的比例，具体的：混合粉料中含有碎骨料80％，秸秆粉末5％，市售一级粉煤灰15％，所述的百分含量为质量百分数；其余制备步骤不变，得到骨炭粉，样品记作A3。
实施例4
本实施例骨炭粉的制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是，步骤(4)中，炭化料浸没到浓度为2mol/L的氯化锌溶液中进行浸渍处理，其余处理步骤不变，得到骨炭粉，样品记作A4。
对比例1
本对比例骨炭粉的制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是，混合粉料中不含有市售一级粉煤灰，同时相应的调整碎骨料与秸秆粉末的比例，具体的，所述的混合粉料中含有碎骨料82.35％，秸秆粉末17.65％，所述的百分含量为质量百分数；其余制备步骤不变，得到骨炭粉，样品记作A5。
对比例2
本对比例骨炭粉的制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是，混合粉料中不含有秸秆粉末，同时相应的调整碎骨料与市售一级粉煤灰的比例，具体的，所述的混合粉料中含有碎骨料82.35％、市售一级粉煤灰17.65％，所述的百分含量为质量百分数；其余制备步骤不变，得到骨炭粉，样品记作A6。
对比例3
调整实施例1的制备方法，在碎骨料中不掺入生物质材料和粉煤灰，直接进行初烧；其余制备步骤不变，得到骨炭粉，样品记作A7。
对比例4
采用申请号为“201310722525.1”中公开的骨炭粉的生产工艺制备骨炭粉，样品记作A8。
针对上述实施例中提供的骨胶样品A1-A8，采用以下测试方法进行测试：
1、比表面积测试
采用Onis100BET比表面测试仪，将上述样品A1-A8分别在温度为350℃、压力为10～5Pa的条件下脱气12h后测试比表面积，将测试结果记录到表1中。
2、吸附效果评估
取河道污水900mL，摇晃2min后均分为9等份，向上述均分出的河道污水中分别加入10g上述样品A1-A8，留出一份作为空白组。将上述放置了样品A1-A8的河道污水与空白组河道污水同时放在恒温振荡器上震荡处理30min，静置待其沉降分层后，检测上清液中COD、SS、氨氮、总磷以及重金属的含量(mg/L)并将该测试结果记录到表1中。
表1：
结合上述测试数据可知，采用本发明提供的复合骨炭粉，对河道污水中的化学需氧量COD、悬浮物SS、氨氮以及重金属铅、镉、铜、汞含量均有较好的吸附效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种复合骨炭粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)收集杂骨，去除杂物，将杂骨粉碎得到粒度小于1cm的碎骨料，然后与生物质材料、粉煤灰拌和处理得到混合粉料，再送入骨炭炉中进行初烧；
所述初烧的条件包括：氮气保护，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为30～50min；
(2)取出初烧后的混合粉料，向其中加入摩尔浓度为1～3mol/L的碱性溶液，静置处理后过滤、水洗，然后对混合粉料进行干燥处理使其水分降低至10％以下；
(3)二次煅烧，将步骤(2)中经过干燥处理后的混合粉料置于骨炭炉中，在氮气的保护下煅烧处理；
(4)取出煅烧后形成的炭化料，经浸渍、活化、酸洗、pH值调节和干燥后得到所述的复合骨炭粉。
2.根据权利要求1所述的复合骨炭粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的生物质材料选自秸秆、锯末、甘蔗渣、稻糠中的一种或一种以上的混合物；
所述的生物质材料在使用前粉碎至粒度小于2cm。
3.根据权利要求1所述的复合骨炭粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的混合粉料包括：碎骨料55～80％，生物质材料5～20％、粉煤灰15～25％；所述的百分含量为质量百分数。
4.根据权利要求1所述的复合骨炭粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的混合粉料与碱性溶液的重量比为(0.45～0.55)：1。
5.根据权利要求1所述的复合骨炭粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧处理的条件包括：煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的复合骨炭粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的浸渍是将炭化料浸没到浓度为1.5～3.0mol/L的氯化铝溶液中进行浸渍处理。
7.根据权利要求1所述的复合骨炭粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的活化是将过滤浸渍液后得到的炭化料在120℃下干燥处理后送入到高温热解炉中，在氮气保护下活化，经冷却、排除气体后得到活化物。
8.一种如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的复合骨炭粉。
9.一种如权利要求8所述的复合骨炭粉在污水处理领域中的应用。
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