CN114177891B - 一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，它涉及一种吸附材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的生物炭的成本高，对磷酸盐的吸附效率低，选择性差和不方便回收的问题。方法：一、制备固体粉末A；二、制备BC/n‑LDH粉末；三、制备混合溶液；四、水热反应，得到生物炭复合金属有机框架吸附材料。一种生物炭复合金属有机框架吸附材料用于吸附废水中的磷酸盐。本发明制备的生物炭复合金属有机框架吸附材料对磷酸盐的吸附量可达25.87mg g‑1。本发明可获得一种生物炭复合金属有机框架吸附材料。

Description

一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料的制备方法。
背景技术
随着经济的快速增长，全球污水排放量增大，磷酸盐的排放量也随之增加。磷同时又是植物生长发育的重要成分，因此磷的去除和回收至关重要。化学除磷法中的化学吸附法由于其易于使用和高吸附效率而被频繁使用，化学吸附依赖于吸附材料的选择。传统吸附剂材料的选择性差，吸附能力低，不适合在实际工程中大规模使用。因此，继续研究材料改性，研究具有高选择性和高吸附容量的吸附材料至关重要。
生物炭主要的成分是碳分子，由不同来源的有机化合物热解产生，已报道诸多研究可将不同原材料制备成生物炭作为化学吸附材料，如：胡萝卜、农业残留物等。由于其优异的吸附特性使其具备较大的污染物去除的潜力，已被用作对水中磷酸盐的吸附。而生物炭吸附水中的磷酸盐也存在有一些不可避免的缺点，由于存在高比例的羧基和酚基，使生物炭表面带负电荷，限制了对于磷酸盐等阴离子的吸附。因此对其进行适当的改性是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的生物炭的成本高，对磷酸盐的吸附效率低，选择性差和不方便回收的问题，而提供一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法。
一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备固体粉末A：
将秸秆粉末、Mg(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入到超纯水中，再搅拌，得到混合溶液A；调节混合溶液A的pH值至10～12，再静置，干燥，得到固体粉末A；
二、将固体粉末A置于氮气气氛的管式炉中，再将管式炉升温至500℃～800℃，在500℃～800℃的条件下热解1h～3h，再以去离子水为清洗剂进行离心清洗，干燥，得到BC/n-LDH粉末；
三、将BC/n-LDH粉末分散到二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中，然后超声，再加入对苯二甲酸，超声，得到混合溶液；
四、将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，再将聚四氟乙烯高压反应釜升温至100℃～130℃，在100℃～130℃下水热反应6h～12h，得到反应产物；对反应产物进行离心洗涤，再干燥，得到生物炭复合金属有机框架吸附材料。
一种生物炭复合金属有机框架吸附材料用于吸附废水中的磷酸盐。
本发明的原理及优点：
一、本发明选择生物质炭作为前驱体，经过共沉淀法和水热法将Mg/Fe-LDH与之复合，形成生物炭复合金属有机框架吸附材料(BC/n-LDH)，进而通过拓扑转换原理转化为BC/MOFs，整体形貌随之发生变化，但有序形态始终维持，形成的LDH、MOFs使材料的比表面积增大，孔径增大，吸附磷酸盐的活性位点增多，且该材料在负载的La纳米粒子在活性炭表面形成氧空位增大材料表面的活性位点，且该材料在较少的投加量的条件下，在较大pH范围内表现出了优异的磷酸盐吸附性能；
二、本发明制备的生物炭复合金属有机框架吸附材料对磷酸盐的吸附量可达25.87mg g-1。
本发明可获得一种生物炭复合金属有机框架吸附材料。
附图说明
图1为实施例1～4制备的BC/n-LDH、对比实施例1～4制备的Mg/Fe-LDH和对比实施例5制备的BC-600的XRD图；
图2为实施例1～4制备的BC/MOFs的XRD图；
图3为实施例1步骤二制备的BC/n-LDH粉末的SEM图；
图4为实施例1步骤四制备的BC/MOFs的SEM图；
图5为实施例1步骤四制备的BC/MOFs的投加量影响磷酸盐的吸附性能图，图中横坐标1的投加量为0.008g，横坐标2的投加量为0.012g，横坐标3的投加量为0.02g，横坐标4的投加量为0.025g，横坐标5的投加量为0.035g，横坐标6的投加量为0.05g；
图6为对比实施例5制备的BC、实施例1步骤二制备的BC/n-LDH和实施例1步骤四制备的BC/MOFs的在不同pH条件下吸附磷酸盐的吸附容量图；
图7为在不同金属含量配比下得到的BC/n-LDH和BC/MOFs吸附磷酸盐的吸附容量图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备固体粉末A：
将秸秆粉末、Mg(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入到超纯水中，再搅拌，得到混合溶液A；加入NaOH和Na2CO3的混合溶液调节混合溶液A的pH值至10～12，再静置，干燥，得到固体粉末A；
二、将固体粉末A置于氮气气氛的管式炉中，再将管式炉升温至500℃～800℃，在500℃～800℃的条件下热解1h～3h，再以去离子水为清洗剂进行离心清洗，干燥，得到BC/n-LDH粉末；
三、将BC/n-LDH粉末分散到二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中，然后超声，再加入对苯二甲酸，超声，得到混合溶液；
四、将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，再将聚四氟乙烯高压反应釜升温至100℃～130℃，在100℃～130℃下水热反应6h～12h，得到反应产物；对反应产物进行离心洗涤，再干燥，得到生物炭复合金属有机框架吸附材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为(1～4):1。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的Fe(NO3)3·9H2O的物质的量与超纯水的体积比为1mol:50mL；步骤一中所述的秸秆粉末的质量与超纯水的体积比为0.3g:50mL。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的搅拌的速度为160r/min～200r/min，搅拌的时间为240min～480min；步骤一中所述的静置的时间为960min～1200min。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将固体粉末A置于氮气气氛的管式炉中，再将管式炉升温至600℃～700℃，在600℃～700℃的条件下热解1h～3h。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的干燥的温度为60℃～80℃。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的BC/n-LDH粉末的质量与二甲基甲酰胺/超纯水的混合液的体积比为(0.05g～0.1g):30mL。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的超声的功率为80W～100W，超声时间为20min～60min；步骤三中所述的二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中二甲基甲酰胺与超纯水的体积比为10:1。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中以去离子水为清洗剂，对反应产物进行离心洗涤3次～5次，再在温度为60℃～80℃下干6h～12h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是一种生物炭复合金属有机框架吸附材料用于吸附废水中的磷酸盐。
本实施方式中将0.008g～0.05g实施例1制备的生物炭复合金属有机框架吸附材料(BC/MOFs)投加到50mL含有磷酸盐的废水中吸附1440min，得到去除磷酸盐的废水。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备固体粉末A：
将0.3g秸秆粉末、3mol Mg(NO3)2·6H2O和1mol Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL超纯水中，再在搅拌的速度为180r/min下搅拌240min，得到混合溶液A；调节混合溶液A的pH值至10，再静置960min，干燥，得到固体粉末A；
步骤一中所述的Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为3:1；
二、将步骤一得到的固体粉末A置于氮气气氛的管式炉中，再将管式炉升温至600℃，在600℃的条件下热解1h，再以去离子水为清洗剂进行离心清洗，在80℃下干燥，得到BC/n-LDH(3:1)粉末；
三、将步骤二得到的BC/n-LDH粉末分散到30mL二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中，然后在超声的功率为100W下超声30min，再加入对苯二甲酸，再在超声的功率为100W下超声30min，得到混合溶液；
步骤三中所述的二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中二甲基甲酰胺与超纯水的体积比为10:1；
四、将步骤三得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，再将聚四氟乙烯高压反应釜升温至100℃，在100℃下水热反应12h，得到反应产物；对反应产物进行离心洗涤，再干燥，得到生物炭复合金属有机框架吸附材料(BC/MOFs(3:1))；
步骤四中以去离子水为清洗剂，对反应产物进行离心洗涤5次，再在温度为80℃下干燥10h。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中所述的Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:1，得到BC/MOFs(1:1)。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中所述的Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为2:1，得到BC/MOFs(2:1)。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中所述的Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为4:1，得到BC/MOFs(4:1)。其它步骤及参数与实施例1均相同。
对比实施例1：Mg/Fe-LDH的制备方法是按以下步骤完成的：
Mg(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入到超纯水中，再在搅拌的速度为180r/min下搅拌60min，得到混合溶液A；调节混合溶液A的pH值至10，再静置960min，离心清洗，干燥，得到Mg/Fe-LDH(3:1)；
步骤一中所述的Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为3:1；
步骤一中所述的Fe(NO3)3·9H2O的物质的量与超纯水的体积比为1mol:50mL。
对比实施例2：本实施例与对比实施例1的不同点是：Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:1，得到Mg/Fe-LDH(1:1)其它步骤及参数与对比实施例1均相同。
对比实施例3：本实施例与对比实施例1的不同点是：Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为2:1，得到Mg/Fe-LDH(2:1)其它步骤及参数与对比实施例1均相同。
对比实施例4：本实施例与对比实施例1的不同点是：Mg(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为4:1，得到Mg/Fe-LDH(4:1)其它步骤及参数与对比实施例1均相同。
对比实施例5：BC的制备方法是按以下步骤完成的：
将秸秆粉末直接置于氮气气氛的管式炉中，再将管式炉升温至600℃，在600℃的条件下热解1h，再以去离子水为清洗剂进行离心清洗，在80℃下干燥，得到BC。
图1为实施例1～4制备的BC/n-LDH、对比实施例1～4制备的Mg/Fe-LDH和对比实施例5制备的BC-600的XRD图；
从图1可知，初步重要合成的前驱体BC-600、Mg/Fe-LDH、BC/n-LDH相应的衍射峰值完全对应，说明已经成功制备，且结晶度良好。并且随着Mg/Fe的比例不同，部分衍射峰的强度会略有区别，说明成功通过改变变量而形成不同比例的材料。
图2为实施例1～4制备的BC/MOFs的XRD图；
从图2可知，属于MOF的衍射峰出现，与前驱体BC/n-LDH形成较为明显的区别，说明拓扑转换方法已起到作用。此外，衍射峰的结晶度变弱，说明MOFs的结晶度不佳，同时，不同比例的峰值强度略有区别。
图3为实施例1步骤二制备的BC/n-LDH粉末的SEM图；
图4为实施例1步骤四制备的BC/MOFs的SEM图；
从图4可知，作为前驱体的BC/n-LDH是有厚度较厚的片随意堆叠而成的约为20μm的块，总体形貌不规则，经过拓扑转换形成的BC/MOFs形貌逐渐变的规则，形成由薄片组成的六边形，说明材料成功合成，与XRD结果相吻合。
磷酸盐吸附测试：利用紫外分光光度计测定磷酸盐溶液的吸光度；
应用实施例1：分别将0.008g、0.012g、0.02g、0.025g、0.035g、0.05g实施例1制备的生物炭复合金属有机框架吸附材料(BC/MOFs)投加到六组50mL含有磷酸盐的废水中分别吸附1440min，得到去除磷酸盐的废水，BC/MOFs的投加量影响磷酸盐的吸附性能图见图5所示；
应用实施例1中含有磷酸盐的废水中磷酸盐的浓度为10mg L-1。
图5为实施例1步骤四制备的BC/MOFs的投加量影响磷酸盐的吸附性能图，图中横坐标1的投加量为0.008g，横坐标2的投加量为0.012g，横坐标3的投加量为0.02g，横坐标4的投加量为0.025g，横坐标5的投加量为0.035g，横坐标6的投加量为0.05g；
从图5可知，根据投加量的不同判断得到最大吸附容量时所需的最佳投加量，当投加量为0.025g时，吸附效率(柱形图)达到最大，再依次递增到0.5g后吸附效率也没有进一步的增大，且投加量为0.025g时吸附容量达到最大为25.87mg g-1(折线图)。
图6为对比实施例5制备的BC、实施例1步骤二制备的BC/n-LDH和实施例1步骤四制备的BC/MOFs的在不同pH条件下吸附磷酸盐的吸附容量图；
3种材料BC、BC/n-LDH(3:1)、BC/MOFs(3:1)的最佳pH值都在4.0处，吸附容量从大到小的顺序为BC/MOFs>BC/n-LDH>BC，分别为8.16、16.52、25.87mg L-1，原因可能与表面带电荷数以及比表面积、孔径大小有关。
应用实施例3：将0.25g实施例2～4步骤二制备的BC/n-LDH和0.25g实施例2～4步骤四制备的BC/MOFs分别投加到50mL、pH值为4.0的含有磷酸盐的废水中吸附1440min，得到去除磷酸盐的废水，磷酸盐的吸附容量图见图7所示；
应用实施例3中含有磷酸盐的废水中磷酸盐的浓度为10mg L-1。
图7为在不同金属含量配比下得到的BC/n-LDH和BC/MOFs吸附磷酸盐的吸附容量图。
从图7可知，总体上，BC/MOFs的吸附容量最大，与上述结果相吻合。当其中Mg/Fe的比例从1:1逐渐递增到3:1上，吸附容量也是逐渐增加的，这与表面官能团种类和数量的增多有关，但当Mg/Fe的比例增加到4:1时，吸附容量反而下降，这是由于金属粒子过多会堵住材料表面的孔隙，影响实际吸附效能。

Claims (10)

1.一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备固体粉末A：
将秸秆粉末、Mg(NO3)2∙6H2O和Fe(NO3)3∙9H2O加入到超纯水中，再搅拌，得到混合溶液A；调节混合溶液A的pH值至10~12，再静置，干燥，得到固体粉末A；
二、将固体粉末A置于氮气气氛的管式炉中，再将管式炉升温至500℃~800℃，在500℃~800℃的条件下热解1h~3h，再以去离子水为清洗剂进行离心清洗，干燥，得到BC/n-LDH粉末；
三、将BC/n-LDH粉末分散到二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中，然后超声，再加入对苯二甲酸，超声，得到混合溶液；
四、将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，再将聚四氟乙烯高压反应釜升温至100℃~130℃，在100℃~130℃下水热反应6h~12h，得到反应产物；对反应产物进行离心洗涤，再干燥，得到生物炭复合金属有机框架吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Mg(NO3)2∙6H2O与Fe(NO3)3∙9H2O的摩尔比为(1~4):1。
3.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Fe(NO3)3∙9H2O的物质的量与超纯水的体积比为1mol:50mL；步骤一中所述的秸秆粉末的质量与超纯水的体积比为0.3g:50mL。
4.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的搅拌的速度为160r/min~200r/min，搅拌的时间为240min~480min；步骤一中所述的静置的时间为960min~1200min。
5.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中将固体粉末A置于氮气气氛的管式炉中，再将管式炉升温至600℃~700℃，在600℃~700℃的条件下热解1h~3h。
6.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥的温度为60℃~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的BC/n-LDH粉末的质量与二甲基甲酰胺/超纯水的混合液的体积比为(0.05g~0.1g):30mL。
8.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的超声的功率为80W~100W，超声时间为20min~60min；步骤三中所述的二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中二甲基甲酰胺与超纯水的体积比为10:1。
9.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法，其特征在于步骤四中以去离子水为清洗剂，对反应产物进行离心洗涤3次~5次，再在温度为60℃~80℃下干燥6h~12h。
10.如权利要求1所述的制备方法制备的生物炭复合金属有机框架吸附材料的应用，其特征在于生物炭复合金属有机框架吸附材料用于吸附废水中的磷酸盐。
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