CN108993393A - 一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鱼骨炭纳米材料的制备方法，包括如下步骤：原料预处理：解冻后的鮟鱇鱼骨原料经清洗、除杂等处理后，干燥备用；炭化：将干燥后的鮟鱇鱼骨置于管式炉中，在N2保护的条件下，高温热解得粗制生物炭；浸泡：将炭化后的鱼骨与碳酸钾溶液混合，浸泡，然后干燥，备用；活化：将浸泡后的鮟鱇鱼骨再置于管式炉中活化，冷却至室温；后处理：将鱼骨炭用蒸馏水洗至pH为6‑7，干燥后即得鱼骨炭纳米材料。有益效果：本发明所得鱼骨炭材料表面疏松、多孔，孔隙结构发达，比表面积可达223.88m2/g，柴油去除率可达到93.5％，且原料价格低廉，制备的鱼骨炭吸附剂可重复多次利用。

Description

一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备
技术领域
本发明涉及油污处理技术领域，尤其是涉及一种鱼骨炭纳米材料及其制备方法和应用。
技术背景
我国经济的飞速发展和油气资源的缺乏，使得我国对外石油依存度大大上涨，海上石油进口量逐年递增。原油、成品油、天然气等在储存过程中会产生大量的石油类、COD等难降解的有机污染物。这些油库污染水主要来源于油罐清洗水、油罐底水、油轮洗舱水、压舱水以及设备机修清洗水、含油罐区初期雨水等，具有废水量变化幅度大、排放间断、水质复杂且波动频繁等特点。一般油库污水经过“隔油-浮选-絮凝-过滤”等工艺处理后便排放至周围水域中。如果所排废水中石油类污染物超标会严重影响海洋植物的光合作用、使鱼类等生物因缺氧而大量死亡。
含油废水首次处理后，若出水水质仍未达标，则应对油库污水采取氧化池、生物滤池以及活性污泥池等二次处理技术。其中，吸附法具有占地面积小、吸附效率高、工艺简单、出水水质好等优点常用于含油废水的深度处理。实际应用过程中吸附法处理油库废水的关键在于寻找适宜的吸附剂。活性炭因具有巨大的比表面积和及其发达的微孔结构而具有极强的吸附能力，可考虑作为含油废水处理中的吸附材料。
现有技术中已存在许多关于吸附法处理含油废水和生物炭作为吸附材料的相关报道，例如：
CN106732412A的专利公开了一种碳海绵材料及其制备方法和应用，属于吸油材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：首先采用改进的Hummers’法以石墨粉为原料制备氧化石墨，再将制得的氧化石墨配制成质量浓度为2-10mg/mL的氧化石墨水溶液，加入0.5％-3％氧化石墨水溶液质量的羧甲基纤维素，然后置于水热反应釜中于120℃水热反应8h得到可塑性碳海绵，经透析处理后冷冻干燥得到宏观整体块状碳海绵材料，该碳海绵材料能够较好地应用于处理含油废水。本发明合成了一种吸附容量大且易于再生的吸油宏观整体块状碳海绵材料，并且提供了一种能够通过较为简单的制备工艺获得回收型吸附材料的方法。
CN106167535A的专利公开了一种聚丙烯酸酯系吸油材料，聚丙烯酸酯系柴油吸油材料的合成原料及用量为：二乙烯基苯(DVB)：0.1％，甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)∶丙烯酸丁酯(BA)：8∶2(质量比)，偶氮二异丁腈(AIBN)：1％，水油比(W/O)：8∶1(体积比)，聚乙烯醇(PVA)：1％，甲苯：30％。(以上用量均为占单体SMA和BA总量的质量百分数)本发明的主要特点：1)本发明可吸附柴油的质量为自重的28倍；2)本发明吸附柴油的速率大，3h即可基本达到饱和；3)本发明吸附柴油的保油率高，可达到98％以上；4)本发明无毒、无污染，可再生重复使用数次；5)本发明使用方便，合成得到的产品不用处理即可直接使用。
CN105664874A的专利公开了一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂及其制备方法，原料为玉米芯，所述玉米芯在550℃-650℃下缺氧烧制1-3小时，得去除溶液中硝酸盐氮的吸附材料。本发明的生物炭吸附剂，可以高效去除溶液中的硝酸盐氮，吸附量可达到51.20mg/g左右，经过改性后的吸附剂，硝酸盐氮吸附量可以达到297.40mg/g左右。
CN107362773A的专利公开了一种高效去除重金属铅和镉香菇菌渣生物炭吸附剂及其制备方法，本发明属于污水处理技术领域，具体为一种高效去除重金属铅和镉香菇菌渣生物炭吸附剂及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将香菇菌渣自然风干后粉碎过20-100目筛备用；(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，在厌氧条件下，于500℃高温热解2小时，即得粗制生物炭；(3)将步骤(2)所得物研磨过100目筛，即得高吸附性能生物炭。本发明所得生物炭具有十分优异的铅镉去除效果，可使水中铅、镉的最高去除率达到99.8％、99.6％。本发明所得生物炭无需改性，制备过程简单，原料易得廉价，具有十分广阔的市场应用前景。
但是上述吸附含油废水的材料存在制备技术复杂，原料多为化学合成品，成本较高，再生困难等弊端。
因此，针对现有技术中的诸多问题，开发吸附性能优越、经济环保的生物质炭作为油污吸附材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附容量高、吸附速率快的鱼骨炭油污吸附材料的制备方法，以废弃鮟鱇鱼骨为原料成本低，制备过程无二次污染，可以实现“变废为宝”、“以废治废”，具有广泛的工业化前景和市场价值。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：
一种鱼骨炭纳米材料的制备方法，具体步骤为：
预处理：将解冻后的鮟鱇鱼骨原料清洗去杂，在沸水中煮30-40min后在清水中反复漂洗几次；滤干后在恒温干燥箱里105-110℃下干燥12-15h，备用；
炭化：称取5-10g干燥后的鮟鱇鱼骨置于管式炉中，通N2作为保护气，在550-850℃温度下热解0.5-3h，升温速率为10-15℃/min，以除掉其中易蒸发、分解的有机物等；炭化后鱼骨表面结构发生变化，比表面积增大，表面孔隙增多，有利于活性基团的暴露；
浸泡：将炭化后的鱼骨与碳酸钾溶液按质量比1:1-3混合，浸泡20-24h，以使原料被活化剂充分浸润；弱碱性碳酸钾溶液可与鱼骨中CaO，SiO2等成分反应生成可溶性盐类，使得鱼骨生物质炭的灰分降低，从而提高其吸附活性；
活化：将浸泡后的鮟鱇鱼骨在105-110℃下干燥12-15h后，再次置于管式炉中，在550-850℃温度下活化90-100min；高温活化使鱼骨生物质炭表面结构更加疏松，形成纳米级孔隙结构，有助于活性官能团的暴露，有利于提供更多的吸附空间和吸附位点；此外，高温下，表面活性物质生长成微小的晶粒形成结晶区，增加了与油体分子的接触面积；
后处理：将冷却至室温的鱼骨炭取出，用蒸馏水反复清洗至pH为6-7，干燥后即得一种富含羟基磷酸钙的炭纳米材料；羟基磷酸钙是一种独特的具有高容量的无机物质，可以通过离子交换、表面吸附和溶解沉淀等方式有效地吸附油污分子化合物。
作为优选，浸泡用碳酸钾溶液中含有1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚，为碳酸钾溶液质量的1.5-1.9％，且二者摩尔比为1-3:1；1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚的特殊存在之一能够一定程度调节碳酸钾溶液的酸碱性，随着鱼骨生物质炭表面酸性官能团逐渐减少，碱性官能团逐渐增多，有助于酸、碱性官能团数量达到一个较平衡状态，从而使得改性后鱼骨生物质炭吸附剂能够对废水油污中的极性和非极性组分都有较强的吸附，提高了吸附容量；之二可与可溶性盐类发生乳化反应，避免了这些盐类物质对孔道造成堵塞，一方面增加了鱼骨生物质炭的比表面积，另一方面增加了鱼骨生物质炭表面微孔、中孔和大孔的数量，丰富了表面孔隙结构，从而提高了其吸附活性，此外其本身易挥发，也不会残留在鱼骨生物质炭表面孔道。
作为优选，后处理中将鱼骨炭水洗前用(2Z，4E)-2,4-己二烯酸乙酯和乙酰吗喃浸泡处理，二者摩尔比为2-2.5:1；(2Z，4E)-2,4-己二烯酸乙酯和乙酰吗喃发挥协同作用，能够加强亲附蟹壳生物质炭吸附剂的疏水基团使其暴露于表面，从而提高吸附剂的疏水性，加快其捕获油污的速率，进而提高其吸附速率，降低时间成本；同时能够提高油污分子的分散性，充分利用鱼骨炭表面不同孔径的孔道对其吸附，最终提高油污吸附容量。
进一步优选，炭化温度为750℃，碳化时间为2h。
进一步优选，碳酸钾与鱼骨炭的碱炭比为3:1，浸泡时间优选为24h。
进一步优选，活化温度为750℃，活化时间为90min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
a、本发明制备的鱼骨炭纳米吸附材料具有吸附容量高、吸附速率快等优点；
b、采用本发明鱼骨炭材料对柴油浓度为100mg/L的含油废水中的柴油进行吸附，吸附量为46.75mg/g，去除率可达到93.5％；
c、本发明制备的鱼骨炭材料是以废弃鮟鱇鱼骨为原料，通过炭化、活化技术，制备鮟鱇鱼骨炭并对其工艺条件进行优化，实现废弃骨的资源化利用，为鱼骨等下脚料的高值化利用提供新思路，既避免了资源浪费，又解决了废弃鱼骨对周围环境的影响问题；并探索其对含油废水中柴油的吸附性能及其吸附机理以期为制备含炭吸附剂的原料来源开辟新途径，为研制处理含油废水的新型吸附材料提供一些理论和事实依据。
附图说明
图1是原料鱼骨的SEM图；
图2是最优条件下制备的鱼骨炭的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种鱼骨炭纳米材料的制备方法，具体步骤为：
(1)预处理：将解冻后的鮟鱇鱼骨原料清洗去杂，在沸水中水煮30min后在清水中反复漂洗几次；滤干后在恒温干燥箱里110℃下干燥12h，备用；
(2)炭化：称取5-10g干燥后的鮟鱇鱼骨置于管式炉中，通N2作为保护气，在750℃温度下热解2h以除掉其中易蒸发、分解的有机物等；炭化后鱼骨表面结构发生变化，比表面积增大，表面孔隙增多，有利于活性基团的暴露；
(3)浸泡：炭化后的鱼骨与碳酸钾溶液混合，向体系中加入1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚，浸泡24h；鱼骨与碳酸钾分别按质量比为1:1,1:2,1:3混合，1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚的加入量为碳酸钾溶液质量的1.6％，且二者摩尔比为2:1；1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚的特殊存在之一能够一定程度调节碳酸钾溶液的酸碱性，随着鱼骨生物质炭表面酸性官能团逐渐减少，碱性官能团逐渐增多，有助于酸、碱性官能团数量达到一个较平衡状态，从而使得改性后鱼骨生物质炭吸附剂能够对废水油污中的极性和非极性组分都有较强的吸附，提高了吸附容量；之二可与可溶性盐类发生乳化反应，避免了这些盐类物质对孔道造成堵塞，一方面增加了鱼骨生物质炭的比表面积，另一方面增加了鱼骨生物质炭表面微孔、中孔和大孔的数量，丰富了表面孔隙结构，从而提高了其吸附活性，此外其本身易挥发，也不会残留在鱼骨生物质炭表面孔道；
(4)活化：将浸泡后的鮟鱇鱼骨在110℃下干燥12h后，再次置于管式炉中，在750℃温度下活化90min；高温活化使鱼骨生物质炭表面结构更加疏松，形成纳米级孔隙结构，有助于活性官能团的暴露，有利于提供更多的吸附空间和吸附位点；此外，高温下，表面活性物质生长成微小的晶粒形成结晶区，增加了与油体分子的接触面积；
(5)后处理：将冷却至室温后的鱼骨炭取出，经摩尔比为2.3:1的(2Z，4E)-2,4-己二烯酸乙酯和乙酰吗喃浸泡处理后，用蒸馏水反复清洗至pH为7，干燥后即得一种富含羟基磷酸钙的鱼骨炭纳米材料；羟基磷酸钙是一种独特的具有高容量的无机物质，可以通过离子交换、表面吸附和溶解沉淀等方式有效地吸附油污分子化合物。
表1为不同碱炭比下制得的鱼骨炭纳米材料的表面及结构性质。
表1碱炭比对鱼骨炭纳米材料的表面及结构性质影响
碱炭比 BET(m2/g) C得率(％)
1:1 188.47 35.5
2:1 205.84 38.4
3:1 223.88 37.9
实施例2：
一种鱼骨炭纳米材料的制备方法，具体步骤为：
(1)预处理：将解冻后的鮟鱇鱼骨原料清洗去杂，在沸水中水煮30min后在清水中反复漂洗几次；滤干后在恒温干燥箱里110℃下干燥12h，备用；
(2)炭化：称取5-10g干燥后的鮟鱇鱼骨置于管式炉中，通N2作为保护气，在750℃温度下热解2h以除掉其中易蒸发、分解的有机物等；炭化后鱼骨表面结构发生变化，比表面积增大，表面孔隙增多，有利于活性基团的暴露；
(3)浸泡：炭化后的鱼骨与碳酸钾溶液按质量比1:3混合，向体系中加入1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚，浸泡24h；1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚的加入量为碳酸钾溶液质量的1.6％，且二者摩尔比为2:1；
(4)活化：将浸泡后的鮟鱇鱼骨在110℃下干燥12h后，再次置于管式炉中，分别在750℃、800℃、850℃温度下活化90min；
(5)后处理：将冷却至室温后的鱼骨炭取出，经摩尔比为2.3:1的(2Z，4E)-2,4-己二烯酸乙酯和乙酰吗喃浸泡处理后，用蒸馏水反复清洗至pH为7，干燥后即得一种富含羟基磷酸钙的鱼骨炭纳米材料。
表2为不同活化温度下所得鱼骨炭纳米材料的表面及结构性质。
表2活化温度对鱼骨炭纳米材料的表面及结构性质影响
活化温度(℃) BET(m2/g) C得率(％)
750 223.88 37.9
800 175.97 38.4
850 117.85 32.1
由实施例1-2可知，在碱炭比为3:1,活化温度为750℃时可获得比表面积最大的鱼骨炭，此时比表面积可达到223.88m2/g，对含柴油浓度为100mg/L的废水进行吸附，柴油的吸附量为46.75mg/g，去除率达到93.5％。
对比例1：
在浸泡处理中不添加1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚，且碱炭比为3:1，其余部分和实施例1完全相同；测得鱼骨炭的比表面积为165.04m2/g，对含柴油浓度为100mg/L的废水进行吸附，柴油的吸附量为31.88mg/g，去除率达75.1％；表明1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚的特殊存在，能够丰富鱼骨炭表面的孔隙结构，提高其对油污的吸附容量。
对比例2：
后处理过程中不进行(2Z，4E)-2,4-己二烯酸乙酯和乙酰吗喃浸泡，且碱炭比为3:1，其余部分和实施例1完全相同；测得鱼骨炭的比表面积为183.73m2/g，对含柴油浓度为100mg/L的废水进行吸附，柴油的吸附量为43.65mg/g，去除率达82.3％；表明(2Z，4E)-2,4-己二烯酸乙酯和乙酰吗喃具有增益效果，能够提高油污分子的分散性，有利于提高油污吸附容量。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备，包括预处理、炭化、浸泡、活化和后处理，其特征在于：所述浸泡采用碳酸钾溶液。
2.根据权利要求1所述的一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备，其特征在于：所述具体步骤包括：
1)预处理：将解冻后的鮟鱇鱼骨原料在沸水中水煮后在清水中反复漂洗几次；滤干后干燥，备用；
2)炭化：将干燥后的鮟鱇鱼骨置于管式炉中，通N2作为保护气，在一定温度下热解；
3)浸泡：将炭化后的鱼骨与碳酸钾溶液混合，浸泡；
4)活化：将浸泡后的鮟鱇鱼骨干燥后，在一定温度下活化；
5)后处理：将冷却至室温的鱼骨炭取出，用蒸馏水洗至pH为6-7，干燥后即得鱼骨炭纳米材料。
3.根据权利要求1所述的一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备，其特征在于：所述炭化过程中升温速率为10-15℃/min，炭化温度为550-850℃，炭化时间为0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备，其特征在于：所述浸泡中鱼骨与碳酸钾的质量比为1:1-3，浸泡时间为22-24h。
5.根据权利要求1所述的一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备，其特征在于：所述碳酸钾溶液中含有1-(3-羟基正丙基)环戊醇和苯基正丁基醚，为碳酸钾溶液质量的1.5-1.9％，且二者摩尔比为1-3:1。
6.根据权利要求1所述的一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备，其特征在于：所述活化温度为750-850℃，活化时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备，其特征在于：所述后处理中将鱼骨炭水洗前用(2Z，4E)-2,4-己二烯酸乙酯和乙酰吗喃浸泡处理，二者摩尔比为2-2.5:1。
8.权利要求1-7中任一所述的一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备的吸附材料，其特征在于：所述制备的吸附材料用于处理含油废水，当吸附剂投加量为0.1-0.5g，废水中柴油浓度为80-120mg/L，温度为20-30℃，含盐量为1-3％，溶液pH为7，震荡时间为20-40min时。
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