CN107628619A - 一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污泥处理领域，具体涉及一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，具体包括以下步骤：S1将污泥和食物下脚料分别风干并碾磨，并将碾磨得到的污泥颗粒和食物下脚料颗粒均匀混合；S2将制得的混合颗粒进行热解活化反应，得到掺杂食物下脚料的污泥活性炭；S3将污泥活性炭浸渍于MDEA浸渍液中，充分搅拌；S4将污泥活性炭充分干燥，即得到富氮污泥活性炭。本发明的制备方法能够提高活性炭的含碳量和含氮量，生成孔隙率高、吸附性能好的污泥活性炭，而且整个工艺过程中不会对环境造成二次污染，同时存在高效率、高质量、成本低、无毒性和便于操控等优点，因而尤其适用于大规模批量生产的运用场合。
Description
技术领域
本发明属于污泥处理领域，更具体地，涉及一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法。
背景技术
目前我国污泥处理以填埋和土地利用为主，其他利用方式为辅的处理现状；污泥资源化方式比较单一，而且利用率也不高，对环境的二次污染较为严重，不利于长远发展。2015年4月16日国务院印发《水污染防治行动计划》，计划指出要加快城镇污水处理设施建设与改造和推进污泥处理处置等，要求现有污泥处理处置设施应于2017年底前基本完成达标改造，地级及以上城市污泥无害化处理处置率应于2020年底前达到90％以上。近年来，我国污水处理能力快速提高，污泥处理严重落后，污泥的无害化处理率仅25.1％，成为我国污水处理的短板。因此亟需更为环保、成本低廉的有效方法来治理污泥，变废为宝。
以污泥为原料制备活性炭作为新型污泥处理方式，具有原料来源广泛、价格低廉、产品环境友好等诸多优点，符合污泥无害化、稳定化、资源化的处理原则，应用前景广阔。
化石燃料尤其是煤在燃烧过程中会释放大量的污染物，燃煤烟气中所含的二氧化硫、氮氧化物及烟尘等污染物是导致酸雨、光化学烟雾、臭氧层破坏和二次颗粒物等大气污染问题的主要因素，已经对大气环境和人类生存造成了严重的危害，亟待治理。一方面，目前已经利用污泥制备活性炭的先例，制得的污泥活性炭可用于吸附烟气中二氧化硫和氮氧化物，而且能够实现污泥的再次利用。然而进一步的研究发现，污泥活性炭仍还存在以下缺点：(1)污泥本身的含碳量不高，因此，生成污泥活性炭的产量不高；(2)污泥基活性炭比表面积不高，微孔较少，在脱硫脱硝的性能上与商业活性炭还有不小差距。
而另一方面，厨余垃圾可分为食物下脚料和剩饭剩菜(泔水)，作为厨余垃圾的一部分，食物下脚料主要包括残老菜叶、果皮以及壳类，水分含量远小于泔水，而且碳含量、氮含量较高。但目前厨余垃圾的回收处理方法一般是倒掉或作为肥料使用，没有将其制备活性炭的先例。
针对上述技术问题，目前还没有看到一种掺杂食物下脚料制备污泥活性炭的方法，如何解决上述技术难点，设计一套行而有效的生产方法，使其能够避免现有的污泥活性炭所存在的缺点和不足，是本发明要解决的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其中结合现有的污泥制备活性炭产量低且吸附性能差的特点，相应研究提出及充分利用了食物下脚料中含氮量丰富可提高活性炭含碳量和含氮量的原理，在污泥中掺杂食物下脚料；此外还对后续工艺的重要工艺参数进行针对性设计，相应可更好地控制热解活化反应的程度，生成孔隙率高、吸附性能好的污泥活性炭，而且整个工艺过程中不会对环境造成二次污染，同时存在高效率、高质量、成本低、无毒性和便于操控等优点，因而尤其适用于大规模批量生产的运用场合。
为实现上述目的，本发明提供了一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1将污泥和食物下脚料分别风干并碾磨，并将碾磨得到污泥颗粒和食物下脚料颗粒均匀混合，其中，所述污泥颗粒与食物下脚料颗粒的质量比例范围为(1～3):1；
S2将制得的混合颗粒进行热解活化反应，控制热解活化反应的加热速率、热解温度和时间，得到掺杂食物下脚料的污泥活性炭；
S3制备甲基二乙醇胺(MDEA)溶液作为浸渍液，将步骤S2中制得的污泥活性炭浸渍于上述浸渍液中，充分搅拌；
S4将在甲基二乙醇胺(MDEA)溶液中浸渍后的污泥活性炭充分干燥，即得到富氮污泥活性炭。
具体地，本发明将食物下脚料掺入污泥原料中制备活性炭，不仅可以减轻厨余垃圾的处理负担，还有利于提高原料的含碳量和含氮量，将二者经过烘干研磨混合后，进行热解活化反应得到污泥活性炭，可以改善其孔隙结构，得到比表面积大的污泥活性炭，从而提高活性炭的物理吸附性能。而进一步的，将污泥活性炭在甲基二乙醇胺(MDEA)溶液浸渍后干燥，得到富氮污泥活性炭，增加了活性炭表面碱性官能团，提高了污泥活性炭的化学吸附的性能。
进一步优选地，在步骤S1中，所述污泥与食物下脚料的质量比为1：1。通过将污泥和食物下脚料的质量比控制在一定范围内，在提高最终活性炭含碳量和含氮量的前提下，使得活性炭的产量和品质均得到提升。
优选地，在步骤S1中，碾磨得到的所述污泥颗粒和食物下脚料颗粒的粒径范围为30目～90目。通过将污泥颗粒和食物下脚料颗粒的粒径控制在上述范围，能够使得上述颗粒在热解活化反应时内外受热均匀，且活化充分，从而得到品质均一的污泥活性炭。
优选地，在步骤S2中，所述热解活化反应的条件为：加热速率为5℃/min～20℃/min,热解温度为400℃～600℃，热解时间为0.5h～2h。
优选地，在步骤S2中，所述热解活化反应的条件优选如下：加热速率为10℃/min，热解温度为600℃，热解时间为1h。
热解活化反应的反应参数影响最终热解活化反应得到的污泥活性炭的品质，较多的比较表明，将热解活化反应的加热速率、温度和时间控制在上述范围，最终生成的污泥活性炭具有较高的孔隙率和比表面积，其吸附性能大大提升。
优选地，在步骤S2中，以氮气作为保护气体，二氧化碳作为活化气体。通过二氧化碳作为活化气体，在热解反应中将污泥和食物下脚料中的碳成分充分活化，形成孔隙结构，而氮气作为保护气体，则能使原料充分分解，避免其与空气反应。
优选地，在步骤S3中，所述甲基二乙醇胺(MDEA)溶液的浓度为5wt％～20wt％。
优选地，所述步骤S3中所述甲基二乙醇胺(MDEA)溶液的浓度优选为10wt％。将甲基二乙醇胺(MDEA)溶液的浓度控制在上述范围内，能够在活性炭表面充分添加碱性官能团，从而最大程度地提高污泥活性炭的化学吸附的性能。
优选地，在步骤S3中，所述搅拌时间为4h～6h。
优选地，在步骤S4中，所述干燥处理的条件如下：干燥温度为100℃～110℃，干燥时间为18h～24h。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)本发明为了克服现有污泥活性炭制备方法原料含碳量不高，污泥活性炭比表面积不足，对污染物吸附效果不佳的缺点，以污水处理厂剩余污泥为原料，掺入食物下脚料作为增碳剂以及增氮剂，使用二氧化碳作为活化剂，浸渍MDEA溶液后制备富氮污泥活性炭。该制备方法对于活性炭脱硫脱硝效果提高明显，能够满足现有的使用要求。
(2)本发明创造性地采用食物下脚料作为制备污泥活性炭的增碳剂和增氮剂，不仅可以减轻厨余垃圾的处理负担，还有利于提高原料的含碳量和含氮量，将二者经过烘干研磨混合后，进行热解活化反应得到污泥活性炭，可以改善其孔隙结构，得到比表面积大的污泥活性炭，从而提高活性炭的物理吸附性能。
(3)本发明将污泥活性炭在甲基二乙醇胺(MDEA)溶液浸渍后干燥，得到富氮污泥活性炭，增加了活性炭表面碱性官能团，提高了污泥活性炭的化学吸附的性能。通过MDEA溶液的浸渍改性后活性炭表面负载大量含氮官能团，从而增强了化学吸附性能。进一步地，将甲基二乙醇胺(MDEA)溶液的浓度控制在一定范围内，能够在活性炭表面充分添加碱性官能团，从而最大程度地提高污泥活性炭的化学吸附的性能。
(4)本发明在热解活化反应中，通过将污泥和食物下脚料的质量比、将污泥颗粒和食物下脚料颗粒的粒径控制在一定范围，能够使得上述颗粒在热解活化反应时内外受热均匀，且活化充分，从而得到品质均一的污泥活性炭。而将热解活化反应的加热速率、温度和时间控制在特定范围，最终生成的污泥活性炭具有较高的孔隙率和比表面积，其吸附性能大大提升。同时，采用二氧化碳作为活化气体，在热解反应中将污泥和食物下脚料中的碳元素充分活化，形成孔隙结构，而氮气作为保护气体，则能够使原料充分分解，避免其与空气反应。
(5)本发明的制备方法能够提高活性炭的含碳量和含氮量，生成孔隙率高、吸附性能好的污泥活性炭，而且整个工艺过程中不会对环境造成二次污染，同时存在高效率、高质量、成本低、无毒性和便于操控等优点，因而尤其适用于大规模批量生产的运用场合。
附图说明
图1为本发明的掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭制备方法的工艺流程图。
图2为实施例3中XPS对浸渍MDEA溶液前后的污泥活性炭表面各元素分析结果图。
图3为实施例3中浸渍MDEA溶液前后的污泥活性炭表面含氮物质的XPS峰谱拟合图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，为本发明的掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭制备方法的工艺流程图，其具体步骤如下：
(1)将食物下脚料以及污水处理厂污泥风干，再将干燥后的污泥以及食物下脚料分别碾磨后得到粒径为30-90目的污泥颗粒和食物下脚料颗粒。按照污泥与食物下脚料质量比为(1～3):1的比例进行混合制得混合颗粒；
(2)将步骤1制得的混合颗粒置于固定床中热解，加热速率为5℃/min～20℃/min,氮气为保护气体，二氧化碳作为活化气体，热解温度为400℃～600℃，停留0.5h～2h后制得掺食物下脚料的污泥活性炭；
(3)将MDEA加入水中，制成5～20wt％的MDEA溶液作为浸渍液，将步骤2制得的污泥活性炭浸渍于步骤3制得的浸渍液中，然后置于搅拌器中充分搅拌4h～6h；
(4)将浸渍后的污泥活性炭在100℃～110℃下干燥24h，得到富氮污泥活性炭。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤(1)污泥与食物下脚料的优选的混合质量比为1：1。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤(2)制备掺食物下脚料的污泥活性炭优选方案为：加热速率为10℃/min,热解温度为600℃，热解活化停留时间为1h。
在本发明的一个具体实施例中，所述步骤(3)中优选的MDEA溶液方案为：MDEA溶液的浓度为10wt％。
为更好地解释本发明，以下给出具体实施例，其中，本发明所用的MDEA为化学分析纯，食物下脚料来自食堂后厨，污泥来自城市污水厂。
实施例1
(1)分别将食堂后厨的食物下脚料以及城市污水厂污泥风干24h,再将干燥后的污泥以及食物下脚料分别碾磨后得到粒径为30目的污泥颗粒和食物下脚料颗粒。按照污泥与食物下脚料质量比为3:1的比例进行混合制得混合颗粒。
(2)将步骤1制得的混合颗粒置于固定床中热解，加热速率为5℃/min,开始便通入流速为300mL/min的氮气为保护气体，通入流速为300mL/min的二氧化碳活化，热解温度为500℃，停留0.5h后制得掺食物下脚料的污泥活性炭。
(3)将MDEA混入去离子水中，制成5wt％的MDEA溶液作为浸渍液，然后将步骤2制得的污泥活性炭浸渍于上述浸渍液中，置于磁力搅拌器中充分搅拌4h后，磁力搅拌器转速为500r/min，
(4)将充分搅拌后的污泥活性炭放入干燥箱，在100℃条件下干燥18h，得到富氮污泥活性炭。
实施例2
(1)分别将食堂后厨的食物下脚料以及城市污水厂污泥风干24h,再将干燥后的污泥以及食物下脚料分别碾磨后得到粒径为60目的污泥颗粒和食物下脚料颗粒。按照污泥与食物下脚料质量比为2:1的比例进行混合制得混合颗粒。
(2)将步骤1制得的混合颗粒置于固定床中热解，加热速率为20℃/min,开始便通入流速为400mL/min的氮气为保护气体，通入流速为400mL/min的二氧化碳活化，热解温度为400℃，停留2h制得掺食物下脚料的污泥活性炭。
(3)将MDEA混入去离子水中，制成20wt％的MDEA溶液作为浸渍液，然后将步骤2制得的污泥活性炭浸渍于上述浸渍液中，置于磁力搅拌器中充分搅拌6h后，磁力搅拌器转速为500r/min，
(4)将充分搅拌后的污泥活性炭放入干燥箱，在110℃条件下干燥20h，得到富氮污泥活性炭。
实施例2的脱硫脱硝检测
以10％O2/N2、2000ppmSO2/N2、500ppmNO/N2,总气流量为100mL/min的混合气体通过堆积了污泥活性炭的石英管反应器后(温度模拟烟气温度，保持为120℃)，利用烟气分析仪检测尾气的NO和SO2浓度，计算整个吸附过程中单位质量污泥活性炭对SO2的吸附量为56.25mg/g。脱硫效率为77.9％，脱硝效率为67.4％。
实施例3
(1)分别将食堂后厨的食物下脚料以及城市污水厂污泥风干24h,再将干燥后的污泥以及食物下脚料分别碾磨后得到粒径为90目的污泥颗粒和食物下脚料颗粒。按照污泥与食物下脚料质量比为1:1的比例进行混合制得混合颗粒。
(2)将步骤1制得的混合颗粒置于固定床中热解，加热速率为10℃/min,开始便通入流速为500mL/min的氮气为保护气体，通入流速为500mL/min的二氧化碳活化，热解温度为600℃，停留1h后制得掺食物下脚料的污泥活性炭。
(3)将MDEA混入去离子水中，制成10wt％的MDEA溶液作为浸渍液，然后将步骤2制得的污泥活性炭浸渍于上述浸渍液中，置于磁力搅拌器中充分搅拌5h后，磁力搅拌器转速为500r/min，
(4)将充分搅拌后的污泥活性炭放入干燥箱，在105℃条件下干燥24h，得到富氮污泥活性炭。
实施例3的脱硫脱硝检测
图2为实施例3中XPS对浸渍MDEA溶液前后的污泥活性炭表面各元素分析结果图，图3为实施例3中浸渍MDEA溶液前后的污泥活性炭表面含氮物质的XPS峰谱拟合图。如图2和3所示，以10％O2/N2、2000ppmSO2/N2、500ppmNO/N2,总气流量为100mL/min的混合气体通过堆积了污泥活性炭的石英管反应器后(温度模拟烟气温度，保持为120℃)，利用烟气分析仪检测尾气的NO和SO2浓度，计算整个吸附过程中单位质量污泥活性炭对SO2的吸附量为75.56mg/g。脱硫效率为89.8％，脱硝效率为72.3％。如表1所示，实施例3中掺食物下脚料与未掺的污泥活性炭的比表面积及孔结构对比情况如下：
表1
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1将污泥和食物下脚料分别风干并碾磨，并将碾磨得到的污泥颗粒和食物下脚料颗粒均匀混合，其中，所述污泥颗粒与食物下脚料颗粒的质量比例范围为(1～3):1；
S2将制得的混合颗粒进行热解活化反应，控制热解活化反应的加热速率、热解温度和时间，得到掺杂食物下脚料的污泥活性炭；
S3制备甲基二乙醇胺(MDEA)溶液作为浸渍液，将步骤S2中制得的污泥活性炭浸渍于上述浸渍液中，充分搅拌；
S4将在甲基二乙醇胺(MDEA)溶液中浸渍后的污泥活性炭充分干燥，即得到富氮污泥活性炭。
2.根据权利要求1的一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述污泥与食物下脚料的质量比为1：1。
3.根据权利要求1或2的一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，碾磨得到的所述污泥颗粒和食物下脚料颗粒的粒径范围为30目～90目。
4.根据权利要求3的一种掺杂食物下脚料的富氮泥活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述热解活化反应的条件为：加热速率为5℃/min～20℃/min,热解温度为400℃～600℃，热解时间为0.5h～2h。
5.根据权利要求4的一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述热解活化反应的条件优选如下：加热速率为10℃/min，热解温度为600℃，热解时间为1h。
6.根据权利要求5的一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，以氮气作为保护气体，二氧化碳作为活化气体。
7.根据权利要求6的一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述甲基二乙醇胺(MDEA)溶液的浓度为5wt％～20wt％。
8.根据权利要求7的一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中所述甲基二乙醇胺(MDEA)溶液的浓度优选为10wt％。
9.根据权利要求8的一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述搅拌时间为4h～6h。
10.根据权利要求9的一种掺杂食物下脚料的富氮污泥活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述干燥处理的条件如下：干燥温度为100℃～110℃，干燥时间为18h～24h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180126 |
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