CN105854799A - 一种co2活化水热液化生物炭制备磁性炭材料的方法及其应用 - Google Patents

一种co2活化水热液化生物炭制备磁性炭材料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种CO2活化水热液化生物炭制备磁性炭材料的方法及其应用，属于环境保护与固体废弃物资源化利用领域。本发明包括如下步骤：1、将水热炭与铁盐浸渍，在空气中烘干。2、将烘干后的材料置于管式气氛炉中，在CO2气氛下热解，取出，水洗，干燥，得到磁性炭材料。3、磁性炭材料去除水体中的有机污染物。本发明制备方法简单，成本低廉，磁性炭具有较好的磁性，易于分离，避免了二次污染。本发明还能有效减少大气中CO2的含量，缓解温室效应，为废弃水热液化生物炭找到了一条有效的利用方式。

Description

一种CO2活化水热液化生物炭制备磁性炭材料的方法及其应用
技术领域
本发明属于环境保护与固体废弃物资源化利用领域，具体涉及水热液化生物炭的资源化利用，特别是涉及以水热液化生物炭为原料，利用CO2活化的方式制备磁性炭材料的方法及其应用。
背景技术
随着社会经济的发展，能源需求不断增长，以煤、石油为代表的非可再生能源日益枯竭，且大量使用造成环境问题日益严重。因此，新型绿色能源的开发迫在眉睫。其中，生物质资源丰富、原料多样、具有二氧化碳零排放、低廉、可再生等优势，越来越受到社会的广泛关注。生物质水热液化技术是一条生物质高效绿色利用的途径，可以获得高品位生物油和其他高附加值化学品，同时还能获得水热液化生物炭。
水热液化生物炭拥有丰富的碳含量，其材料表面含有大量含氮、含氧官能团，是一种极具潜力的环境修复材料。然而，其比表面积较低，孔隙不发达，在环境修复领域的应用受到极大限制。因此，必须提高水热炭的孔隙率，才能加以应用。研究人员常采用物理活化法（包括CO2和水蒸气活化法）和化学活化法来活化水热炭。其中，CO2活化法是指在CO2气氛下热裂解水热炭，使材料中的无序碳部分氧化，并促进小分子物质的分解，达到造孔的效果。与化学活化相比，该方法不引入化学物质，具有二次污染小，操作简便，廉价等优势，此外，还能有效减少大气中CO2的含量，缓解温室效应。经过CO2活化后的水热炭对水体中有机污染物具有良好去除效果，但是存在分离不便的缺点，因此将磁性组分引入水热炭中，可以有效分离回收炭材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以水热液化生物炭为原料，利用CO2活化的方式制备磁性炭材料的方法及其应用。
本发明提出的CO2活化水热液化生物炭制备磁性炭材料的方法，具体步骤如下：
将水热液化生物炭投加到铁盐溶液中浸渍，将浸渍过的水热液化生物炭在空气中烘干；烘干后的水热液化生物炭放入瓷舟内，置于管式气氛炉，在CO2气氛下热解，待温度冷却至室温后，取出，水洗，干燥，即可得磁性炭材料。
其中：水热液化生物炭材料与铁盐的质量比为1:1~1:4，铁盐溶液浓度为5~300 g/L，浸渍时间为6~24小时；
烘干温度为60~100 ℃，烘干加热时间为2~6小时；
热解温度为500~900 ℃，并维持30~240 min，CO2流量为0.2~1.0 L/min。
本发明中，所述的生物质水热液化生物炭为废弃木材、农业秸秆或畜禽粪便生物质在水热液化条件下生成的残渣中一种以上。
本发明中，所述的铁盐为草酸铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、柠檬酸铁或乙酸铁中任一种。
利用本发明方法制备得到的磁性炭材料在吸附去除水体中的有机污染物中的应用，在水体中投加磁性炭材料的浓度为50~500 mg/L。
本发明的有益效果在于：本发明有效利用CO2这一温室气体和磁性组分来同步活化磁化水热液化生物炭，制备得到了高孔隙率和易于磁分离的磁性炭，实现了变废为宝，以废治废的目的，是一种绿色无污染的方法。该发明为废弃水热液化生物炭找到了一条有效的利用方式。本发明制备方法简单，成本低廉，所得的磁性炭材料铁形态主要是Fe3O4。具有较好的磁性，通过外加磁场，可以很好地从水溶液中分离，避免了二次污染和资源浪费。
附图说明
图1：磁性炭材料的制备方法流程图。
图2：磁性炭材料对多种有机污染物（三氯生、磺胺噻唑、磺胺甲恶唑、磺胺吡啶、卡马西平、双氯芬酸钠、奎尼丁、双酚A）的等温吸附线。
具体实施方式
下面的实施用于进一步说明本发明，并不是对本发明的限定。
实施例 1
将干燥的沙柳260 ℃水热液化生物炭，过筛20目；过筛材料投加到三氯化铁溶液中浸渍12小时，过滤，其中材料与三氯化铁的质量比为1:3.7，三氯化铁的浓度为50 g/L。将浸渍过的材料在空气中，80 °C下烘干4小时。烘干后的材料放入瓷舟内，置于管式气氛炉中，在CO2气氛下以10 °C /min的升温速率升至700 °C，并维持120 min。待温度冷却至室温后，取出，水洗，干燥，研磨过100目筛，即可得磁性炭材料MC-1。经比表面积测定仪测定，其比表面积为565 m2/g，总孔和微孔的孔容分别为0.31和0.21 cm3/g。
实施例 2
将干燥的沙柳260 ℃水热液化生物炭，过筛20目；过筛材料投加到三氯化铁溶液中浸渍12小时，过滤，其中材料与三氯化铁的质量比为1:3.7，三氯化铁的浓度为50 g/L。将浸渍过的材料在空气中，80 °C下烘干4小时。烘干后的材料放入瓷舟内，置于管式气氛炉中，在CO2气氛下以10 °C /min的升温速率升至750 °C，并维持120 min。待温度冷却至室温后，取出，水洗，干燥，研磨过100目筛，即可得磁性炭材料MC-2。经比表面积测定仪测定，其比表面积为664 m2/g，总孔和微孔的孔容分别为0.39和0.21 cm3/g。
实施例 3
将干燥的沙柳260 ℃水热液化生物炭，过筛20目；过筛材料投加到三氯化铁溶液中浸渍12小时，过滤，其中材料与三氯化铁的质量比为1:3.7，三氯化铁的浓度为50 g/L。将浸渍过的材料在空气中，80 °C下烘干4小时。烘干后的材料放入瓷舟内，置于管式气氛炉中，在CO2气氛下以10 °C /min的升温速率升至750 °C，并维持60 min。待温度冷却至室温后，取出，水洗，干燥，研磨过100目筛，即可得磁性炭材料MC-3。经比表面积测定仪测定，其比表面积为402 m2/g，总孔和微孔的孔容分别为0.20和0.16 cm3/g。
实施例 4
将干燥的沙柳260 ℃水热液化生物炭，过筛20目；过筛材料投加到三氯化铁溶液中浸渍12小时，过滤，其中材料与三氯化铁的质量比为1:3.7，三氯化铁的浓度为50 g/L。将浸渍过的材料在空气中，80 °C下烘干4小时。烘干后的材料放入瓷舟内，置于管式气氛炉中，在CO2气氛下以10 °C /min的升温速率升至750 °C，并维持180 min。待温度冷却至室温后，取出，水洗，干燥，研磨过100目筛，即可得磁性炭材料MC-4。经比表面积测定仪测定，其比表面积为310 m2/g，总孔和微孔的孔容分别为0.24和0.14 cm3/g。
实施例 5
将干燥的沙柳260 ℃水热液化生物炭，过筛20目；过筛材料投加到三氯化铁溶液中浸渍12小时，过滤，其中材料与三氯化铁的质量比为1:1.5，三氯化铁的浓度为20 g/L。将浸渍过的材料在空气中，80 °C下烘干4小时。烘干后的材料放入瓷舟内，置于管式气氛炉中，在CO2气氛下以10 °C /min的升温速率升至750 °C，并维持120 min。待温度冷却至室温后，取出，水洗，干燥，研磨过100目筛，即可得磁性炭材料MC-5。经比表面积测定仪测定，其比表面积为648 m2/g，总孔和微孔的孔容分别为0.41和0.28 cm3/g。
实施例 6
将干燥的沙柳260 ℃水热液化生物炭，过筛20目；过筛材料投加到草酸铁溶液中浸渍12小时，过滤，其中材料与三氯化铁的质量比为1:3，草酸铁的浓度为60 g/L。将浸渍过的材料在空气中，80 °C下烘干4小时。烘干后的材料放入瓷舟内，置于管式气氛炉中，在CO2气氛下以10 °C /min的升温速率升至750 °C，并维持120 min。待温度冷却至室温后，取出，水洗，干燥，研磨过100目筛，即可得磁性炭材料MC-6。经比表面积测定仪测定，其比表面积为393 m2/g，总孔和微孔的孔容分别为0.30和0.17 cm3/g。
实施例 7
磁性炭材料MC-2，0.01 g加入到50 mL三氯生浓度为100 mg/L的溶液中，置于恒温震荡箱内，在298 K和150 rpm下震荡24小时，取3 mL上清液，过滤，在高效液相色谱上测定剩余三氯生的浓度。经计算，三氯生的吸附量达到355.1 mg/g。
实施例 8
磁性炭材料MC-2，0.01 g加入到50 mL磺胺噻唑浓度为100 mg/L的溶液中，置于恒温震荡箱内，在298 K和150 rpm下震荡24小时，取3 mL上清液，过滤，在高效液相色谱上测定剩余磺胺噻唑的浓度。经计算，磺胺噻唑的吸附量达到224.3 mg/g。
实施例 9
磁性炭材料MC-2，0.01 g加入到50 mL磺胺甲恶唑浓度为100 mg/L的溶液中，置于恒温震荡箱内，在298 K和150 rpm下震荡24小时，取3 mL上清液，过滤，在高效液相色谱上测定剩余磺胺甲恶唑的浓度。经计算，磺胺甲恶唑的吸附量达到203.6 mg/g。
实施例 10
磁性炭材料MC-2，0.01 g加入到50 mL磺胺吡啶浓度为100 mg/L的溶液中，置于恒温震荡箱内，在298 K和150 rpm下震荡24小时，取3 mL上清液，过滤，在高效液相色谱上测定剩余磺胺吡啶的浓度。经计算，磺胺吡啶的吸附量达到228.1 mg/g。
实施例 11
磁性炭材料MC-2，0.01 g加入到50 mL卡马西平浓度为100 mg/L的溶液中，置于恒温震荡箱内，在298 K和150 rpm下震荡24小时，取3 mL上清液，过滤，在高效液相色谱上测定剩余卡马西平的浓度。经计算，卡马西平的吸附量达到172.4 mg/g。
实施例 12
磁性炭材料MC-2，0.01 g加入到50 mL双氯芬酸钠浓度为100 mg/L的溶液中，置于恒温震荡箱内，在298 K和150 rpm下震荡24小时，取3 mL上清液，过滤，在高效液相色谱上测定剩余双氯芬酸钠的浓度。经计算，双氯芬酸钠的吸附量达到179.5 mg/g。
实施例 13
磁性炭材料MC-2，0.01 g加入到50 mL奎尼丁浓度为100 mg/L的溶液中，置于恒温震荡箱内，在298 K和150 rpm下震荡24小时，取3 mL上清液，过滤，在高效液相色谱上测定剩余奎尼丁的浓度。经计算，奎尼丁的吸附量达到302.0 mg/g。
实施例 14
磁性炭材料MC-2，0.01 g加入到50 mL双酚A浓度为100 mg/L的溶液中，置于恒温震荡箱内，在298 K和150 rpm下震荡24小时，取3 mL上清液，过滤，在高效液相色谱上测定剩余双酚A的浓度。经计算，双酚A的吸附量达到192.0 mg/g。

Claims (5)

1.一种CO2活化水热液化生物炭制备磁性炭材料的方法，其特征在于具体步骤如下：
将水热液化生物炭投加到铁盐溶液中浸渍，浸渍过的材料在空气中烘干；烘干后的水热炭材料放入瓷舟内，置于管式气氛炉，在CO2气氛下热解，待温度冷却至室温后，取出，水洗，干燥，即可得磁性炭材料；
其中：
水热液化生物炭材料与铁盐的质量比为1:1~1:4，铁盐溶液浓度为5~300 g/L，浸渍时间为6~24小时；
烘干温度为60~100 ℃，加热时间为2~6小时；
热解温度为500~900 ℃，并维持30~240 min ，CO2流量为0.2~1.0 L/min。
2.根据权利要求1所述的一种CO2活化水热液化生物炭制备磁性炭材料的方法，其特征在于所述生物质水热液化生物炭为废弃木材、农业秸秆或畜禽粪便生物质在水热液化条件下生成的残渣中一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种CO2活化水热液化生物炭制备磁性炭材料的方法，其特征在于所述的铁盐为草酸铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、柠檬酸铁或乙酸铁中任一种。
4.一种如权利要求１所述方法得到的磁性炭材料在吸附去除水体中的有机污染物中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于去除水体中有机污染物，控制磁性炭材料的投加浓度为50~500 mg/L。
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