CN105289490A - 一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂。制备过程包括以下几个步骤：（1）制粒：将洗净、干燥的竹笋壳粉碎，烘干；（2）炭化：将笋壳在一定温度下炭化并冷却至室温，洗涤至中性，烘干，制备得到笋壳生物炭；（3）载铜：取适量笋壳生物炭与一定浓度的硝酸铜溶液混合，置于水浴中，搅拌，浸渍一段时间后，过滤，洗涤至中性，烘干，得到载铜笋壳生物炭；（4）活化：取适量（3）制得的载铜笋壳生物炭，活化一定时间后冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。本发明属于农林废弃物的二次资源化利用，其显著优点在于原料丰富、制备简单、成本低廉、可降解无二次污染，对稀散金属铼的吸附分离效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂，尤其涉及一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂及其制备方法。
背景技术
铼是一种稀散金属，在地壳中的含量小于1.0ppb，是一种重要的战略资源。铼具有高熔点、高强度、良好的塑性和优异的延展性、催化性、耐高温和腐蚀等优异特性，广泛应用于航空航天特殊合金（如制造发动机部件）、石油冶炼催化剂（如合成铂铼催化剂，用于无铅、高辛烷值汽油生产）、电子管结构材料等。提取铼的主要原料有辉钼矿、铜精矿和二次资源回收利用（例如：冶炼废液、烟道气、含铼废催化剂等）。
目前，分离铼的方法主要有化学沉淀法，离子交换法，溶剂萃取法。由于原料的成分复杂，含有大量共存金属（包括铜、锌、铅等金属元素），导致沉淀法的选择性差，共沉淀分离困难。离子交换法分离铼，主要存在耗盐量大，交换树脂再生次数较少，选择性不高，产生大量含盐废水等缺点。溶剂萃取法萃取工艺复杂，萃取剂易挥发，有毒性，反萃困难，萃取废液对环境污染大。
生物质是指利用大气、水、土地等通过光合作用而产生的各种有机体，即一切有生命的可以生长的有机物质通称为生物质。生物质包括所有的植物、微生物以及以植物、微生物为食物的动物及其生产的废弃物。生物（质）炭，是生物质在限供氧和相对低温（小于700℃）的条件下经过热裂解产生的一种芳构化碳质材料。生物炭因具有发达的空隙结构、较大的比表面积、丰富的含氧官能团等特性，可用于溶液中金属离子的吸附分离。生物炭作为一种新兴的绿色吸附材料，具有原料丰富、制备简单、吸附能力强、成本低廉、可生物降解等优势，越来越受到相关科研和产业界的关注。
笋壳又名竹壳或竹衣，是在竹子成长过程中脱落下来的或者笋壳加工过程中产生的副产品。据统计，鲜笋壳年产量高达1570万吨。竹类属于禾本科亚竹属，据调查，目前世界共有竹类植物70余属1200余种，而我国素有“竹子王国”的美称，竹林面积约占世界的四分之一，是世界的主要产竹产笋大国。然而，大量的笋壳被直接燃烧或者丢弃，既浪费了宝贵的资源，还可能引起环境污染问题。
如果通过生物炭技术，将笋壳资源转化成生物碳质，不但可以使农业废弃物资源化，用于溶液中铼的分离，而且还可以将笋壳资源高值化，创造出良好的生态和经济效益。
发明内容
本发明的目的在于针对现有处理方法存在的不足，提供一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂及其制备方法。该吸附剂绿色环保，可高效吸附分离水溶液中的金属铼。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1）制粒：将洗净、干燥的竹笋壳粉碎、过筛，烘干；
2）炭化：将笋壳炭化并冷却至室温，洗涤至中性，烘干，制备得到笋壳生物炭；
3）载铜：将笋壳生物炭与硝酸铜溶液混合，置于水浴中，搅拌，浸渍后，过滤，洗涤至中性，烘干，得到载铜笋壳生物炭；
4）活化：取步骤3）制得的载铜笋壳生物炭，活化后冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到用于吸附分离铼的负载型笋壳生物炭吸附剂。
所述步骤1）中，竹笋壳粉碎后过20-200目筛。
所述步骤2）中，炭化温度为200-900℃，炭化时间为1-6h。
所述步骤3）中，硝酸铜溶液浓度为0.1-10mol/L，笋壳生物炭与硝酸铜溶液的固液比为1:10~100，浸渍时间10-15h。
所述步骤4）中，活化温度为200-500℃，活化时间为1-6h。
如上所述的制备方法制得的负载型笋壳吸附剂的应用：用于高效吸附分离水溶液中的金属铼。
本发明的有益效果和突出优势在于：
1.本发明使用的吸附剂制备流程简单易行，原料为竹笋壳，其来源广泛，成本低廉，属于农林废弃物，达到以废治废的效果；
2.本发明得到的负载型笋壳生物炭吸附剂对溶液中的金属铼有非常好的分离效果，最大吸附量为100mg铼/g吸附剂，并且吸附剂易回收再生。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。应理解，在阅读本发明内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，400℃下炭化4h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与10mL0.1mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌10h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，400℃下炭化4h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例2
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，450℃下炭化4h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与20mL1mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌10h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，400℃下炭化3h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例3
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，450℃下炭化2h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与30mL2mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌12h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，400℃下炭化2h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例4
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，500℃下炭化2h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与40mL3mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌10h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，400℃下炭化1h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例5
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，600℃下炭化4h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与50mL4mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌10h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，300℃下炭化4h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例6
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过60~80目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，300℃下炭化4h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与60mL5mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌11h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，300℃下炭化6h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例7
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，400℃下炭化4h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与70mL6mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌12h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，350℃下炭化5h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例8
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，450℃下炭化4h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与80mL7mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌13h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，400℃下炭化4h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例9
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，500℃下炭化4h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与90mL8mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌14h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，450℃下炭化3h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
实施例10
一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎、烘干，得到干燥的笋壳碎末，过40~60目筛；
（2）炭化：取适量过筛的笋壳，置于程序控温马弗炉中，600℃下炭化4h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到笋壳生物炭；
（3）载铜：取1g笋壳生物炭与100mL9mol/L的硝酸铜溶液混合，置于25℃水浴中，搅拌15h，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载铜的笋壳生物炭；
（4）活化：取适量步骤（3）中制得的负载铜的笋壳生物炭，置于程序控温马弗炉中，500℃下炭化2h，冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到负载型笋壳生物炭吸附剂。
应用实施例1
负载铜的笋壳生物炭对铼的吸附效果
配制浓度为50mg/L、pH值为1.0的高铼酸钾溶液，并移取20mL于50mL锥形瓶中，加入1g实施例5中的负载型笋壳吸附剂，置于30℃的水浴恒温振荡器中吸附24小时，取滤液，测得生物炭的吸附量为80mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）制粒：将洗净、干燥的竹笋壳粉碎、过筛，烘干；
2）炭化：将笋壳炭化并冷却至室温，洗涤至中性，烘干，制备得到笋壳生物炭；
3）载铜：将笋壳生物炭与硝酸铜溶液混合，置于水浴中，搅拌，浸渍后，过滤，洗涤至中性，烘干，得到载铜笋壳生物炭；
4）活化：取步骤3）制得的载铜笋壳生物炭，活化后冷却至室温取出，过滤，洗涤至中性，烘干，得到用于吸附分离铼的负载型笋壳生物炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中竹笋壳粉碎后过20-200目筛。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，炭化温度为200-900℃，炭化时间为1-6h。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，硝酸铜溶液浓度为0.1-10mol/L，笋壳生物炭与硝酸铜溶液的固液比为1:10~100，浸渍时间10-15h。
5.根据权利要求1所述的一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，活化温度为200-500℃，活化时间为1-6h。
6.一种如权利要求1所述的制备方法制得的负载型笋壳吸附剂的应用，其特征在于：用于高效吸附分离水溶液中的金属铼。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Granted publication date: 20180504 Termination date: 20201112 |
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