CN1765489A - 一种负载型活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负载型活性炭及其制备方法。本发明负载型活性炭以活性炭为载体,添加组分用浸渍法负载到活性炭载体上,添加的组分布在活性炭绝大部分孔道表面上,添加组分占吸附剂重量的0.01%~50%。本发明负载型活性炭采用浸渍法制备,其中浸渍是在高于室温的条件下进行的。本发明负载型活性炭克服了现有技术中负载添加组分不能分布到活性炭大部分孔道上的不足,提高了活性炭的利用率,提高了产品的使用性能。本发明负载型活性炭根据负载的添加组分及含量的不同可以用于天然气脱硫、烟气脱二氧化硫、废气净化等过程。

Description

一种负载型活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭及其制备方法,特别是用浸渍法负载一定量添加组分活性炭及其制备方法。
背景技术
负载型活性炭是常用的改性活性炭之一,广泛应用于合成氨、石油化工、电子、冶金、工业制氨、粘胶纤维行业和环保工程等领域。根据使用目的的不同,负载的组分有所不同,一般是金属组分中的一种或几种,或者是金属组分与非金属组分配合使用,有时也负载一些有机物。
如CN1095963A公开了一种常温硫化氢、硫氧化碳、二硫化碳转化吸收型脱硫剂及制备,将活性炭与钾、钠盐和有机胺的水溶液或乙醇、丙酮溶液分浸或共浸,然后干燥、焙烧制成。CN1135456A公开了一种活性炭精脱硫剂及制备,该脱硫剂由1-3种选自Na、K、Mg、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Hg、Pb的金属化合物与粒状活性炭组成,其制备方法是将金属的水溶性盐经过分浸或共浸负载到活性炭上,然后干燥或活化而成。97109206.0公开了一种双功能精脱氯、脱硫剂及制备方法,由活性载体和载体上负载的活性金属铜、铬或者还有钠的化合物组成。其制备方法是载体活性炭用选自一种可溶性铜盐和一种可溶性铬盐,或者还有氢氧化钠或碳酸钠配成的混合溶液进行共浸或者分步浸渍、风干和烘干后而成。CN1225289A公开了一种一种高硫容浸渍活性炭干法脱硫剂,用共浸或分渍的方法在活性炭上负载碱性化合物和传质促进剂,传质促进剂有机醇、酸及有机酸的Na盐。CN1324686A公开了一种脱除硫醇和硫醚的活性炭精脱硫剂及制备,由Na、Cu、Si的氧化物或盐与活性炭组成。其制备方法是将上述元素的水溶性化合物在活性炭成型前添加,或经过分浸或共浸负载到活性炭上,然后经干燥和活化而成。
上述现有技术有浸渍法在活性炭上负载添加组分时,只强调浸渍溶液的组成,没有对其它浸渍条件进行优化,负载的组分不能分布在活性炭所有孔道表面上,特别是不能均匀分布在活性炭所有孔道表面上,活性炭的性能需进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种负载型活性炭及其制备方法,优化添加组分的浸渍过程条件,进一步提高负载型活性炭的使用性能,本发明方法可以适用于各种负载型改性活性炭的制备过程。
本发明负载型活性炭所添加的组分布在活性炭绝大部分孔道表面上,基本可以认为是分布在活性炭的所有孔道表面上,并且是均匀分布。添加的组分及含量根据使用的需要确定,一般包括含Li、Na、K、Ca、Mg、Ba、Cu、Zn、Si、Ti、V、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cd、Hg、Pb、Pt、La、Re、Sn、Sb、P、Al等物质中的一种或几种,有时还包括一些有机物。添加组分一般占吸附剂重量的0.01%~50%。添加的方法是浸渍法,浸渍过程的温度为40~150℃。
本发明负载型活性炭制备过程包括以下步骤:(1)取或制备颗粒活性炭;(2)配制浸渍溶液;(3)用浸渍溶液在温度40~150℃条件下浸渍颗粒活性炭0.1~72小时,浸渍温度优选60~110℃,最优选为75~100℃,浸渍时间优选为0.1~20小时。需要负载多种添加组分时,可以采用共浸,也可以采用分浸方式;(4)浸渍后进行活化,得到最终负载型改性活性炭。
上述步骤(1)中所述的活性炭颗粒可以各种适宜的市售产品,也可以根据需要制备,在制备过程中可以根据需要添加适宜的助剂。
上述步骤(2)中所述的浸渍溶液可以根据本领域常规知识配制,选择所需负载组分的化合物,配制浓度适宜的水溶液或有机溶液,溶液中可以添加需要的促进组分。需要负载多种组分时,可以分别配制浸渍溶液进行分浸,也可以配制混合溶液进行共浸。负载的组分一般为金属化合物及有机物中的一种或几种,可以根据使用的要求确定,负载量根据需要确定,一般为活性炭重量的0.05%~40%。溶液的浓度根据所需的负载量及选择化合物的性质根据本领域普通知识确定,一般为重量浓度为0.5%~50%。
上述步骤(3)是本发明的发明点,即在较高温度下进行浸渍。操作时可以用常温浸渍溶液浸渍颗粒活性炭,然后升温至所需温度并保持所需时间。也可以先将浸渍溶液升至所需温度,然后浸渍颗粒活性炭。浸渍过程中温度可以保持不变,也可以调整。最好在微沸状态下浸渍。如需要在100℃以上进行浸渍,则可以在一定压力下进行,但通常不需如此操作。
步骤(4)所述的活化采用常规操作方式,一般包括干燥和焙烧,对于一些负载有机添加组分的活性炭,只需干燥步骤。干燥一般在常温~180℃下进行1~70小时,焙烧一般在180~400℃惰性气体环境下进行0.5~30小时。
经过大量实验研究发现,负载型活性炭制备过程中的浸渍条件对改性活性炭的性能有较大的影响,而现有技术中没有相关的介绍,均采用常温浸渍操作。本发明方法通过提高浸渍操作的温度,实现了大幅度提高负载型活性炭使用性能的效果。通过研究,在较高温度下浸渍能提高负载型活性炭使用性能的可能原因说明如下。活性炭是多孔性物质,同时也是吸附能力较强的物质,活性炭中微孔和中孔所占比例比较大,对吸附起主要作用,大孔主要起大孔和中孔、微孔的桥梁作用,使吸附质能迅速进入中微孔。在浸渍处理前活性炭孔道内充满了空气。活性炭在溶液中浸渍时,空气被封闭在孔道内,并且由于活性炭的吸附能力强,所以浸渍时很难排除干净。由于空气的存在,浸渍溶液不能充满活性炭所有孔道(空气占据的孔道),其结果必然是未与浸渍溶液接触的活性炭孔道的表面上不能负载所需的添加组分,即活性炭主要部分未能获得改性,活性炭未能有效和充分利用,最终活性炭的使用性能必然受到影响。或者即使浸渍溶液能充满活性炭的孔道,也需要非常长的时间,由于在浸渍溶液在活性炭孔道内经过较长时间才充入原空气占据的部分孔道,溶液中的溶质(需添加的组分)多数被吸附在流经的孔道部分,充入原空气占据的孔道时,其溶质浓度已大大降低,由此也会造成负载型活性炭性质的不均匀,并最终影响使用性能。本发明通过在较高温下进行浸渍处理,一方面较高温度有利于吸附在活性炭孔道内吸附气体的解吸,另一方面有利于浸渍溶液在活性炭孔道内的传质,易于将活性炭孔道内的气体排出,进而使浸渍溶液快速、均匀地充满活性炭的所有孔道,活性炭的所有内部孔道表面均得到改性处理。由于所有的活性炭孔道中的浸渍溶液的性质是相同的,有利于提高负载型活性炭性质的均一性,提高了负载型活性炭的使用性能。
具体实施方式
本发明方法可以适用于各种浸渍法负载改性组分制备特种活性炭的过程,如各种化工原料气的脱硫处理、民用各种气体的吸附精制、含硫废气的脱硫处理等。因为应用领域的不同,选择的负载组分可以不同,包括金属元素和非金属元素的无机物质,有时还需要一些有机物。
下面以天然气脱硫精制活性炭吸附剂、烟气脱二氧化硫活性炭吸附剂、废气脱硫精制活性炭吸附剂为例具体说明本发明方法的过程及效果。但本发明方案可以很容易应用到需要用浸渍法负载添加组分的其它用途活性炭吸附剂。
实施例1~4取10gFeCl3溶解于装有100ml水的烧杯中,全部溶解后,搅拌均匀。取粒度为3mm的活性炭50g,添加到不同温度的上述FeCl3溶液中,浸渍不同的时间。实施例1~2浸渍温度为50℃,浸渍时间分别为0.5h和24h,实施例3~4浸渍温度分别为80℃和100℃,浸渍时间为1h。在室温下凉干,将凉干的活性炭放入管式炉中,通入水蒸气,然后加热至750℃,活化10h。水蒸气的量为2~3吨/吨活性炭。
比较例1配制和实施例1~4相同的FeCl3溶液,浸渍活性炭。和实施例不同的是,比较例中,FeCl3溶液没有被加热,活性炭在常温浸渍溶液中浸泡24h,在室温下凉干,将凉干的活性炭放入管式炉中,通入水蒸气,然后加热至750℃,活化10h。水蒸气的量为2~3吨/吨活性炭。
采用实施例1~4所制备的活性炭脱除天然气中的硫化物,天然气中硫化物的浓度为70~100μL/L,空速为1500h-1条件下,所得硫容如表1。
实施例5~6取10gCu(NO3)2溶解于装有100ml水的烧杯中,全部溶解后,搅拌均匀。取粒度为3mm的活性炭50g,在不同温度的上述Cu(NO3)2溶液中浸泡一定时间,实施例5~6Cu(NO3)2溶液的温度分别为60℃和130℃,浸泡时间分别为3h和0.1h,将活性炭上的溶液沥净,然后通入160℃的热空气,干燥10h,热空气的量为2000~3000倍活性炭/h。
比较例2配制和实施例5~6相同的Cu(NO3)2溶液,浸渍活性炭。和实施例不同的是,比较例中,Cu(NO3)2溶液的温度为常温,并没有加热,将活性炭浸泡于配制好的Cu(NO3)2溶液中,浸渍12h,沥然后通入160℃的热空气,干燥10h,热空气的量为2000~3000倍活性炭/h。
采用实施例5~6所制备的活性炭脱除电厂烟气中的SO2,烟气中的SO2的浓度为3000~5000μL/L,空速为1500h-1条件下,SO2的吸附量如表2。
实施例7~8分别取20gNa2CO3、6g KMnO4分别溶于两个装有100ml水的烧杯中,全部溶解后,分别将两份各0.5g乙二胺的溶剂添加于上述两份溶液中,搅拌均匀,分别加热至不同的温度,实施例7两份溶液都加热到45℃,实施例8两份溶液加热到100℃。取粒度为3mm的活性炭50g,在上述溶液中浸泡一定时间,实施例7浸泡3h,实施例8浸泡1h,然后在120℃的温度下干燥10h。
比较例3配制和实施例7~8相同的Na2CO3、KMnO4溶液浸渍活性炭。和实施例不同的是,比较例中,Na2CO3、KMnO4溶液没有加热处理,直接将活性炭浸泡于配制好常温Na2CO3、KMnO溶液中,浸渍3h,然后在120℃的温度下干燥10h。
采用实施例7~8所制备的活性炭脱除废气中的H2S,H2S浓度为500μL/L,空速500h-1,实施例7~8和比较例3对H2S的吸附量如表3。

Claims (10)

1.一种负载型活性炭,以活性炭为载体,添加组分用浸渍法负载到活性炭载体上,其特征在于添加的组分布在活性炭绝大部分孔道表面上,添加组分占吸附剂重量的0.01%~50%。
2.按照权利要求1所述的负载型活性炭,其特征在于添加的组分包括含Li、Na、K、Ca、Mg、Ba、Cu、Zn、Si、Ti、V、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cd、Hg、Pb、Pt、La、Re、Sn、Sb、P、Al物质中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的负载型活性炭,其特征在于所述的添加组分均匀分布在活性炭孔道表面上。
4.一种权利要求1~3任一权利要求所述负载型活性炭的制备方法,包括以下步骤:(1)取或制备颗粒活性炭;(2)配制浸渍溶液;(3)用浸渍溶液在温度40~150℃条件下浸渍颗粒活性炭0.1~72小时;(4)浸渍后进行活化,得到最终负载型改性活性炭。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于步骤(3)在操作时用常温浸渍溶液浸渍颗粒活性炭,然后升温至所需温度并保持所需时间,或先将浸渍溶液升至所需温度,然后浸渍颗粒活性炭。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的浸渍温度为60~110℃,浸渍时间为0.1~20小时。
7.按照权利要求4所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的浸渍温度为75~100℃。
8.按照权利要求4所述的方法,其特征在于步骤(4)所述的活化包括干燥和焙烧,对于一些负载有机添加组分的活性炭,只需干燥步骤;干燥在常温~180℃下进行1~70小时,焙烧在180~400℃惰性气体环境下进行0.5~30小时。
9.按照权利要求4所述的方法,其特征在于需要负载多种组分时,步骤(2)中分别配制浸渍溶液,或配制混合溶液。
10.按照权利要求4所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的浸渍溶液的重量浓度为0.5%~50%。
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