CN106179247B - 一种六价铬吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种六价铬吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种六价铬吸附剂及其制备方法和应用，属于环境保护技术领域。本发明选择食用菌废弃基质‑菌糠为材料，利用菌糠疏松多孔、比表面积大、活性基团丰富的特点，将其改性制备成阴离子吸附剂，用于吸附电镀废水中阴离子形式存在的六价铬。用该菌糠改性吸附剂处理六价铬废水，在pH 5.5、六价铬初始浓度100mg/L、吸附剂的投加量3g/L、吸附时间120min、温度25℃、转速150r/min条件下，吸附量可达31.5mg/g。本发明主要优势是将农业固体废弃物资源化，在减少废弃菌糠对环境污染的同时将其应用于水污染治理，实现了农业废弃物的资源化利用，具有材料来源广、制备成本低、操作简单和吸附效率高等优点，可广泛应用于电镀、印染、制革、冶金等工业废水的治理。

Description

一种六价铬吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种六价铬吸附剂及其制备方法和应用，特别涉及一种利用食用菌采收后的菌糠废料，通过预处理制成的吸附剂，还涉及该吸附剂的制备方法及其在低浓度重金属污染废水的生物吸附治理中的用途。本发明属于环境保护技术领域。
背景技术
随着我国经济发展以及开发规模的不断扩大，重金属污染日益严重。我国有近10000家电镀企业，涉及六价铬产生的国民经济行业大类33个，行业中类130个，行业小类267个，覆盖了全国各个省、自治区和直辖市。电镀行业每年产生的含铬废水达40亿吨，六价铬排放量近百吨，占全国总产生量的79％、总排放量的59％。我国电镀行业中达到废水完全处理的企业不足30％，一方面导致大量有毒铬进入自然水体，另一方面，废水中大量铬沉积于污泥中，而这些污泥大多数置于郊外农田周围，其中有近10％的污泥施用于农田，由此造成自然水体和土壤铬污染，进而通过植物、动物转移至人体，危害极大。六价铬通常以CrO4 2-和Cr2O7 2-形式存在，具有较强的氧化作用，在水体中具有很高的溶解度和迁移性，能够在生物体内富集，少量接触会引起鼻粘膜不适、溃疡或鼻中隔穿孔，长期大剂量接触会造成肾脏、肝脏的损伤，甚至诱发癌症，因此，多年来各国普遍将铬污染列为重点防治对象。我国工业废水排放标准中六价铬为第一类污染物，国家《电镀污染物排放标准》GB 21900-2008规定电镀企业排放废水中总铬含量不超过1.0mg/L，六价铬含量不超过0.2mg/L。
治理重金属污染废水的传统方法包括离子交换、膜分离法和化学处理等方法，这些方法适用于重金属离子含量高于100mg/L的废水。生物吸附法(biosorption)是利用某些生物体本身的化学结构及成分特性来吸附溶于水中的金属离子，再通过固液两相分离来去除水溶液中金属离子，是近年来新兴的处理含重金属废水的方法，因具有高效、廉价、无二次污染等潜在优势逐而备受关注。生物处理法适宜处理大体积低浓度的重金属废水，可以将出水金属浓度降低到ppb级水平。
我国食用菌产业发展迅速，菌糠是食用菌采收后的废弃基质，我国每年菌糠产量近7000万吨，但多数菌糠都被堆置或焚烧，既浪费了资源，又污染了环境。菌糠比表面积大、孔隙发达且功能基团丰富，含有纤维素、半纤维素、木质素、菌丝体及经菌丝体生物转化过程中产生的糖类、有机酸和生物活性物质，其中的羟基、羰基、羧基、酰胺基、磷酸基等功能基团可以通过静电吸附、离子交换、表面络合等机制吸附重金属离子。以菌糠为材料制备生物吸附剂，具有来源广泛、生产成本低、制备方法简单、吸附效率高等优点。本发明利用菌糠特有的物理结构和化学特征，将其改性制备新型阴离子吸附剂，用于吸附电镀废水中阴离子形式存在的六价铬离子。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种能够用于去除废水中六价铬离子的，且成本低、操作简单、适用范围广和吸附效率高的菌糠吸附剂。
本发明的目的之二在于提供上述菌糠吸附剂的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种去除废水中六价铬离子的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明的一种六价铬吸附剂，是通过以下方法制备得到：
(1)菌糠的预处理
将菌糠放入恒温干燥培养箱中，烘干至恒重，粉碎，过筛，将筛好的菌糠粉灭菌后，保存于干燥环境下备用；
(2)菌糠的化学改性-接枝阳离子基团
选择十六烷基三甲基溴化铵为改性剂，向该改性剂溶液中加入菌糠粉，放入摇床，100-200r/min下，改性处理24-36h，过滤，去离子水洗涤3次，去除多余十六烷基三甲基溴化铵，烘干至恒重得到改性后的菌糠；
(3)菌糠吸附剂颗粒制备
将改性后的菌糠与海藻酸钠溶液混匀，用蠕动泵将菌糠与海藻酸钠的混合物泵入CaCl2溶液中，交联制成颗粒状吸附剂，过滤，用去离子水洗涤后，烘干至恒重，即得。
本发明所述的“菌糠”是利用秸秆、木屑等原料进行食用菌代料栽培，收货后的培养基剩余物，俗称食用菌栽培废料、菌渣或余料；是食用菌菌丝残体及经食用菌酶解，结构发生质变的粗纤维等成分的复合物。
在本发明中，优选的，步骤(1)中，所述的烘干的温度为80℃，过筛的目数为40目，采用121℃高压蒸汽灭菌。
在本发明中，优选的，步骤(2)中，每1L改性剂溶液中加入100g菌糠粉，放入摇床，150r/min下，改性处理24h。
在本发明中，优选的，步骤(2)中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为1CMC临界胶束浓度。
在本发明中，优选的，步骤(3)中，将改性后的菌糠与2％(w/w)海藻酸钠溶液以质量比1:15混匀。
在本发明中，优选的，步骤(3)中，所述的CaCl2溶液的浓度为2.5％(w/w)。
在本发明中，优选的，所制备的到的吸附剂的表面积为50m2/g、孔容为0.04cm3/g，平均孔径为4.6nm。
进一步的，本发明还提出了以上任一项所述的六价铬吸附剂在去除废水中六价铬中的应用。
更进一步的，本发明还提出了一种去除废水中六价铬的方法，包括以下步骤：将本发明所述的六价铬吸附剂投加至pH为2～8，六价铬离子浓度为25～150mg/L的废水中，吸附剂的投加量为0.5-5g/L，在15～35℃条件下，在转速为60～180r/min摇床上，振荡吸附0.5～5h，过滤去除吸附剂，达到去除废水中六价铬的目的。
其中，优选的，在所述的废水的pH为5.5、六价铬离子浓度为100mg/L，吸附剂的投加量为3g/L，吸附时间为120min，温度为25℃，转速为150r/min条件下，条件下吸附效果最佳，六价铬吸附率为94.5％，吸附容量可达31.5mg/g。
相较于现有技术，本发明的优点在于：
1.本发明以食用菌采收后的废弃物菌糠为材料，制备重金属六价铬吸附剂，将农业废弃物资源化利用，具有原料来源丰富，成本低廉，生产工艺简单的优点。
2.本发明制备的改性菌糠吸附剂，主要利用秸秆、木屑以及菌丝体成分中纤维素、半纤维素和木质素等生物大分子表面的活性基团，对其进行化学改性—接枝阳离子基团，使其可通过静电吸引等途径吸附废水中阴离子形式存在的有毒六价铬离子，同时也适用于吸附氰根(CN-)、硫酸根(SO4 2-)等其他阴离子，因此，本发明的吸附剂适用范围较广。
3.本发明的吸附剂还具有吸附效率高，稳定性好，可再生、可循环利用等优点。
附图说明
图1为菌糠粉末外观图；
图2为菌糠吸附剂颗粒外观图；
图3为固定床吸附装置运行流程图；
图4为六价铬初始浓度对穿透曲线的影响；
图5为进水速度对穿透曲线的影响；
图6为固定床填充高度对穿透曲线的影响；
图7为改性前后的菌糠扫描电镜图谱(a.改性前b.改性后)；
图8为改性前后的菌糠红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1六价铬吸附剂的制备
六价铬吸附剂的制备，按照以下方法进行：
(1)菌糠的预处理
将菌糠放入恒温干燥培养箱中，80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛。将筛好的菌糠粉经121℃高压蒸汽灭菌，保存于干燥环境下备用(图1)。
(2)菌糠的改性处理-接枝阳离子基团
选择十六烷基三甲基溴化铵为改性剂，在25℃下，取0.34g十六烷基三甲基溴化铵，加入1L去离子水，搅拌至完全溶解，配成1CMC临界胶束浓度的溶液，向该溶液加入100g菌糠粉，放入摇床，150r/min下，改性处理24h，过滤，去离子水洗涤3次，去除多余十六烷基三甲基溴化铵，烘干至恒重得改性后的菌糠。
(3)菌糠吸附剂颗粒制备
将改性后的菌糠与2％(w/w)海藻酸钠溶液以质量比1:15混匀，用蠕动泵将上述混合物泵入过量的2.5％(w/w)的CaCl2溶液中，交联制成颗粒状吸附剂，过滤，用去离子水洗涤后，烘干至恒重，即得。
所制备的到的吸附剂的表面积为50m2/g、孔容为0.04cm3/g，平均孔径为4.6nm(见图2)。
实施例2本发明的吸附剂在静态吸附六价铬中的应用
1、方法
按照0.5～5g/L的投加量，将实施例1制备的六价铬吸附剂投加至pH(2～8)，六价铬离子浓度为25～150mg/L的废水中，在15～35℃条件下，在转速为60～180r/min摇床上，振荡吸附0.5～5h，过滤去除吸附剂，测定不同的pH(2～8)，不同初始浓度(25～150mg/L)，不同吸附剂投加量(0.5～5g/L)，不同的吸附时间(30～300min)，不同温度(15～35℃)，不同转速(60～180r/min)对吸附效果的影响。吸附结束后，原子吸收分光光度计测量滤液中六价铬含量。计算吸附率R。吸附率(％)按下式计算：
式中：Cj表示金属离子的初始浓度，mg/L；
Ce表示金属离子的平衡浓度，mg/L；
吸附量Q(mg/g)按下式计算：
式中：m是吸附剂的质量，g。
2、结果
结果表明：在pH 5.5、六价铬初始浓度100mg/L、吸附剂的投加量3g/L、吸附时间120min、温度25℃、转速150r/min条件下吸附效果最佳，六价铬吸附率为94.5％，吸附容量可达31.5mg/g。
实施例3未改性菌糠与改性菌糠吸附剂静态吸附六价铬效能比较
取改性前、改性后的菌糠吸附剂按照投加量为3g/L，在pH 5.5、六价铬初始浓度100mg/L、吸附时间120min、温度25℃、转速150r/min条件下分别测定吸附容量和吸附率，结果见附表1。由表1可见，改性后菌糠吸附剂对六价铬的去除率提高16.3％，吸附容量提高5.4mg/g。
表1
实施例4本发明的吸附剂在动态吸附六价铬中的应用
本实施例采用固定床连续流工艺(见图3)，将实施例1制备得到的改性菌糠吸附剂填充至吸附柱，制备吸附固定床。以流出液金属离子与流入液金属离子浓度的比值Ct/C0位纵坐标，以时间t为横坐标作图得到的曲线。取Ct/C0为0.5％时为穿透点，此时的时间成为穿透时间为tb。一般认为当Ct/C0为95％时，吸附柱已不再具有吸附能力，所以此时称为衰竭点，此时的时间称为衰竭时间te。以此方法确定不同六价铬初始浓度(50，100，200mg/L)(见图4)、不同进水速度(20，30，40mL/min)(见图5)以及不同填充高度(50，60，70cm)(见图6)条件下吸附剂去除废水中六价铬的穿透曲线。从图中可以看出，较高的初始浓度、较大的流速和较短的填料层高度将使吸附柱床层穿透加快，穿透时间缩短。
实施例5本发明的吸附剂的解吸附
本实施例采用0.1M HCl溶液为解吸附剂，将吸附饱和的改性菌糠吸附剂装入吸附柱，用解吸附溶液以自上而下的流出方式解吸菌糠吸附剂，解析时间为3h，解吸附溶液的流速为20mL/min，每隔15min取流出液，测定其中六价铬溶液的浓度，直至流出液中六价铬溶液的浓度不再发生变化，然后将吸附柱中的吸附剂用去离子水洗涤至pH为5.5左右，烘干至恒重，以进行下一周期的吸附试验。计算解吸率。
每次吸附-解吸循环后的吸附量、穿透时间、衰竭时间和解吸率见附表2。由表2可见，每次循环后改性菌糠吸附剂对六价铬的吸附量略有下降，但减小幅度并不显著，第3次循环后的解吸率仍然可达57.5％，第3次的吸附-解吸循环中，吸附量、穿透时间、衰竭时间和解吸率分别比其在第1次吸附-解吸循环中降低了24.3％、29.4％、13.2％和14.7％。由此可见，改性菌糠吸附剂可再生循环利用。因此，本发明的改性菌糠吸附剂(六价铬吸附剂)可以作为一种有效的、有广阔应用前景的六价铬吸附剂。
表2
实施例6扫面电镜观察菌糠改性前后的表面形貌变化
从图7a中可见菌糠表面布满菌丝体和木屑，纵横交错的导管腔及密集缠绕菌丝体形成的微小孔隙。图7b中，改性后菌糠吸附剂表面依然呈现多孔、沟壑及褶皱的形态，可见，从物理吸附的吸附势能上考虑，改性并不减弱菌糠吸附剂的吸附能力。
实施例7红外光谱分析改性前后菌糠表面化学基团变化。
改性前后的菌糠红外光谱见图8，从图中可见，改性后-OH从3338.73cm-1处迁移至3308.39cm-1处。这种变化是因为吸附剂经改性剂作用后，影响-OH的伸缩振动和弯曲振动，使其位置向低波段迁移。羟基的这种变化是由于吸附剂和阳离子表面活性剂以疏水作用接触，增加吸附剂表面的阳离子基团数量，进而提高对六价铬的吸附能力。改性后-CH2从2925.07cm-1处迁移至2923.11cm-1处；酰胺基团C–O或C–N从1647.66cm-1处迁移至1653.01cm-1处；-C＝C从1458.16cm-1处迁移至1457.31cm-1处。另外，改性后在1733.56cm处出现-C＝O的新峰值，-C＝O将会对吸附剂和吸附质通过π–π键接触的过程产生影响从而提高吸附效能。由此可见，改性后菌糠的化学基团发生显著变化。

Claims (4)

1.一种六价铬吸附剂，其特征在于所述的吸附剂通过以下方法制备得到：
(1)菌糠的预处理
将菌糠放入恒温干燥培养箱中，烘干至恒重，粉碎，过筛，将筛好的菌糠粉灭菌后，保存于干燥环境下备用，所述的烘干的温度为80℃，过筛的目数为40目，采用121℃高压蒸汽灭菌；
(2)菌糠的化学改性-接枝阳离子基团
选择浓度为1CMC临界胶束浓度的十六烷基三甲基溴化铵为改性剂，每1L改性剂溶液中加入100g菌糠粉，放入摇床，150r/min下，改性处理24h，过滤，去离子水洗涤3次，去除多余十六烷基三甲基溴化铵，烘干至恒重得到改性后的菌糠；
(3)菌糠吸附剂颗粒制备
将改性后的菌糠与2％(w/w)的海藻酸钠溶液以质量比1:15混匀，用蠕动泵将菌糠与海藻酸钠的混合物泵入浓度为2.5％(w/w)的CaCl2溶液中，交联制成颗粒状吸附剂，过滤，用去离子水洗涤后，烘干至恒重，即得，所制备得到的吸附剂的表面积为50m2/g、孔容为0.04cm3/g，平均孔径为4.6nm。
2.权利要求1所述的六价铬吸附剂在去除废水中六价铬中的应用。
3.一种去除废水中六价铬离子的方法，其特征在于包括以下步骤：将权利要求1所述的六价铬吸附剂投加至pH为2～8，六价铬离子浓度为25～150mg/L的废水中，吸附剂的投加量为0.5-5g/L，在15～35℃条件下，在转速为60～180r/min摇床上，振荡吸附0.5～5h，过滤去除吸附剂，达到去除废水中六价铬离子的目的。
4.根据权利要求3所述的方 法，其特征在于在所述的废水的pH为5.5、六价铬离子浓度为100mg/L，吸附剂的投加量为3g/L，吸附时间为120min，温度为25℃，转速为150r/min条件下，六价铬吸附率为94.5％，吸附容量达31.5mg/g。
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Biosorption of chromium from aqueous solutions by pretreated Aspergillus niger: Batch and column studies;Deepa Prabhu Mungasavalli 等;《Colloids and Surfaces A》;20061222;第301卷;第214-233页

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