CN106732418A - 一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法，其主要技术特征在于:以水葫芦叶柄膨大部分为原料，是将洗净、干燥后的水葫芦粉碎得到干燥的水葫芦粉末；再将干燥的水葫芦粉末与活化剂混合均匀，放入反应釜中炭化，原料达到设定温度并保持恒温一定时间后，得到磁性吸附材料。采用此法制备的磁性吸附材料具有良好的结构及稳定性能，是优质的磁性吸附材料，用途广泛。本发明为水葫芦资源化利用开辟了一条新途径，实现了“已废制废”的目的。

Description

一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法
技术领域
本发明涉及一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法。
背景技术
水葫芦(Water hyacinth，或称为凤眼莲)，属于雨久花科，多年生浮游草本植物，根系发达，并悬垂于水中，原产于南美，大约在20世纪30年代作为畜禽饲料引入我国。随后发现其能起到净化水体的作用，国内外对其净化养殖污水和生活污水的研究取得了很多进展。
研究表明，一定条件下，水葫芦生长迅速，对污水净化效率明显优于一般水生植物，能有效地去除水中的氮、磷等营养元素，降低COD、BOD，吸收和富集各种重金属、有毒化合物，而且还能控制藻类生长，使富营养化水体变清，然而，另一方面，水葫芦在富营养化水体中的迅速繁衍，在管理跟不上时，其会堵塞河道，腐败后污染水质，妨碍其它水生植物生长，造成生态失衡，现已被列为世界十大害草之一。
利用水葫芦制成粉末作为吸附材料只能简单的吸附特定的重金属离子，而且吸附效果不是很好，只是简单的将水葫芦烘干打成粉末。还有将水葫芦变成生物质炭用来吸附，但是在高温下热解耗能严重，不利于长远发展。
工业上常用的吸附剂有：活性氧化铝、硅胶、活性炭、分子筛等，另外还有针对某种组分选择性吸附而研制的吸附材料。吸附剂中活性炭应用于水处理已有几十年的历史。60年代后有很大发展，国内外的科研工作者已在活性炭的研制以及应用研究方面作了大量的工作。制作活性炭的原料种类多、来源丰富。包括动植物(如木材、锯木屑、木炭、谷壳、椰子壳、稻麦杆、坚果壳、脱脂牛骨、鱼骨等)、煤(泥煤、褐煤、沥青煤、无烟煤等)、石油副产物(石油残渣、石油焦等)、纸浆废物、合成树脂以及其他有机物(如废轮胎)等。是将木炭、果壳、煤等含碳原料经炭化、活化后制成的。但是制备活性炭的的成本较高，不利于工业发展。
本发明涉及一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法，该方法采用水热合成法在低温下将水葫芦转变成一种磁性吸附材料。本发明克服了传统的高耗能制备活性炭，以及对环境和成本等缺点。通过红外光谱，吸附率，BET，SEM等测试表明该方法效果明显，在吸附领域有很好的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于找到一种将废物有效利用，解决环境污染问题，制备水葫芦吸附材料的方法，并能有效应用于工业化生产中。
基于上述目的，本发明制备的磁性吸附剂材料，由以下原料按照各自重量份配比组成。
优选地，所述的水葫芦是取自太湖之中。
为解决上述技术问题，本发明提出了如下制备方法，其包括如下步骤：步骤一：按既定用量称取各原料，即取水葫芦粉末6g、氯化锌9g、六水三氯化铁2g、去离子水50ml、NaOH溶液20ml；步骤二：将称取的水葫芦、氯化锌、去离子水和密封于100ml的聚四氟乙烯的高压反应釜中，温度在180℃下反应6h；步骤三：冷却至室温，真空过滤并用去离子水洗涤，然后进行真空干燥，得到一种磁性吸附材料。
从上面所述可以看出，根据本发明提供的配方及制备方法所获得的水葫芦磁性吸附材料能够在保持一定的硬度和强度的前提下，显著提高材料的吸附性能，综合吸附性能优于传统吸附材料的方案。该方法不采用高温热解可以有效限制能源的使用，减少对人体以及环境的伤害，而且其制备方法简单、易实现产业化。该水葫芦吸附材料可直接用于液体和气体吸附，以制备室内干燥剂、车内除味剂、染料废水吸附剂等各种吸附材料。
具体实施方式
以下是一种基于水热合成制备方法的实施例，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
将废弃的水葫芦打捞后洗净，在70℃下真空干燥24h。称取干燥的水葫芦6g和氯化锌9g，量取50ml去离子水，NaOH溶液20ml，密封在100ml的聚四氟乙烯的高压反应釜中，温度在180℃下反应6h；冷却至室温，真空过滤并用去离子水洗涤，然后进行真空干燥得到水葫芦炭质前驱体。取上述水葫芦炭质前驱体和六水三氯化铁混合，加入一定量的去离子水以及氢氧化钠溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下恒温6小时后冷却至室温过滤洗涤干燥，得到磁性吸附剂材料。
实施例2
将废弃的水葫芦打捞后洗净，在70℃下真空干燥24h。称取干燥的水葫芦5g和氯化锌8g，量取60ml去离子水，NaOH溶液20ml，密封在100ml的聚四氟乙烯的高压反应釜中，温度在190℃下反应7h；冷却至室温，真空过滤并用去离子水洗涤，然后进行真空干燥得到水葫芦炭质前驱体。取上述水葫芦炭质前驱体和六水三氯化铁混合，加入一定量的去离子水以及氢氧化钠溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在190℃下恒温7小时后冷却至室温过滤洗涤干燥，得到磁性吸附剂材料。
实施例3
将废弃的水葫芦打捞后洗净，在70℃下真空干燥24h。称取干燥的水葫芦6g和氯化锌10g，量取40ml去离子水，NaOH溶液20ml，密封在100ml的聚四氟乙烯的高压反应釜中，温度在200℃下反应8h；冷却至室温，真空过滤并用去离子水洗涤，然后进行真空干燥得到水葫芦炭质前驱体。取上述水葫芦炭质前驱体和六水三氯化铁混合，加入一定量的去离子水以及氢氧化钠溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下恒温8小时后冷却至室温过滤洗涤干燥，得到磁性吸附剂材料。
实施例4
将废弃的水葫芦打捞后洗净，在70℃下真空干燥24h。称取干燥的水葫芦7g和氯化锌10g，量取55ml去离子水，NaOH溶液20ml，密封在100ml的聚四氟乙烯的高压反应釜中，温度在210℃下反应9h；冷却至室温，真空过滤并用去离子水洗涤，然后进行真空干燥得到水葫芦炭质前驱体。取上述水葫芦炭质前驱体和六水三氯化铁混合，加入一定量的去离子水以及氢氧化钠溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在210℃下恒温9小时后冷却至室温过滤洗涤干燥，得到磁性吸附剂材料。
由此可见，本发明提供的水葫芦材料及其制备方法具有以下特点：
(1)本发明主要的特点在于从资源化的角度来看待水葫芦，充分利用水葫芦的球状茎的良好纤维结构，将其变废为宝，提高生物质废弃物的利用价值，有利保护环境。
(2)本发明所用的温度不高，有利于节约能源。
(3)本发明原料来源充分，方法简单可靠，成本低、适合大规模生产。
(4)本发明提供的水葫芦生物质炭的制备方法工艺简单、生产周期短、可在现有反应釜设备上实施，易于实现产业化生产，可用于生产除气体、液体中的污染物等吸附剂。
上述实施例的描述应该被视为说明，易于理解的是，可在不脱离如在权利要求书中阐述的本发明的情况下使用上文阐述的特征的许多变化和组合，这类变化并不被视为脱离了本发明的精神和范围，且所有这类变化都包括在以上权利要求书的范围内。

Claims (5)

1.一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法，其特征在于采用如下工艺步骤:
1)将洗净、干燥后的水葫芦粉碎，得到水葫芦粉末；将干燥的水葫芦粉末、氯化锌和去离子水混合倒入聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下炭化几小时，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥后，得到水葫芦炭质前驱体；
2)将上述水葫芦炭质前驱体和六水三氯化铁混合，加入一定量去离子水和氢氧化钠溶液后，倒入聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下催化活化几小时，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥后，得到磁性吸附剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法，其特征在于：所述水葫芦球状茎为水葫芦切除水葫芦的根和叶，只取其叶柄膨大部分。
3.根据权利要求1所述的一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法，其特征在于:所述洗净为去离子水冲洗，所述粉碎的粉碎程度为80～100目筛。
4.根据权利要求1所述的一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法，其特征在于:将水葫芦切除根以及叶部分，只取叶柄膨大部分即球状茎；用去离子水将表面杂质清洗干净。其中所述设定温度为180～210℃；所述恒温时间为6～9小时。
5.根据权利要求1所述的一种以水葫芦为原料制备磁性吸附材料的方法，其特征在于:制成的磁性吸附材料，碘吸附值为1106.28mg/g，达到GB/T 12496.8-1999的标准要求，亚甲基蓝吸附值为173.56mg/g，达到GB/T 12496.10-1999的技术要求。
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