CN109092247A - 改性桑杆生物质炭吸附剂的制备方法 - Google Patents

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陈旭
王敦球
徐水萍
颜利玲
朱宗强
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Abstract

本发明公开了一种改性桑杆生物质炭吸附剂的制备方法。（1）将桑杆去皮后用破碎机破碎、过筛、烘干；（2）置于坩埚中，煅烧，冷却，研磨，过筛得桑杆生物质炭；（3）取3 g桑杆生物质炭搅拌下加入氯化亚铁和氯化镁混合溶液，搅拌，浸渍；（4）加入聚乙二醇、高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷，搅拌均匀，用玻璃表面皿盖住，反应2~8小时；（5）加入5 mL三乙烯四胺，反应3~8小时，冷却、过滤；（6）所得滤渣干燥至恒重，冷却、研磨、过筛，得改性桑杆生物质炭吸附剂。本发明工艺设备简单、条件易行；利用桑秆为原料，降低吸附剂生产成本，并提高了吸附剂各项性能指标；所得的吸附剂对含磷废水的处理具有较好的效果。

Description

改性桑杆生物质炭吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性桑杆生物质炭吸附剂的制备方法，利用农业废弃物桑杆为主要原材料制备改性桑杆生物质炭吸附剂。
背景技术
经济迅速发展的今天，环境问题已经成为制约经济快速发展的主要因素，水体富营养化污染问题意日益突出。磷是水环境中基本的营养元素，但是过多的磷元素将会引起水库、湖泊以及沿海地区的富营养化，是一个全球性的环境问题。水体中磷的来源主要包括工业废水、生活污水和农田排水。含磷废水的去除方法主要有化学法、生物处理法和物理法。已有文献报道铁锰等金属氧化物用于吸附去除水中砷、VOC以及重金属。铁氧化物对砷以及磷等具有较好的吸附效果，且制备方法简单，环境友好等特点。相比较于铁氧化物，锰氧化物具有较高的亲和力，可为去除多种重金属提供有效的去除途径。由于经济效益等因素以及纯金属氧化物材料单一的物理和化学特征以及铁锰氧化物的絮凝性差、易团聚，使用简单的方法将金属氧化物负载在廉价的介质材料中，将有机官能团接枝在生物质炭表面，可提高材料的有效比表面积，从而使其成为有前途的功能性材料用于去除废水中磷等污染物。
据统计数据显示：广西作为全国桑蚕业大省，2016年蚕茧产量37.8万吨，比上年增长4.8%。桑杆是桑蚕业的废弃物，如何充分利用桑杆，延伸桑蚕业的产业链，是一个迫切需要解决的问题。生物质炭的制备不仅可以缓解环境的压力，还可以在一定程度上解决资源短缺的问题。我国生物质资源丰富，合理地利用这些生物质资源是走可持续发展道路的重要途径，用废弃的生物质来制备生物质炭是资源化利用的一条重要途径。以桑秆为主要原料，再加以负载铁锰氧化物和有机物接枝，来制备改性桑秆生物质炭吸附剂，目的是实现对农业废弃物的资源化利用，寻求更为实用、新型、廉价、高选择性和高吸附容量的吸附剂。把具有优良吸附性能的吸附剂结合在一起，使其达到较高的吸附容量，是目前研究的一个热点问题。因此，以桑杆为主要原料，制备改性桑杆生物质炭吸附剂具有很好的发展前景及实用意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种在常压下采用氧化、共沉淀和煅烧法，以桑杆为主要原料，以高锰酸钾和氯化亚铁为辅助材料，制备桑杆生物质炭/铁锰氧化物复合吸附剂。
目前，吸附磷的材料主要有：二氧化钛基吸附材料、铁氧化物、锰氧化物、改性沸石、改性生物质和活性炭纤维等，这些吸附材料中有的吸附材料的主要成分是铁氧化物和锰氧化物等，它们对含磷废水具有较好的吸附能力，而部分吸附材料中的主要成分是活性炭或生物质炭。为了克服现有吸附剂吸附容量低，吸附能力有限的缺点，并充分利用生物质资源。本发明提供一种除磷的吸附材料—改性桑杆生物质炭吸附剂的制备方法。改性桑杆生物质炭吸附剂对磷的最大吸附量为23.15 mg/g。当磷的初始浓度<10 mg/L时，其对磷去除率大于99.7%。
具体步骤为：
（1）将桑杆去皮后用破碎机破碎，过20目筛，于50℃~90℃烘干备用。
（2）取步骤(1)已经破碎烘干的桑杆置于坩埚中，于马弗炉中350℃~700℃下煅烧2~5小时，取出放入干燥器中，自然冷却，然后用研钵研磨，过100目筛得桑杆生物质炭。
（3）取3 g步骤（2）所得桑杆生物质炭于500 mL锥形瓶中，在快速搅拌下加入浓度为0.1 mol/L的氯化亚铁和浓度为0.025 mol/L的氯化镁混合溶液100 mL，机械搅拌10 分钟，用玻璃表面皿盖住，浸渍2~8小时。
（4）在步骤（3）所得混合物中，先后加入1~5 mL分析纯聚乙二醇（PEG）、50~500 mL浓度为0.05~0.5 mol/L的高锰酸钾溶液、20~100 mL质量百分比浓度为 10%的氢氧化钠溶液和10~100 mL分析纯环氧氯丙烷，充分搅拌均匀，用玻璃表面皿盖住，于60℃下反应2~8小时。
（5）在步骤（4）所得混合物中加入5~25 mL分析纯三乙烯四胺，于60~100℃下反应3~8 小时，冷却、过滤。
（6）将步骤（5）所得滤渣在60℃~95℃下干燥10~15小时至恒重，取出放入干燥器中，自然冷却，然后用研钵研磨，过100目筛，得到干燥的改性桑杆生物质炭吸附剂。
本发明工艺设备简单、条件易行；利用桑秆为主要原材料，降低吸附剂生产成本，并提高了吸附剂各项性能指标；所得到的吸附剂对含磷废水的处理具有较好的效果。
附图说明
图1为本发明实施例制得的改性桑杆生物质炭吸附剂的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例：
（1）将桑杆去皮后用破碎机破碎，过20目筛，于80℃烘干备用。
（2）取步骤(1)已经破碎烘干的桑杆置于坩埚中，于马弗炉中500℃下煅烧3小时，取出放入干燥器中，自然冷却，然后用研钵研磨，过100目筛得桑杆生物质炭。
（3）取3g步骤（2）所得桑杆生物质炭于500 mL锥形瓶中，在快速搅拌下加入浓度为0.1 mol/L的氯化亚铁和浓度为0.025 mol/L的氯化镁混合溶液100 mL，机械搅拌10 分钟，用玻璃表面皿盖住，浸渍3小时。
（4）在步骤（3）所得混合物中，先后加入1 mL分析纯聚乙二醇（PEG）、100 mL 浓度为0.05 mol/L的高锰酸钾溶液、20mL质量百分比浓度为 10%的氢氧化钠溶液和10mL分析纯环氧氯丙烷，充分搅拌均匀，用玻璃表面皿盖住，于60℃下反应3 小时。
（5）在步骤（4）所得混合物中加入5 mL分析纯三乙烯四胺，于80℃下反应6 小时，冷却、过滤。
（6）将步骤（5）所得滤渣在65℃下干燥12小时至恒重，取出放入干燥器中，自然冷却，然后用研钵研磨，过100目筛，得到干燥的改性桑杆生物质炭吸附剂。
所制得的改性桑杆生物质炭吸附剂的物相与结构采用X’Pert PRO（荷兰PANalytical公司）型X射线衍射仪进行测试，衍射角范围2θ=10~90°。样品的形貌与粒径采用扫描电镜来观测。采用日本高新技术公司/英国牛津公司S4800场发射扫描电子显微镜，放大1000~5000倍进行形貌观察见图1。

Claims (1)

1.一种改性桑杆活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将桑杆去皮后用破碎机破碎，过20目筛，于50℃~90℃烘干备用；
（2）取步骤(1)已经破碎烘干的桑杆置于坩埚中，于马弗炉中350℃~700℃下煅烧2~5小时，取出放入干燥器中，自然冷却，然后用研钵研磨，过100目筛得桑杆生物质炭；
（3）取3g步骤（2）所得桑杆生物质炭于500 mL锥形瓶中，在快速搅拌下加入浓度为0.1mol/L的氯化亚铁和浓度为0.025 mol/L的氯化镁混合溶液100 mL，机械搅拌10 分钟，用玻璃表面皿盖住，浸渍2~8小时；
（4）在步骤（3）所得混合物中，先后加入1~5 mL分析纯聚乙二醇、50~500 mL 浓度为0.05~0.5 mol/L的高锰酸钾溶液、20~100 mL质量百分比浓度为 10%的氢氧化钠溶液和10~100 mL分析纯环氧氯丙烷，充分搅拌均匀，用玻璃表面皿盖住，于60℃下反应2~8 小时；
（5）在步骤（4）所得混合物中加入5~25 mL分析纯三乙烯四胺，于60~100℃下反应3~8小时，冷却、过滤；
（6）将步骤（5）所得滤渣在60℃~95℃下干燥10~15小时至恒重，取出放入干燥器中，自然冷却，然后用研钵研磨，过100目筛，得到干燥的改性桑杆生物质炭吸附剂。
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