CN106475052B - 一种应用海藻生物质制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种环保技术领域的方法，具体地说是一种应用海藻生物质制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料及其制备方法。复合材料为将海藻生物质浸泡于镁离子‑尿素溶液中，而后调节体系pH至9.5‑10，调节后经水热碳化反应进而获得纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料。本发明制备方法发挥了水热反应可以处理生物质鲜样的优点，可直接应用海藻鲜样或高含水率的生物质作为反应物料，去除了以往海藻生物质反应处理前需要预先烘干脱水的步骤，同时水热反应体系温度低于220℃，属于低温水热反应，在减少能耗的同时，保证了应用水热反应制备纳米氢氧化镁/氮掺杂海藻基多孔炭的可操作性和安全性。

Description

一种应用海藻生物质制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合 材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种环保技术领域的方法，具体地说是一种应用海藻生物质制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料及其制备方法。
背景技术
我国海藻生物质资源十分丰富，海藻产量居世界第一位，其中海带的年产量约占世界产量95％。海藻生物质相较于陆地生物质有优势。海藻生长在海里，不占用土地资源，生长速度快，生长过程捕获大量二氧化碳，并吸收去除大量氮磷。绿潮是海洋大型藻爆发性生长聚集形成的藻华现象。绿潮藻漂移至近岸水域或堆积在沙滩上，如果处理不及时就会很快腐烂，关于绿潮藻生物质的资源化也是一个困扰海岸带地区的难题。因此，如能将我国近海海藻生物质加以充分利用，具有重要的现实意义。
目前海藻生物质的主要利用方式包括开发生物质能源、提炼海藻胶、生产饲料、制备海藻肥等。海藻生物质的开发利用多限于初级生产加工阶段，海藻生物质的利用率不高。以干物质计，目前海带工业利用率仅达30％左右。在提取完海藻胶等物质后的残渣被作为废弃物直接排放到环境中，不但造成生物质资源的浪费，也造成一系列的环境污染问题。如能将这类海藻废弃物加以利用，具有重要的节能意义。当前我国的海洋藻类可利用的范围广、资源多，但缺乏系统性研究和高端技术。因此，需要开发新型高附加值的海藻生物质利用技术。相较于陆地植物生物质而言，海藻生物质富含氮。因此，可利用海藻这一特点，制备氮掺杂多孔炭材料。含氮多孔炭材料除了具有一般多孔炭材料的特点外,表面还含有大量的碱性官能团,因此具有吸附速率快、吸附量高等优势。
经过对现有技术文献的检索发现，张琴在其硕士论文《卤水-氨法制备纳米氢氧化镁及重质氧化镁的工艺研究》中，通过水热反应利用卤水制备出了纳米氢氧化镁。曾淦宁等在《环境科学学报》，2014，34(2)：392-397上发表的“铜藻基生物炭的水热制备及性能表征”一文中，提到通过水热反应利用海藻生物质制备了多孔炭。赵治强在其硕士论文《基于生物质的功能多孔炭材料的制备及性能测试》中，通过利用富含氮的生物质(如豆腐和毛发)制备了氮掺杂多孔炭。齐激光在其硕士论文《含氮多孔炭材料的制备、表征及性能研究》中，通过添加尿素将含氮官能团引入炭材料制备氮掺杂多孔炭。到目前为止，尚未有通过水热反应碳化过程制备氮掺杂海藻多孔炭基纳米氢氧化镁复合材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种应用海藻生物质制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种应用海藻生物质制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料，复合材料为将海藻生物质浸泡于镁离子-尿素溶液中，而后调节体系pH至9.5-10，调节后经水热碳化反应进而获得纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料。
所述镁离子-尿素溶液镁离子浓度为2-4mol/L，尿素浓度为1-10％(重量比)。
所述水热碳化反应温度为160-220℃，水热反应2-24h。
一种应用海藻生物质制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料的制备方法，复合材料为将海藻生物质浸泡于镁离子-尿素溶液中，而后调节体系pH至9.5-10，调节后经水热碳化反应进而获得纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料。
具体为：
1)将海藻生物质滤去水分粉碎后与镁离子-尿素溶液按0.1-1:1比例混合浸泡1-24h，待用；
2)搅拌条件下调节上述步骤1)所得浸泡液pH至9.5-10，使藻基生物质粉表面开始生成白色氢氧化镁沉淀；
3)将上述步骤2)所得氢氧化镁沉淀的海藻浆于水热反应釜内在160-220℃下水热反应2-24h；而后收集残存于反应釜底部的固体，将固体物质于60-105℃干燥，制得纳米氢氧化镁/氮掺杂海藻基多孔炭复合材料。
所述镁离子-尿素溶液中镁离子浓度为2-4mol/L，尿素浓度为1-10％(重量比)；其中，镁离子-尿素溶液中镁离子选自镁盐水溶性镁盐或富含镁离子的卤水。
所述水溶性镁盐为氯化镁、水氯镁石、硝酸镁或硫酸镁；
富含镁离子的卤水为苦卤水、盐湖卤水、卤水、老卤水或尾卤。
所述海藻生物质为近岸海域直接打捞海藻、收集上岸堆积晾晒的海藻或海藻加工废弃物。
所述海藻泛指海水中生长繁殖的各种藻类。
采用碱液调节步骤1)所得浸泡液的pH值；其中，碱液为富含氢氧根离子的水溶液，所述富含氢氧根离子的水溶液为氢氧化钠、浓氨水(浓度20％-35％)或氢氧化钾。
一种应用海藻生物质制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料的应用，所述复合材料在污染环境修复中的应用。
原理：本发明通过利用海藻生物质吸附吸收镁离子和高含氮物质(尿素)，然后经过温和水热反应，使富含镁和氮的预处理海藻生物质碳化生成负载有纳米氢氧化镁的氮掺杂多孔炭材料。
本发明优点在于：
1)本发明有效克服海藻生物质高值化利用所面临的多种技术难题，先期投资基建费用低廉，能够根据海藻的收获地点和集中收获打捞时间，快速应急架设反应器，制备纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料；
2)本发明所得氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料性质稳定，系多用途的环境友好性材料；
3)本发明制备方法发挥了水热反应可以处理生物质鲜样的优点，可直接应用海藻鲜样或高含水率的生物质作为反应物料，去除了以往海藻生物质反应处理前需要预先烘干脱水的步骤，同时水热反应体系温度低于220℃，属于低温水热反应，从而减少了能耗，同时保证了应用水热反应制备纳米氢氧化镁/氮掺杂海藻基多孔炭的可操作性和安全性。
附图说明
图1为所制备材料的扫描电镜图(图中白色颗粒为氢氧化镁，灰黑色物质为藻基炭)
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明，然而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
于某海带加工厂采集海带加工废弃物，然后将海带加工废弃物匀浆，滤去水分，将粉碎的海藻生物质按0.5:1(质量比)的比例加入到用苦卤和尿素配制的镁离子(2mol/L)-尿素(5％)溶液中。其中，镁离子(2mol/L)-尿素(5％)溶液为将苦卤(镁离子浓度为4mol/L)稀释配制成镁离子浓度为2mol/L的溶液，在此基础上添加5％尿素(重量比)配成镁离子-尿素溶液。海藻生物质在镁离子-尿素溶液中浸泡1h后，开始滴加氢氧化钠碱液，边滴加边搅拌，调节pH至10。将混合物注入水热反应釜，220℃快速水热反应2h，水热反应结束，收集残存于反应釜底部的固体，105℃下干燥，通过扫描电镜分析断定负载在多孔炭上的氢氧化镁颗粒为纳米级颗粒(<100nm)，同时所制备材料氮含量>3％，从而制得纳米氢氧化镁/氮掺杂海藻基生物炭复合材料。
将所制备复合材料按照1％(质量比)的比例加入含有重金属的废水(铜5mg/L,镉0.5mg/L，铅2mg/L，锌3mg/L)中，重金属的去除率超过99％。
实施例2
绿潮爆发期间，于乳山近海打捞绿潮藻浒苔或收集堆积上岸的浒苔，粉碎制成海藻浆，滤去水分，将粉碎的海藻生物质按1:1的比例加入到用水氯镁石和尿素配制的镁离子(4mol/L)-尿素(1％)溶液中，浸泡24h。然后开始滴加浓氨水碱液，边滴加边搅拌，调节pH至9.5。然后160℃下水热反应24h。水热反应结束，收集残存于反应釜底部的固体，80℃干燥，通过扫描电镜分析断定负载在多孔炭上的氢氧化镁颗粒为纳米级颗粒(<100nm)，同时所制备材料氮含量>3％，从而制得纳米氢氧化镁/氮掺杂海藻基多孔炭复合材料。
其中，镁离子(4mol/L)-尿素(1％)溶液为将水氯镁石溶解配制成镁离子浓度为4mol/L的水溶液，在此基础上添加1％尿素(重量比)配成镁离子-尿素溶液。
将所制备复合材料按照10％(质量比)的比例加入到受重金属污染底泥(铜800mg/kg,镉2mg/kg，铅1500mg/kg)中，底泥中生物有效态重金属降低60％以上。
实施例3
采集晾晒的鼠尾藻、江蓠与海带，然后将海藻匀浆，滤去水分，将粉碎的海藻生物质按0.1:1的比例加入到用盐湖尾卤、硫酸镁和尿素配制的镁离子(3mol/L)-尿素(10％)溶液中。其中，镁离子(3mol/L)-尿素(10％)溶液为向盐湖尾卤(镁离子浓度为1.5mol/L)中添加硫酸镁配制成镁离子浓度为3mol/L的水溶液，在此基础上添加10％尿素(重量比)配成镁离子-尿素溶液。海藻生物质在镁离子-尿素溶液中浸泡6h后，开始滴加氢氧化钾碱液，边滴加边搅拌，调节pH至10。将生成纳米氢氧化镁/海藻生物质的混合液直接注入水热反应釜，190℃快速水热反应8h，收集残存于反应釜底部的固体，80℃干燥，通过扫描电镜分析断定负载在多孔炭上的氢氧化镁颗粒为纳米级颗粒(<100nm)，同时所制备材料氮含量>3％，从而制得纳米氢氧化镁/氮掺杂海藻基多孔炭复合材料。将所制备复合材料按照5％(质量比)的比例加入到受重金属污染土壤(铜500mg/kg,镉1mg/kg，铅400mg/kg)中，土壤中生物有效态重金属降低50-70％。

Claims (8)

1.一种应用海藻生物质制备的纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料，其特征在于：
1）将海藻生物质滤去水分粉碎后与镁离子-尿素溶液按0.1-1:1比例混合浸泡1-24 h，待用；
2）搅拌条件下调节上述步骤1）所得浸泡液pH至9.5-10，使藻基生物质粉表面开始生成白色氢氧化镁沉淀；
3）将上述步骤2）所得氢氧化镁沉淀的海藻浆于水热反应釜内在160-220℃下水热反应2-24 h；而后收集残存于反应釜底部的固体，将固体物质于60-105℃干燥，制得纳米氢氧化镁/氮掺杂海藻基多孔炭复合材料。
2.按权利要求1所述的应用海藻生物质制备的纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料，其特征在于：所述镁离子-尿素溶液镁离子浓度为2-4 mol/L，尿素浓度为1-10%重量比。
3.一种权利要求1所述的应用海藻生物质制备的纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于：
1）将海藻生物质滤去水分粉碎后与镁离子-尿素溶液按0.1-1:1比例混合浸泡1-24 h，待用；
2）搅拌条件下调节上述步骤1）所得浸泡液pH至9.5-10，使藻基生物质粉表面开始生成白色氢氧化镁沉淀；
3）将上述步骤2）所得氢氧化镁沉淀的海藻浆于水热反应釜内在160-220℃下水热反应2-24 h；而后收集残存于反应釜底部的固体，将固体物质于60-105℃干燥，制得纳米氢氧化镁/氮掺杂海藻基多孔炭复合材料。
4.按权利要求3所述的应用海藻生物质制备的纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述镁离子-尿素溶液中镁离子浓度为2-4 mol/L，尿素浓度为1-10%重量比；其中，镁离子-尿素溶液中镁离子选自水溶性镁盐或富含镁离子的卤水。
5.按权利要求3所述的应用海藻生物质制备的纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述海藻生物质为近岸海域直接打捞海藻、收集上岸堆积晾晒的海藻或海藻加工废弃物。
6.按权利要求4所述的应用海藻生物质制备的纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述海藻泛指海水中生长繁殖的各种藻类。
7.按权利要求4所述的应用海藻生物质制备的纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于：采用碱液调节步骤1）所得浸泡液的pH值；其中，碱液为富含氢氧根离子的水溶液。
8.一种权利要求1所述的应用海藻生物质制备的纳米氢氧化镁/氮掺杂多孔炭复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料在净化含有重金属的废水中的应用。
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