CN113042018A - 一种富含钙的生物炭的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种富含钙的生物炭的制备方法，将蟹壳洗净、烘干研磨后过筛，将预处理后的蟹壳粉置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间得到富钙生物炭，反应结束后待生物炭冷却至室温得到富含钙的生物炭。马弗炉升温速率为5～15℃/min，煅烧温度为250～750℃，煅烧时间为1～5h。本发明方法制备的材料具有优良的吸附能力、稳定性强；且合成方法简单易操作、对仪器设备要求低、制备周期短且对原材料进行简单的预处理即可。还提供所述富含钙的生物炭应用去除水中的环丙沙星抗生素及重金属铜离子。

Description

一种富含钙的生物炭的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种富含钙的生物炭的制备方法和应用。
背景技术
由于人们对抗生素的过度依赖和大量使用，导致大量抗生素进入环境成为新型污染物，威胁着环境和人类健康。据报道，抗生素进入机体后，停留时间很短并且只有很少一部分被吸收进生物体进行新陈代谢，60％～90％的抗生素以原型或其代谢产物的形式随粪尿排出体外，最终通过医院废水、养殖废水、生活污水等途径进入环境。抗生素中的环丙沙星又被称为环氟哌酸，是一种典型的人工合成的氟喹诺酮抗生素药物。因其具有较强的杀菌作用而被广泛用作治疗和预防人类和动物疾病的抗菌药。环丙沙星的大量使用使得一些致病菌产生耐药性，使得致病菌长期存活于环境中会威胁人类健康。此外，环丙沙星能促进抗性基因的产生,抗性基因作为一类新式污染物，其危害比抗生素自身要大，这给人类的身体状况和生态环境保护安全性造成了不能预测分析的风险性。当环丙沙星进入到污水处理环境时，还会对污水处理中的菌种造成影响，使水处理效果降低。
目前，水中重金属污染已经成为世界性的严重资源环境问题。重金属具有毒性大、污染时间长、毒性富集及对人体危害大等显著污染特点。铜离子作为重金属之一，也是动植物生命生活必须的微量元素。但当生物体内的铜积累到一定数量后，就会出现不同程度的受害症状，例如生理功能受阻、发育迟缓甚至是死亡。对水环境的生态结构和功能造成受损、崩溃的后果。
当前常用的处理水中抗生素的方法有化学氧化法、膜处理法和吸附法。而常用的处理水中重金属的方法有电渗析法、反渗透法、絮凝法、离子交换法和吸附法。在两类污染物处理中，吸附法因成本低、工艺简单且高效而被广泛使用。
蟹壳是水产品加工过程中的副产物，年产量巨大。但目前，大量的蟹壳被直接丢弃在土壤环境中。这样不仅会造成大量的浪费，还会对水土环境造成严重污染。因此，如何有效、充分地处理废弃蟹壳，是目前我国水产养殖业发展中迫切需要解决的问题之一。蟹壳的主要成分是碳酸钙、碳酸镁、甲壳素和蛋白质。为了充分利用蟹壳中有价值的成分，常用的蟹壳处理方法有：提取蛋白、提取甲壳素、制备壳聚糖和制备调料等方法。但上述方法工艺复杂、经济成本高且容易对环境造成二次污染。生物炭是生物质在热降解条件下获得的富碳多孔固体产物。由于其具有较大的比表面积、丰富的孔隙结构、大量的含氧官能团和无机矿物，使其在土壤改良和环境污染物治理方面具有巨大潜力。蟹壳作为一种有机-无机复合材料，将其生产为富含钙的生物炭运用到环境治理中使用，即可以减少对环境污染，又可以实现对资源的充分有效利用和绿色环保。目前将蟹壳生产的富含钙的生物炭作为原材料且用作生物吸附剂，吸附水体中的抗生素和重金属鲜有报道，但其巨大污染物治理潜力，使得其成为研究热点，也是本领域技术人员的重点研究方向。
发明内容
针对现有蟹壳应用的不足，本发明的目的在于充分利用蟹壳的特殊成分和功能，提供本发明公开的一种富含钙的生物炭的制备方法。本发明方法制备的材料具有优良的吸附能力、稳定性强；且合成方法简单易操作、对仪器设备要求低、制备周期短且对原材料进行简单的预处理即可。还提供所述富含钙的生物炭应用去除水中的环丙沙星抗生素及重金属铜离子。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种富含钙的生物炭的制备方法，其特征在于将蟹壳洗净、烘干研磨后过筛，将预处理后的蟹壳粉放到坩埚中盖上盖子而后置于马弗炉中热解得到生物炭，反应结束后待生物炭冷却至室温得到富含钙的生物炭。
进一步，去除蟹壳内外表面的异物，用水多次反复冲洗后置于烘箱内于105℃烘干后研磨、过200目筛后粉末备用。
进一步，取10g蟹壳粉置于马弗炉中热解反应温度为250～750℃。温度升温速率为10℃/min，时间为2h。待热解反应结束后，自然冷却至室温后将生物炭取出，用封口袋密封保存。
本发明还提供一种富含钙的生物炭的应用，使用该材料去除水中的环丙沙星抗生素及重金属铜离子。
其应用方法包括：
向含环丙沙星抗生素的溶液加入富含钙的生物炭进行吸附反应，在温度为20～50℃的恒温振荡器中，振荡反应5～48h，吸附去除水溶液中的环丙沙星抗生素。生物炭与环丙沙星的质量比为1：0.02～2。
向含铜离子的溶液加入富含钙的生物炭进行吸附反应，在温度为20～50℃的恒温振荡器中，振荡反应5～48h，吸附去除水溶液中的铜离子。生物炭与铜离子的质量比为1：0.02～2。
发明中在实验室条件下配制含一定浓度的环丙沙星或铜离子污染物的水溶液来模拟污染物的吸附去除反应。反应24h可以使吸附去除反应平衡，反应2h 可以完成平衡时吸附容量的75％～90％；考虑富含钙的生物炭的吸附容量，富含钙的生物炭与环丙沙星及铜离子的质量比均为1：0.02～2，既可以达到吸附剂的吸附容量，节约了吸附剂的用量，又可以有效去除水中的污染物，达到较好的处理效果。
本发明的有益效果为：
1、本发明使用的蟹壳原材料来源广泛、价格低廉，实现水产废弃物的再利用。
2、本发明且制备方法简单易操作、对仪器设备要求低、制备周期短且对原材料进行简单的预处理即可，无需修饰即可作为低成本、吸附性能优良的吸附剂。
3、本发明制备的材料具有优良的吸附能力、稳定性强，对抗生素和重金属的吸附去除效果优良。
附图说明
图1为实施例1中以热解温度为550℃制备的富含钙的生物炭的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1：
(1)富含钙的生物炭制备
去除蟹壳内外表面的异物，用水多次反复冲洗后置于烘箱内于105℃烘干后研磨、过200目筛后粉末备用。取6组10g蟹壳粉置于马弗炉中，温度升温速率为10℃/min。热解反应温度分别为250℃、350℃、450℃、550℃、650℃、 750℃，热解恒温时间为2h，待热解反应结束后，自然冷却至室温后将生物炭取出，用封口袋分别密封保存。生物炭的扫描电子显微镜图如图1所示，由图1 可知，生物炭形态粗糙且表面不规则，其粒径范围在10μm内。
(2)富含钙的生物炭应用
配置200mg/L的环丙沙星溶液，取7份20mL溶液于锥形瓶中，加入10mg 热解反应温度不同的7组生物炭，将7组锥形瓶放置于30℃的恒温水浴振荡箱中，12h后测定锥形瓶中的溶液浓度，计算吸附容量。计算结果如表1所示。
表1生物炭对环丙沙星抗生素的吸附容量
Figure RE-GDA0003064542540000041
本实施例中制备了热解温度不同生物炭，通过吸附溶液中的环丙沙星来测定其去除水中抗生素的能力。由表1可知，随着热解温度逐渐升高，生物炭对环丙沙星抗生素的吸附容量也逐渐增大。这是因为随着热解温度的增大，生物质中的脂肪烷烃、酯和芳香木质化结构在高温下破化，可挥发性物质逐渐析出，孔隙逐渐发育，使得生物炭的比表面积增大，对环丙沙星的吸附效率提高。当温度超过700℃时，生物炭对环丙沙星的吸附容量降低，这可能是由于生物炭的微孔变形、堵塞或者开裂造成的比表面积减小，导致吸附容量减小。
实施例2：
(1)富含钙的生物炭制备
去除蟹壳内外表面的异物，用水多次反复冲洗后，置于烘箱内于105℃烘干后置于烘箱内于105℃烘干后研磨、过200目筛后粉末备用。取6组10g蟹壳粉置于马弗炉中，温度升温速率为10℃/min，热解反应温度分别为250℃、 350℃、450℃、550℃、650℃、750℃，热解恒温时间为2h，另取1组未煅烧的蟹壳粉。待热解反应结束后，自然冷却至室温后将生物炭取出，用封口袋分别密封保存。
(2)富含钙的生物炭应用
配置500mg/L的铜离子溶液，取7份50mL溶液于锥形瓶中，加入25mg 热解反应温度不同的7组生物炭，将7组锥形瓶放置于25℃的恒温水浴振荡箱中，12h后测定锥形瓶中的溶液浓度，计算吸附容量。计算结果如表2所示。
表2生物炭对铜离子的吸附容量
Figure RE-GDA0003064542540000051
本实施例中制备了热解温度不同生物炭，通过吸附溶液中的铜离子来测定其去除水中污染物的能力。由表2可知，生物炭对铜离子的吸附容量变化趋势与吸附环丙沙星类似，都随着热解温度升高而不断增大。但值得注意的是热解温度为 550℃、650℃、750℃的生物炭对铜离子处理后，水溶液中有大量的蓝色络合物生成，可能是蟹壳中的碳酸钙热解生成氧化钙，与水溶液中的铜离子反应生成氢氧化铜沉淀。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种富含钙的生物炭的制备方法，其特征在于将蟹壳洗净、研磨后过筛，将预处理后的蟹壳粉置于马弗炉中带热解得到生物炭，反应结束后待生物炭冷却至室温得到富含钙的生物炭。
2.根据权利要求1所述的富含钙的生物炭制备方法，其特征在于，去除蟹壳内外表面的异物，用水多次反复冲洗后置于烘箱内于105℃烘干后研磨、过200目筛。
3.根据权利要求1所述的富含钙的生物炭制备方法，其特征在于，马弗炉的升温速率为：5～15℃/min。
4.根据权利要求1所述的富含钙的生物炭制备方法，其特征在于，蟹壳粉在马弗炉中热解反应温度为250～750℃。
5.根据权利要求1所述的富含钙的生物炭制备方法，其特征在于，热解反应时间为1～5h。
6.一种富含钙的生物炭的应用，使用该材料去除水中的抗生素及重金属，所述抗生素包括但不仅限于环丙沙星，重金属包括但不仅限于铜离子。
7.根据权利要求6所述的富含钙的生物炭的应用，其特征在于向含环丙沙星抗生素的溶液加入富含钙的生物炭进行吸附反应，在温度为20～50℃的恒温振荡器中，振荡反应5～48h，吸附去除水溶液中的环丙沙星抗生素。生物炭与环丙沙星的质量比为1：0.02～2。
8.根据权利要求6所述的富含钙的生物炭的应用，其特征在于向含铜离子的溶液加入富含钙的生物炭进行吸附反应，在温度为20～50℃的恒温振荡器中，振荡反应5～48h，吸附去除水溶液中的铜离子。生物炭与铜离子的质量比为1：0.02～2。
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