CN109225132B - 生物炭基载硅吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物炭基载硅吸附剂及其制备方法与应用。制备包括：(1)制粒：采集生物质废弃物，制备生物质颗粒；(2)制炭：在N2保护下，炭化，制得生物炭；(3)制硅烷溶液：将硅烷试剂与去离子水混合，调节pH值，制得硅烷溶液；(4)载硅：取适量生物炭，向其逐滴滴加硅烷溶液，并置于水浴中搅拌，浸渍，过滤，洗涤，干燥，制得载硅生物炭；(5)活化：取适量载硅生物炭，在N2保护下活化一定时间后冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭基载硅吸附剂。本发明利用农林废弃物为原料制备生物炭基载硅吸附剂，可高效吸附分离废水中的铬酸根离子，为工业含铬废水资源化利用提供一种清洁且高效的吸附剂。
Description
技术领域
本发明属于炭材料领域，尤其涉及一种生物炭基载硅吸附剂的制备方法与应用。
背景技术
六价铬是工业废水中一种常见的重金属污染物，其主要来源于电镀，制革，矿产，纺织印染，冶金等工业生产活动。铬酸根离子(CrO4 2-)是六价铬在水溶液中的稳定的存在形式，具有强化学迁移性、高溶解度和强生物毒性。目前，工业废水中CrO4 2-浓度范围一般在30～200mg/L，需经后期处理后方可排放到环境中。因此，寻找一种高效，快捷的方法处理含铬(CrO4 2-)废水具有重要意义。
现阶段，含铬(CrO4 2-)废水的处理方法包括氧化还原法，离子交换法，光催化还原法以及吸附法等。其中，氧化还原法是处理含铬(CrO4 2-)废水最常见的方法，首先投加还原剂，一般为二氧化硫气体或亚硫酸氢钠，将六价铬离子（CrO4 2-）还原为三价铬离子（Cr3+），再向其投加碱液，使其形成Cr(OH)3沉淀。该方法反应速度快，操作简单但存在试剂用量大和污泥产量高而难以处理的缺点；离子交换法利用离子交换剂自身的可交换离子置换废水中的铬酸根(CrO4 2-)离子，达到去除六价铬的目的。常见的离子交换剂为阴离子交换树脂，国内发明专利CN101434425A公开了一种含咪唑结构的强碱阴离子交换树脂，该树脂对废水中的六价铬具有较高的选择性，但所采用的强碱阴离子交换树脂成本高，易中毒，限制了其大规模的工业应用；光催化还原法基于半导体材料吸收比其带隙能量更高的光子后，价带电子跃迁到导带，产生电子-空穴对，导带电子可还原六价铬为三价铬，达到废水中六价铬的去除。国内发明专利CN101264953A公开了一种氮氟共掺的二氧化钛可见光催化剂用于处理含铬(CrO4 2-)废水，虽然该催化剂具有洁净，无二次污染的特点，但光催化剂仍需解决电子空穴复合率高以及太阳光利用率低的问题。不同于上述方法，吸附法通过向含铬(CrO4 2-)废水中投加吸附剂，将六价铬吸附于吸附剂表面上加以去除。吸附法操作简便，特别适合于处理低浓度含铬(CrO4 2-)废水。
生物炭是由生物质在缺氧和相对低温(小于700℃）条件下，裂解炭化而形成的一种炭材料，可作为吸附剂处理含铬废水。农林废弃物，如秸秆，是其常见的原料，具有来源广，可再生，环境友好等诸多优点。将农林废弃物作为制备生物炭的原料，既可保证原料的充足供应，又可达到资源优化利用的目的。然而，未改性生物炭往往存在六价铬吸附量小的缺点。通过改性，提高生物炭对六价铬离子的吸附量，并将其用于工业含铬(CrO4 2-)废水的处理，对解决废水资源化利用具有重大意义。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的不足，提供一种成本低廉且制备方法简单的生物炭基载硅吸附剂，及其用于含铬(CrO4 2-)废水中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明首先要保护的是一种生物炭基载硅吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
1) 制粒: 采集生物质原料，经洗涤，干燥，粉碎，过筛后制得生物质颗粒，备用；
2) 制炭：在N2保护下，炭化，冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭；
3) 制硅烷溶液：将硅烷与去离子水按一定比例混合，调节pH值，置于水浴中搅拌，制得硅烷溶液；
4) 载硅：取适量生物炭，向其逐滴滴加硅烷溶液，并置于水浴中搅拌，浸渍，过滤，洗涤，干燥，制得载硅生物炭；
5) 活化：取适量的载硅生物炭，在N2保护下活化一定时间后冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭基载硅吸附剂。
步骤1)所述生物质原料为咖啡渣，橄榄核，椰子壳，竹笋壳，秸秆，木屑，松果粉中的一种或几种。
步骤1)中所用筛网孔径为20-100目。
步骤2)中所述N2流速为50-150 mL/min，炭化温度为200-700℃，炭化时间为2-8h。
步骤3)中所用硅烷试剂为甲基三甲氧基硅烷，硅烷与去离子水的质量比为0.2-5.0:100，搅拌转速为300-600rpm，搅拌时间为5-30min，溶液pH值为3-6。
步骤4)中所述生物炭与硅烷溶液的固液比为1g:50-100mL，搅拌时间为4-6h，搅拌温度为20-50℃，搅拌转速为300-600rpm。
步骤5)中所述活化温度为350℃-500℃，活化时间为4h。
所制得的生物炭基载硅吸附剂中，载硅率为5-35 wt %。
本发明第二要保护的是所述生物炭基载硅吸附剂，用于吸附分离废水中六价铬这一应用。
本发明的有益效果和突出优势在于：
1. 本发明使用的吸附剂原料为大宗农林废弃物，其来源广泛、成本低廉，可应用于废水中Cr(Ⅵ)离子的吸附分离，达到变废为宝的目的；
2. 本发明采用浸渍法改性生物炭，所耗硅烷溶液用量少；
3. 本发明所制备的生物炭基载硅吸附剂可用于处理含铬(CrO4 2-)废水，六价铬吸附量达316mg/g；去除率为95%。
4. 生物炭基载硅吸附剂吸附六价铬机理：铬酸根离子与生物炭基载硅吸附剂表面的SiO基团及SiOH基团通过络合作用吸附于吸附剂表面。
附图说明
图1生物炭载硅前后的红外光谱图。
具体实施方案
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种生物炭基载硅吸附剂，其制备包括以下步骤：
(1) 制粒: 采集咖啡渣，经洗涤，干燥，粉碎，过60目筛，制得生物质颗粒；
(2) 制炭：在100 mL/min N2保护下，500℃炭化3h，冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭；
(3) 制硅烷溶液：将硅烷与去离子水按质量比为1.0:100 混合，调节pH值为3，置于水浴中,600rpm转速下，搅拌30min，制得硅烷溶液；
(4) 载硅：取生物炭，向其逐滴滴加硅烷溶液，生物炭与硅烷溶液固液比为1 g:50mL，置于30℃水浴中，300rpm转速下，搅拌4h，浸渍，过滤，洗涤，干燥，制得载硅生物炭；
(5) 活化：取载硅生物炭，在N2保护下，350℃活化4h后冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭基载硅吸附剂，其中载硅率为14 wt %。
实施例2
一种生物炭基载硅吸附剂，其制备包括以下步骤：
(1) 制粒: 采集橄榄核，经洗涤，干燥，粉碎，过60目筛，制得生物质颗粒；
(2) 制炭：在100 mL/min N2保护下，700℃炭化3h，冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭；
(3) 制硅烷溶液：将硅烷与去离子水按质量比为1.0:100混合，调节pH值为3，置于水浴中，600rpm转速下，搅拌30min，制得硅烷溶液；
(4) 载硅：取生物炭，向其逐滴滴加硅烷溶液，生物炭与硅烷溶液固液比为1 g:50mL，置于30℃水浴中，300rpm转速下，搅拌4h，浸渍，过滤，洗涤，干燥，制得载硅生物炭；
(5) 活化：取载硅生物炭，在N2保护下，350℃活化4h后冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭基载硅吸附剂，其中载硅率为18 wt %。
实施例3
一种生物炭基载硅吸附剂，其制备包括以下步骤：
(1) 制粒: 采集椰子壳，经洗涤，干燥，粉碎，过60目筛，制得生物质颗粒；
(2) 制炭：在100 mL/min N2保护下，500℃炭化3h，冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭；
(3) 制硅烷溶液：将硅烷与去离子水按质量比为5.0:100混合，调节pH值为3，置于水浴中,600rpm转速下，搅拌30min，制得硅烷溶液；
(4) 载硅：取生物炭，向其逐滴滴加硅烷溶液，生物炭与硅烷溶液固液比为1 g:50mL，置于30℃水浴中，300rpm转速下，搅拌4h，浸渍，过滤，洗涤，干燥，制得载硅生物炭；
(5) 活化：取载硅生物炭，在N2保护下，350℃活化4h后冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭基载硅吸附剂，其中载硅率为35wt %。
实施例4
一种生物炭基载硅吸附剂，其制备包括以下步骤：
(1) 制粒: 采集竹笋壳，经洗涤，干燥，粉碎，过60目筛，制得生物质颗粒；
(2) 制炭：在100 mL/min N2保护下，500℃炭化3h，冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭；
(3) 制硅烷溶液：将硅烷与去离子水按质量比为1.0:100混合，调节pH值为3，置于水浴中,600rpm转速下，搅拌30min，制得硅烷溶液；
(4) 载硅：取生物炭，向其逐滴滴加硅烷溶液，生物炭与硅烷溶液固液比为1 g:100 mL，置于30℃水浴中，300rpm转速下，搅拌4h，浸渍，过滤，洗涤，干燥，制得载硅生物炭；
(5) 活化：取载硅生物炭，在N2保护下，350℃活化4h后冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭基载硅吸附剂，其中载硅率为24wt %。
实施例5
一种生物炭基载硅吸附剂，其制备包括以下步骤：
(1) 制粒: 采集秸秆，经洗涤，干燥，粉碎，过60目筛，制得生物质颗粒；
(2) 制炭：在100 mL/min N2保护下，500℃炭化3h，冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭；
(3) 制硅烷溶液：将硅烷与去离子水按质量比为1.0:100混合，调节pH值为3，置于水浴中,600rpm转速下，搅拌30min，制得硅烷溶液；
(4) 载硅：取生物炭，向其逐滴滴加硅烷溶液，生物炭与硅烷溶液固液比为1 g:50mL，置于30℃水浴中，300rpm转速下，搅拌4h，浸渍，过滤，洗涤，干燥，制得载硅生物炭；
(5) 活化：取载硅生物炭，在N2保护下，500℃活化4h后冷却至室温洗涤，干燥，制得生物炭基载硅吸附剂，其中载硅率为21wt %。
实施例6
一种生物炭基载硅吸附剂，用于处理含铬(CrO4 2-)废水中的应用：
将实施例4所制备的生物炭基载硅吸附剂对含铬(CrO4 2-)废水进行吸附实验，吸附剂与含铬(CrO4 2-)废水（50mg/L）的固液比为0.15g/L，溶液pH值为2，在25℃下进行吸附实验。测得六价吸附量达316mg/g；去除率为95%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种生物炭基载硅吸附剂的应用，其特征在于：所述生物炭基载硅吸附剂在处理含铬废水中的应用，用于吸附CrO4 2-，六价铬的吸附量达316mg/g；Cr(Ⅵ)去除率为95%；
所述生物炭基载硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1) 制粒: 采集生物质原料，经洗涤，干燥，粉碎，过筛后制得生物质颗粒，备用；
2) 制炭：在N2保护下，炭化，冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭；
3) 制硅烷溶液：将硅烷与去离子水混合，调节pH值，置于水浴中搅拌，制得硅烷溶液备用；
4) 载硅：取适量生物炭，向其逐滴滴加硅烷溶液，并置于水浴中搅拌，浸渍，过滤，洗涤，干燥，制得载硅生物炭；
5) 活化：取适量载硅生物炭，在N2保护下活化一定时间后冷却至室温，洗涤，干燥，制得生物炭基载硅吸附剂；
步骤3)中所用硅烷试剂为甲基三甲氧基硅烷，硅烷与去离子水的质量比为0.2-5.0:100，搅拌转速为300-600rpm，搅拌时间为5-30min，溶液pH值为3-6；
所述生物炭基载硅吸附剂中，载硅率为5-35 wt %。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤1)中所述生物质原料为咖啡渣，橄榄核，椰子壳，竹笋壳，秸秆，木屑，松果粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤1)中所用筛网孔径为20-100目。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤2)中所述N2流速为50-150 mL/min，炭化温度为200-700℃，炭化时间为2-8 h。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤4)中所述生物炭与硅烷溶液的固液比为1g:50-100mL，搅拌时间为4-6h，搅拌温度为20-50℃，搅拌转速为300-600rpm。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤5)中所述活化温度为350-500℃，活化时间为4h。
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