CN108905999B - 一种新型生物炭复合凝胶及其制备方法和用途 - Google Patents

一种新型生物炭复合凝胶及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型多孔生物炭复合凝胶材料及其制备方法和用途。该凝胶材料经由生物质煅烧后加入海藻酸钠、聚乙烯醇、超纯水、碳酸钙、氯化钙(氯化铝)、乙酸而制成。本发明生物炭复合凝胶材料的通透性好，对水溶液中阴离子有较强静电吸引作用，对阳离子则具有一定的阳离子交换容量，可有效去除溶液中的电荷污染物。

Description

一种新型生物炭复合凝胶及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于水治污治理领域，特别的，本发明提供了一种经由生物质煅烧后加入海藻酸钠、聚乙烯醇、超纯水、碳酸钙、氯化钠和乙酸而制成的新型生物炭复合凝胶，可用于去除污水中的带电荷的污染物。
背景技术
随着地球水资源日趋紧缺，人们越来越重视水环境的保护和污(雨)水资源的再生回用。工业活动排放的污废水中所含污染物质对人体有极大地危害，比如冶金、矿业、电镀、纺织、化工等行业排放的各类阴阳离子、有机污染物、固体废弃物等，其中重金属离子和阴离子污染日益严峻，它们因其极高的化学稳定性和生物累积，会在食物链中不断富集，威胁人类生命安全。重金属离子主要有铅、铜、镉、镍及类金属砷等，阴离子主要有硝酸根、磷酸根、硫酸根等。因此，探究这类污染物安全高效的处理技术已成为当前国内外研究的热点和难点。
由于生物炭拥有巨大的比表面积，可为离子吸附去除提供大量的结合位点，在吸附重金属离子和阴离子方面有很大的优势，且其制备成本低廉，去除效果好，安全无污染，是一种环境友好型的材料。用球磨机械将生物炭研磨成粉末状，可以增大生物炭的比表面积，且产率很高，极大节省成本。但是粉末状的生物炭由于不方便回收的特点使其在应用中受到了限制。因此，将粉末状的生物炭制备成凝胶并被包覆在其中，形成生物炭复合材料，是一种新型的去除带电荷污染物的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种可去除溶液中带电荷的污染物的生物炭多孔复合凝胶。一方面，本发明凝胶由生物质煅烧后加入海藻酸钠、聚乙烯醇、超纯水、碳酸钙、氯化钠和乙酸而制成，可有效去除溶液中带电荷的污染物。
与常用的吸附剂相比，本发明的生物炭多孔复合凝胶具有如下显著特点：
1、吸附剂原材料来源广，且成本低廉，原材料动植物生物质廉价易得，是常见的餐饮废渣和农业废弃物；
2、提高了生物炭(粉末状生物炭)的应用范围，除了可以直接利用生物炭做吸附剂外，可以将粉末生物炭制作为凝胶颗粒材料，工程应该前景广阔。
3、制作过程简单。相比其它的合成吸附材料或滤料，制作过程简单，制造费用低；
4、吸附容量较高。对高至1000mg/l的含铜离子或硝酸根离子废水，本发明生物炭多孔复合凝胶的吸附容量可分别达到140.40mg/g、18.58mg/g
本发明还提供了制备生物炭多孔复合凝胶的方法，该方法是将生物质煅烧后加入海藻酸钠、聚乙烯醇、超纯水、碳酸钙、氯化钠和乙酸而制备生物炭多孔复合凝胶。
本发明的生物炭多孔复合凝胶的制备方法是：将动植物生物质原料煅烧后用球磨仪研磨得纳米级炭粉，与海藻酸钠、聚乙烯醇的水溶液混合，再加入适量碳酸钙粉末，混合均匀。所得混合物用10ml注射器自然滴入到低浓度金属氯化物溶液中得到球形凝胶材料，再加入酸类使碳酸钙粉末完全分解，将凝胶材料进行水洗后继续交联，得到本发明生物炭多孔复合凝胶。
本发明的原料为动植物生物质，选自植物秸秆、植物外壳和/或动物外壳。原料为植物质的生物炭多孔复合凝胶，孔隙结构丰富、表面吸附能力强，对于阴离子污染物如硝酸根和/或磷酸根等具有较强的静电吸附作用。原料为动物质的生物炭多孔复合凝胶，含较高金属元素、通透性好、具有较大的阳离子交换容量，可去除污染物中常见的重金属元素如铅、铜、镍和/或铬等。
在一项技术方案中，生物炭原料的植物秸秆可以是玉米芯和/或棉花杆等，植物外壳可以是花生壳等，动物外壳可以是小龙虾壳和/或蟹壳等。优选的，生物炭原料是小龙虾壳和/或棉花杆。
本发明的生物质原料需要在高温下煅烧得到生物炭。在一项技术方案中，煅烧条件是300-600℃的缺氧环境，煅烧时间是1-3小时。优选的，煅烧温度是600℃，缺氧条件为通氮。
本发明的生物炭通常需要用研磨机械将其充分研磨成粉末。在一项技术方案中，研磨机械是球磨机和/或球磨仪，研磨后的粉末粒径为200-300nm。
本发明粉末状生物炭需与海藻酸钠、聚乙烯醇和水按比例混合。在一项技术方案中，用于与粉末状生物炭混合的海藻酸钠的浓度为1-10％，优选3％；聚乙烯醇的浓度为1-10％，优选2％。
在一项技术方案中，粉末生物炭加入到海藻酸钠与聚乙烯醇的混合溶液中搅拌均匀，其中粉末生物炭与海藻酸钠粉末的重量比例为1∶1。
混合均匀后的凝胶液中需加入一定质量的碳酸钙粉末。在一项技术方案中，加入的碳酸钙粉末是一种化学纯物质，其与海藻酸钠粉末的质量比为2∶3，搅拌混合均匀。
上述操作后得到的混合物需要进行交联。交联的操作方法是将上述所得的混合物重力滴入交联剂中，并加入酸去除碳酸钙，产生气体，造成孔隙。
在一项技术方案中，初始交联使用的交联剂是浓度为0.1-1.0％的金属氯化盐溶液，优选是0.5％浓度的金属氯化盐溶液。
初始交联后需要加入酸将凝胶中的碳酸钙分解完全、排除气体后产生气孔。优选的，酸是10-30％浓度的酸，优选的是20％浓度的弱酸或中强酸。成孔反应处理的时间为0.5小时。
成孔处理之后还需要使用高浓度氯化盐溶液进行进一步交联。
在一项优选的技术方案中，交联所采用的高浓度金属氯化盐溶液是氯化钙和/或氯化铝，其浓度分别为氯化钙浓度为5％、7％或10％，氯化铝浓度为5％、7％或10％，交联时间为2.5小时。
交联所得的产物需要用水冲洗，优选去离子水冲洗至滤出液呈中性。
最终得到本发明所需的可去除溶液中带电荷的污染物的生物炭多孔复合凝胶。
附图说明
图1是本发明生物炭多孔复合凝胶的制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述：
实施例1-4：生物炭多孔复合凝胶的制备
生物炭制备过程：先将生物炭原材料如小龙虾壳或棉花杆洗净干燥后切成小块，每次取50g左右，在300、450、600℃马弗炉中隔氧煅烧2小时左右得到25g左右的产品，再将生物炭放入球磨仪中，以300rd/s的速度研磨1小时，得到粉末生物炭。
制备含3％海藻酸钠、2％聚乙烯醇的混合溶液：将3g海藻酸钠、2g聚乙烯醇加入100ml水中，磁力搅拌3小时至固体溶解，再手动搅拌0.5h保证部分固体颗粒完全溶解。
再向上述海藻酸钠-聚乙烯醇混合溶液中加入不同质量的碳酸钙粉末(实施例1：加入0.5g，实施例2：加入1g，实施例3：加入2g；实施例4：加入3g)，再磁力搅拌1小时直至碳酸钙均匀分散于混合溶液中。
再往其中加入生物炭粉末，生物炭粉末与海藻酸钠粉末质量比为1∶1，磁力搅拌1小时直至均匀分散。
配置0.5％的氯化钙溶液，将含碳酸钙的凝胶复合分散液用10ml注射器依重力自由滴入0.5％氯化钠溶液中预交联成球，待全部滴完后，将凝胶球转入20％醋酸溶液中。
待反应0.5h，使碳酸钙完全分解，生成CO2和醋酸钙。CO2在释放过程中，会在凝胶小球中产生大量气孔，增加凝胶球的比表面积，暴露更多的吸附位点。反应完成后，将凝胶球用超纯水清洗至中性，转入3％氯化钙溶液中交联过夜，直至交联完全，得到球状生物炭多孔复合凝胶。
所得凝胶材料置于低温冰箱保存。使用时先在空气中自然干燥24h后再投入污水中。
实施例5：不同pH条件、不同碳酸钙加入量对于制得的复合凝胶去除铜离子的影响 的对比
在30℃、不同的pH条件(pH＝1、2、3、4、5和6)铜离子溶液、一定梯度的碳酸钙(参见实施例1-4)添加量条件下，测试对20ml的浓度为100ppm的铜离子溶液的吸附效果(mg/g)，结果参见表1。本发明生物炭多孔复合凝胶的投入量为干燥状态下0.05g。
表1：不同pH值和碳酸钙添加梯度下得到的凝胶的去金属离子效果比较
Figure BDA0001738151340000051
实施例6：本发明生物炭多孔复合凝胶材料的投入量对吸附效果的影响
吸附条件：铜离子溶液pH＝6.1，吸附温度30℃
铜离子水溶液中铜离子浓度是100ppm，体积是20ml，加入的凝胶材料的重量是0.05g。
表2：加入吸附剂质量比对铜离子吸附的影响
Figure BDA0001738151340000061
实施例7：本发明生物炭多孔复合凝胶材料的吸附温度对吸附效果的影响
铜离子水溶液中铜离子浓度是1000ppm，体积是50ml，加入的凝胶材料的重量是0.1g。
表3：
温度℃ 20 30 40 50
吸附量mg/g 29.019 28.94 29.731 29.305
实施例8：本发明生物炭多孔复合凝胶材料对硝酸根离子的吸附试验
试验条件同前述铜离子溶液试验，除了：
选用不同配比的海藻酸钠-聚乙烯醇凝胶溶液，制备的生物炭复合多孔凝胶材料吸附废水中的1000ppm硝酸根离子，得到的数据如下：
表4：生物炭多孔复合凝胶材料对硝酸根离子的吸附
Figure BDA0001738151340000062
Figure BDA0001738151340000071
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种制备去除溶液中带电荷污染物的生物炭复合凝胶的方法，其特征在于：以动植物生物质为原料，经煅烧之后得到生物炭材料并用球磨机研磨至纳米粉末，与海藻酸钠、聚乙烯醇和水混合，再加入碳酸钙粉末，所得物质重力滴入金属氯化盐溶液中形成凝胶球，加酸后待碳酸钙完全分解后将所得物质用纯水洗涤，再次用金属氯化盐溶液进行充分交联。
2.根据 权利要求1所述 的制备方法，其特征在于：动植物生物质选自植物秸秆、植物外壳、动物外壳；金属氯化盐选自氯化锌、氯化钙、氯化铝；以及，酸为乙酸。
3.根据 权利要求2所述 的制备方法，其特征在于：植物秸秆选自玉米芯、棉花杆；植物外壳为花生壳；以及，动物外壳选自小龙虾壳、蟹壳。
4.根据 权利要求1-3中任一项所述 的制备方法，其特征在于：煅烧的条件为300-600℃下缺氧环境下煅烧1-3小时；研磨采用球磨机；洗涤需至中性；以及，加乙酸分解碳酸钙以使材料中产生大量气孔。
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