CN111111604A - 用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁及其制备方法 - Google Patents

用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁及其制备方法，包括：将质量占水的1％～3％的海藻酸钠溶解到水中，搅拌得到海藻酸钠溶液；将质量占海藻酸钠溶液中水的5％～15％的氧化镁和质量为质量占海藻酸钠溶液中水的0～3％的生物炭倒入所述的海藻酸钠溶液中，一定的搅拌条件下，得到悬浊液；将质量占水的2％～3％的氯化钙溶于水中得到氯化钙溶液，将所述的悬浊液用滴管滴入所述氯化钙溶液中，得到包含有颗粒的氯化钙溶液；将所述包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的条件下，固化3～8小时，过滤、烘干，得到颗粒状氧化镁。本发明的颗粒状氧化镁对氮、磷元素去除率高，使用效果好。

Description

用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种多用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁及其制备方法。
背景技术
当代社会，随着经济的不断发展，工业、农业生产的不断进步，各种环境问题由然而生，尤其是随着人口的不断增长，导致水环境中聚集了过多的氮和磷。水环境中积聚了过多的溶解态氮、磷后，会使水中的藻类及浮游植物大规模爆发性增殖，消耗水中的溶解氧，使水生动物因缺氧而死亡。同时进一步产生硫化物，使水体颜色变黑，并产生难闻的气味。
氧化镁，分子式为MgO，是一种粉末状氧化物，无味，难溶于水，常温下较为稳定。氧化镁作为一种镁源，可以对污废水中磷元素的回收去除起到一定的作用。首先，氧化镁作为一种重要的镁源，与水中溶解性的氮、磷发生反应，可以促进鸟粪石的生成，而鸟粪石的结构是MgNH4PO4·6H2O，是一种优良的肥料，收集处理后，可以施加到土壤中，提供作物生长所需的氮、磷元素，促进植物生长，减少化肥的使用。而磷作为一种不可再生资源，主要来自于磷矿石的开采与开发利用，而随着化肥的大规模使用，磷资源呈现出不断减少的趋势，长此以往，必然面临着枯竭的威胁。
因此,亟需一种在去除水中营养物质，减少水体负荷，保护生态环境的同时，可以将已经使用并流失的磷回收起来，再次利用，实现磷资源的良性循环，延长磷的使用寿命的污水处理药剂。
发明内容
本发明提供了一种用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁及其制备方法，以解决现有技术中的缺陷。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。
本发明提供了一种用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁的制备方法，包括：
将质量占水的1％～3％的海藻酸钠溶解到水中，搅拌得到海藻酸钠溶液；将质量占海藻酸钠溶液中水的5％～15％的氧化镁和质量为质量占海藻酸钠溶液中水的0～3％的生物炭倒入所述的海藻酸钠溶液中，一定的搅拌条件下，得到悬浊液；
将质量占水的2％～3％的氯化钙溶于水中得到氯化钙溶液，将所述的悬浊液用滴管滴入所述氯化钙溶液中，得到包含有颗粒的氯化钙溶液；
将所述包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的条件下，固化3～8小时，过滤、烘干，得到颗粒状氧化镁。
优选地，一定的搅拌条件为转速为100～300rpm的情况下搅拌0.5～2小时。
优选地，将所述的悬浊液用滴管滴入所述氯化钙溶液中的滴定速度为0.2ml/s。
优选地，烘干的温度为50～80℃，烘干时间为3～10h。
本发明还提供了一种采用上述的方法制备的用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁，颗粒状氧化镁平均直径为0.5-1cm，颜色为灰白色。
由上述本发明的用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁及其制备方法提供的技术方案可以看出，本发明的方法制得的颗粒状氧化镁具有以下有益效果：
1、本发明所制得的颗粒状氧化镁粒径大约为0.5-1cm，区别于市售的粉末状氧化镁，其应用于柱状反应器时，由于颗粒之间存在一定的孔隙，使经过的污废水能够以较为稳定的速度通过，一方面能够与颗粒表面的镁发生反应，去除其中所含的氮磷元素，另一方面又不会堵塞反应器，使反应器能够长期高效的运行下去，同时，使用过后的颗粒也比较容易回收，起到资源循环的作用；
2、本发明制得的颗粒状氧化镁，具有较好的多孔性，同时能够对水中的有机污染物质产生一定的吸附去除效果，达到净化水体的目的；
3、本发明所制得的样品在污废水中，对氮、磷元素去除中起到了一定的效果，尤其是对磷元素的去除；
4、本发明的原料易于获得，制备工艺较为简单，价格低廉，有利于扩大经济效益。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为颗粒状氧化镁去除氮磷元素的结果图；
图2为颗粒状氧化镁样品的示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以几个具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明实施例的限定。
实施例1
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和1.5g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌0.5小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤后，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁1。
实施例2
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取0.8g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取4g的氧化镁和1.5g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌1小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁2。
实施例3
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取4g的氧化镁和1g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌2小时；
4)称取1g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁3。
实施例4
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和1g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌1小时；
4)称取1g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化3小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘4小时得到颗粒状氧化镁4。
实施例5
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1.5g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和1.5g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌2小时；
4)称取1g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁5。
实施例6
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁(无生物炭)；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌0.5小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁的海藻酸钠混合溶液，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁6。
实施例7
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取6g的氧化镁和1g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌5小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于70℃的烘箱内，烘6小时得到颗粒状氧化镁7。
实施例8
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和1.5g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌0.5小时；
4)称取1.2g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化3小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁8。
实施例9
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1.5g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和1.2g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌0.5小时；
4)称取1.3g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁9。
实施例10
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取2g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和0.5g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌0.5小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘4小时得到颗粒状氧化镁10。
实施例11
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1.3g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取4g的氧化镁和0.5g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌2小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁11。
实施例12
一种颗粒状氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和1g的生物炭；
3)将氧化镁和生物炭加入到海藻酸钠溶液内，100～300rpm下搅拌3小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和生物炭的海藻酸钠混合溶液，用滴管0.2ml/s逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60℃的烘箱内，烘5小时得到颗粒状氧化镁12。
将上述实施例1-12的颗粒状氧化镁分别使用实验室用合成的水解尿液进行模拟实验，其中氨氮和磷的浓度分别为0.5M和0.0136M，作为模拟实验中的磷和氮源。
实验设置反应器为50mL注射器，首先在反应器中加入12g的颗粒状氧化镁，然后下端通过胶管与蠕动泵连接，通过蠕动泵将尿液废水加入到反应器中；在反应器上端连接胶管，作为溶液反应后的出口，密闭反应，每出水100mL，进行一次采样测定，与初始氮磷浓度进行对比。
示意性地，图1为实施例12的颗粒状氧化镁去除氮磷元素的结果图，从图1中可以看出，通过本发明制备的颗粒状氧化镁在磷去除率上为97.7％，同时对于氮的去除也有21.38％的去除作用。有效的降低出水中的氮磷浓度，保障出水的安全性，对后续的其他处理以及达标排放都一定的作用。所以通过以上数据，不难发现，通过本发明制备的颗粒状氧化镁在污染的去营养化处理中表现出了相当不错的效果，是十分有利于投入使用，进行污水处理的。
图2为复合型颗粒状氧化镁样品的示意图，从图中可以看出，制备好的样品为灰白色颗粒，大小较为均一，因此使其在用作柱反应器的填料时，能够产生足够水流通过的路径，使污、废水能够连续不断的流过，以免堵塞反应器。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于装置或系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所描述的装置及系统实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下，即可以理解并实施。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁的制备方法，其特征在于，包括：
将质量占水的1％～3％的海藻酸钠溶解到水中，搅拌得到海藻酸钠溶液；将质量占海藻酸钠溶液中水的5％～15％的氧化镁和质量为质量占海藻酸钠溶液中水的0～3％的生物炭倒入所述的海藻酸钠溶液中，一定的搅拌条件下，得到悬浊液；
将质量占水的2％～3％的氯化钙溶于水中得到氯化钙溶液，将所述的悬浊液用滴管滴入所述氯化钙溶液中，得到包含有颗粒的氯化钙溶液；
将所述包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4℃的条件下，固化3～8小时，过滤、烘干，得到颗粒状氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的一定的搅拌条件为转速为100～300rpm的情况下搅拌0.5～2小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的将所述的悬浊液用滴管滴入所述氯化钙溶液中的滴定速度为0.2ml/s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烘干的温度为50～80℃，烘干时间为3～10h。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述的方法制备的用于处理含氮磷污水的颗粒状氧化镁，其特征在于，所述的颗粒状氧化镁平均直径为0.5-1cm，颜色为灰白色。
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