CN110040835A - 一种复合型球状氧化镁颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体化物合成技术领域，具体涉及一种复合型球状氧化镁颗粒及其制备方法，主要包括海藻酸钠在水中溶解，氧化镁与人造沸石的加入，氯化钙在水中的溶解，球状颗粒的滴定制备，颗粒的固化，以及最终产物的烘干。本发明还公开一种采用该制备方法制备的球状氧化镁颗粒，采用该方法制备的球状氧化镁颗粒具有球形结构，能够作为柱反应器的填料进行使用，其中所含的镁元素能够与污、废水中的磷反应生成沉淀，从而起到回收磷元素的目的，与一般市售的粉末状氧化镁相比，该颗粒结构坚固，能够长时间的不断使用，且使用后可以进行回收循环，极大地节省了使用成本。
Description
技术领域
本发明属于固体化物合成技术领域，具体涉及一种复合型球状氧化镁颗粒及其制备方法。
背景技术
当代社会，随着经济的不断进步，工业、农业生产的不断进步，各种环境问题油然而生，尤其是随着人口的不断增长，对于粮食的需要越来越大，而更大的粮食需求促使农业生产中化肥的使用量逐渐增加，尤其是氮肥、磷肥的使用量在不断的增加。而对于施用的肥料而言，其中很大一部分并未被作物固定、利用，而是隐藏在土壤中，随着地表径流与水土流失。肥料中的营养物质随之迁移，最终进入到湖泊、河流等水体中。同时人类生活所产生的污废水中，也含有较多的溶解性氮、磷。这些污废水经过排放后，有的进入到城市污水处理厂中，还有的会直接排放到环境中，最终经过地表径流，也会汇聚到湖泊、河流等水体中。
水环境中积聚了过多的溶解态氮、磷后，会使水中的藻类及浮游植物大规模爆发性增殖，消耗水中的溶解氧，使水生动物因缺氧而死亡。同时藻类死亡后，尸体分解，会产生大量的营养物质，恶性循环，当溶解氧含量很低时，动植物遗体会在水中进行厌氧分解，产生硫化物，使水体颜色变黑，并产生难闻的气味。
氧化镁，分子式为MgO，是一种粉末状氧化物，无味，难溶于水，常温下较为稳定。氧化镁作为一种镁源，可以对污废水中磷元素的回收去除起到一定的作用。首先，氧化镁作为一种重要的镁源，与水中溶解性的氮、磷发生反应，可以促进鸟粪石的生成，而鸟粪石的结构是MgNH4PO4·6H2O，从而起到有效的去除作用。随着水中氮磷等营养物质含量的减少，水中藻类及浮游植物的爆发性增殖的趋势得到了遏制，数量得到控制的同时，溶解氧的消耗以及正常的食物链关系也将得以维持，避免了富营养化的生成。同时，生成的鸟粪石也是一种优良的肥料，收集处理后，可以施加到土壤中，提供作物生长所需的氮、磷元素，促进植物生长，减少化肥的使用。而磷作为一种不可再生资源，主要来自于磷矿石的开采与开发利用，而随着化肥的大规模使用，磷资源呈现出不断减少的趋势，长此以往，必然面临着枯竭的威胁。因此,鸟粪石的开发利用是一种绿色技术，其在去除水中营养物质，减少水体负荷，保护生态环境的同时，也作为一种回收磷资源的重要途径，将已经使用并流失的磷回收起来，再次利用，实现磷资源的良性循环，延长磷的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法。
本发明为解决现有技术中提出的技术问题提出的第一个技术方案是：一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)称取海藻酸钠，溶解到水中，搅拌得到海藻酸钠溶液；
其中，海藻酸钠的质量为水的1％～3％；
2)称取人造沸石和氧化镁；
其中，氧化镁和人造沸石的质量为水的5％～15％；
3)将所述步骤2)中称取的人造沸石与氧化镁加入到所述步骤1)中所配置的海藻酸钠溶液中，搅拌0.5～2小时得到悬浊液；
4)称取氯化钙，溶解到水中；
其中，氯化钙的质量为水的2％～3％；
5)用滴管将所述步骤3)中搅拌过后的悬浊液，滴加到所述步骤4)中的氯化钙溶液，滴定速度根据正常滴管内溶液滴下的速度滴定，得到包含有颗粒的氯化钙溶液；
6)将步骤5)中得到的得到包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化3～8小时；
7)过滤，将颗粒置于烘箱内烘干。
所述步骤3)搅拌速度为100～300转/每分钟。
所述步骤7)中烘箱温度控制在50～80℃，时间为3～10h。
本发明的第二个技术方案是一种复合型球状氧化镁颗粒，采用前述的制备方法，颗粒的平均直径在0.5-1cm
有益效果：在环保领域，氧化镁是一种重要的镁源，能够与氮磷作用，生成鸟粪石(MgNH4PO4·6H2O)，是一种去除水中氮磷的有效方法，常用于富营养化水体的治理。同时生成的鸟粪石也是一种很好的肥料，能够施加入土壤中，增加土壤中氮磷等营养元素，改善土壤pH。
氧化镁与其他镁源相比，一方面易于获得，本身制备工艺较为简单，另一方面，价格低廉，使其在实际应用推广中所需的成本要更低，更加有利于扩大经济效益。且球状颗粒应用面更广，无论用于投加还是用作柱状反应器填料，都能产生较好的处理效果，同时可以进行打捞回收，循环利用，具体:
1、本发明所制得的氧化镁粒径大约为1cm左右，区别于市售的粉末状氧化镁，其应用于柱状反应器时，由于颗粒之间存在一定的孔隙，使经过的污废水能够以较为稳定的速度通过，一方面能够与颗粒表面的镁发生反应，去除其中所含的氮磷元素，另一方面又不会堵塞反应器，使反应器能够长期高效的运行下去，同时，使用过后的颗粒也比较容易回收，起到资源循环的作用。
2、本发明所制得的样品在污废水中氮磷元素去除中，起到了一定的效果，尤其是对磷元素的去除，能够达到80％以上的去除率。
附图说明
图1本发明复合型球状氧化镁颗粒去除氮磷元素的效果；
图2本发明复合型球状氧化镁颗粒产品展示图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。本发明的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本发明，并不对本发明作任何的限制。
实施例1
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和5g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌0.5小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘5小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟。
实施例2
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取0.8g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取4g的氧化镁和5g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌1小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘5小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
实施例3
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取4g的氧化镁和4g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌2小时；
4)称取1g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘5小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
实施例4
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘5小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
实施例7
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取6g的氧化镁和1g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌5小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于70摄氏度的烘箱内，烘6小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
实施例8
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和5g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌0.5小时；
4)称取1.2g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化3小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘5小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
实施例9
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1.5g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和5g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌0.5小时；
4)称取1.3g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘5小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
实施例10
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取2g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取5g的氧化镁和5g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌0.5小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘4小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
实施例11
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1.3g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取4g的氧化镁和6g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌2小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘5小时。
所述步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
实施例12
一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将称取1g的海藻酸钠，溶解到50ml水中；
2)称取8g的氧化镁和2g的人造沸石；
3)将氧化镁和人造沸石加入到海藻酸钠溶液内，搅拌3小时；
4)称取1.5g的氯化钙，溶解到50ml水中；
5)将含有氧化镁和人造沸石的海藻酸钠溶解，用滴管逐滴加入到氯化钙溶液内；
6)将包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化5小时；
7)将颗粒过滤，放置于60摄氏度的烘箱内，烘5小时。
所述步骤1)以及步骤3)要在不断的搅拌状况下进行，搅拌速度为100～300转/每分钟
对比使用：
本发明使用实验室用超纯水进行模拟实验，配置浓度为0.1M的磷酸氢二钠和1M的氯化铵溶液，作为模拟实验中磷、氮源。
实验设置体系总体积为100ml，反应器为两只密闭的螺口瓶，首先在反应器中加入44.814ml的超纯水，然后分别移取1.615的磷使用液和3.572mL的氯化铵溶液，加入到反应器中；随后在反应器中加入0.25g的球状氧化镁颗粒，密闭反应，反应一小时后采样测定，与初始氮磷浓度进行对比。
从图1中可以看出，通过本发明制备的MgO在磷去除率上能够达到80％以上的效果，同时对于氮的去除也有一定的作用。同时由于该模拟实验是在螺口瓶内进行，且反应时间仅为1小时，所以在实际的柱反应器实验中，污水在1小时左右时间通过柱反应器，能够在柱内填充的球状氧化镁颗粒的作用下，对磷产生去除作用，从而有有效的降低出水中的磷浓度，保障出水的安全性，对后续的其他处理以及达标排放都一定的作用。所以通过以上数据，不难发现，通过本发明制备的MgO在磷去除率上表现出了相当不错的效果，是十分有利于投入使用，进行污水处理的。
图2为样品的展示图，从图中可以看出，制备好的样品为白色球状颗粒，较为均匀，因此使其在用作柱反应器的填料时，能够产生足够水流通过的路径，使污、废水能够连续不断的流过，以免堵塞反应器。
应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取海藻酸钠，溶解到水中，搅拌得到海藻酸钠溶液；
其中，海藻酸钠的质量为水的1％～3％；
2)称取人造沸石和氧化镁；
其中，氧化镁和人造沸石的质量为水的5％～15％；
3)将所述步骤2)中称取的人造沸石与氧化镁加入到所述步骤1)中所配置的海藻酸钠溶液中，搅拌0.5～2小时得到悬浊液；
4)称取氯化钙，溶解到水中；
其中，氯化钙的质量为水的2％～3％；
5)用滴管将所述步骤3)中搅拌过后的悬浊液，滴加到所述步骤4)中的氯化钙溶液，滴定速度根据正常滴管内溶液滴下的速度滴定，得到包含有颗粒的氯化钙溶液；
6)将步骤5)中得到的得到包含有颗粒的氯化钙溶液放置于4摄氏度的冰箱内，固化3～8小时；
7)过滤，将颗粒置于烘箱内烘干。
2.根据权利要求1所述的一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)搅拌速度为100～300转/每分钟。
3.根据权利要求1所述的一种复合型球状氧化镁颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中烘箱温度控制在50～80℃，时间为3～10h。
4.一种复合型球状氧化镁颗粒，采用权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，颗粒的平均直径在0.5-1cm。
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