CN108325498A - 一种利用氢氧化镁改性海泡石同步回收废水中氮磷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用氢氧化镁改性海泡石同步回收废水中氮磷的方法。本发明首先以天然海泡石为原料，以MgCl2为镁源，以烷基磺酸盐为表面活性剂，制备了氢氧化镁改性海泡石。以制得的改性海泡石为沉淀剂，通过海泡石本身具备的吸附性结合鸟粪石沉淀法同步回收中高浓度废水中的氮磷，回收后的滤渣收集后烘干，作为土壤改良剂或缓释肥使用，具有节约能耗、绿色环保的优势，经处理的废水，氨氮浓度、总磷浓度均有良好的去除效果，实现了氮磷的同步回收。

Description

一种利用氢氧化镁改性海泡石同步回收废水中氮磷的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术与环境资源循环利用技术领域，具体地涉及一种利用氢氧化镁改性海泡石同步回收废水中氮磷的方法。
背景技术
现有污水处理厂提标(一级B提升到一级A)，涉及到氨氮、总氮、总磷深度处理问题，已经生化处理、且COD小于60mg/L污水，再去除总氮、总磷将非常困难，因现场已不具备增加除氨氮、总磷工艺及装备条件。工业污水排放和农牧养殖业的发展，会带来河道、渠沟、湿地等氨氮、总氮、总磷深度处理问题，同样这些场所因其流域面积较大，也不能现场安装设备进行处理条件。目前国内外工业废水或养殖废水中脱氮除磷的方法主要有化学法、物理法、生化法和吸附法。物理法和化学法存在过程复杂且成本较高，沉泥容易产生二次污染、再生方法不完善等缺点。生化法脱氮除磷因其高效、无二次污染等优势而被广泛运用于实际工程应用中，但对中高浓度氮磷废水依然存在技术上的难题，而且无法实现对氮、磷的同步去除。
吸附技术以其高效快速、操作简单、无二次污染、吸附剂可再生利用等优点，越来越受到环境工作者的重视。氮、磷排放一方面会造成环境污染，另一方面也可作为一种肥料资源再利用。因此在氮磷废水的处理过程中，氮磷的效回收再利用尤为重要。目前单纯采用吸附剂的吸附法，无法有效去除废水的氮、磷，因吸附剂往往不具备对污水中氮、磷的反应活性。且氮、磷在污水中均以可溶液性组成存在，只有达到分子水平的化学反应才能有效去除，重结晶是一种不错的方法，但结晶产物细小不易回收。以天然矿物为基材，采用重结晶法同步回收废水中氮磷，可有效解决这一问题。
海泡石是一种天然纤维状富镁硅酸盐矿物，标准化学式为Si12O30Mg8(OH)4·8H2O，其结构单元由两层硅氧四面体和中间一层镁氧八面体组成，四面体的顶层是连续的，每6个硅氧四面体顶角相反，因此形成的层状结构单元、上下层相间排列的与键平行的纤维孔道，在通道和内容孔洞中可以吸附大量的水或极性物质，因此海泡石具有很大的比表面积和很强的吸附性能。一般天然海泡石矿物吸附潜力往往得不到有效利用，因此后期的加工处理非常重要。磷酸铵镁(MgNH4PO4·6H2O)，俗称鸟粪石、简称MAP，是一种很好的缓释肥料。水体中的NH4 +、PO4 3-及Mg2+有生成MgNH4PO4·6H2O沉淀趋势，基于这种特性，当水体中具备了形成磷酸铵镁的物种(或人为补加)、且浓度适宜时，可利用其结晶反应实现去除氨氮和磷酸盐、并有效回收的目的。但由于磷酸铵镁晶体细小，存在与水难以分离的特点，使得回收难度加大，限制了其工业化的发展。选择一种合适的载体来回收磷酸铵镁晶体是弥补其难以回收的有效途径之一，而具备天然孔道结构的矿物材料是一种理想载体。
发明内容
针对有技术的不足，本发明的目的是在于提供一种吸附能力强的氢氧化镁改性海泡石。
本发明的另一目的在于提供上述改性海泡石在废水净化中的应用。
本发明的再一个目的在于提供一种利用废水中的氮磷制得的氮磷缓释肥。
为了实现上述技术目的，本发明首先提供了氢氧化镁改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
(1)海泡石与水混合制成悬液；
(2)氨水加入悬液中活化；
(3)将氯化镁水溶液加入步骤(2)活化后的溶液中；
(4)加入烷基磺酸盐，搅拌，静置，过滤，去除杂质，烘干即得。
步骤(1)海泡石为粉末状，与水按质量比1-2：10混合，200-500r/min搅拌20-30min。优选300r/min搅拌20-30min。
所述海泡石以纯天然海泡石原矿粉为原料，过200目筛。
步骤(2)将浓度为25％的氨水与步骤(1)的悬液按照质量比1.5-2:10混合，200-300r/min搅拌50-70min，进行活化。优选200r/min搅拌60min。
步骤(3)所述氯化镁水溶液是指将氯化镁与水按照1-2:10的质量比配成氯化镁水溶液；氯化镁水溶液按照与步骤(3)活化后溶液的质量比1:1-2混合。
步骤(4)烷基磺酸盐按照与步骤(4)得到的混合溶液的质量比0.1-0.2:10混合，于60-70℃下搅拌2.5-4h，转速200-300r/min，优选转速200r/min；静置10-12h，过滤，将过滤后的滤渣冲洗以去除氯离子、磺酸盐，55-60℃下烘干，得到氢氧化镁改性海泡石。
本发明进一步提供了上述制备方法制得的氢氧化镁改性海泡石。
本发明提供了上述制备方法制得的氢氧化镁改性海泡石在废水净化处理中的应用。
本发明提供了上述制备方法制得的氢氧化镁改性海泡石在回收废水中氮和/或磷中的应用。
本发明提供了上述制备方法制得的氢氧化镁改性海泡石在制备含氮磷的土壤改良剂或缓释肥中的应用。
本发明提供一种回收废水中氮和/或磷的方法，包括以下步骤：
(1)废水pH值调至7.5-10；
(2)加入吸附能力强的原材料，先快速搅拌，后慢速搅拌，静置1-2h，过滤；所述吸附能力强的原材料为本发明制得的氢氧化镁改性海泡石、硅藻土、沸石、膨润土、多孔或纤维状无机非金属矿物材料。
上述方法中，当选择氢氧化镁改性海泡石回收废水中氮和/或磷时，投加方法为，废水中氮磷浓度≤100mg/L，投加本发明制得的氢氧化镁改性海泡石0.1-0.5g/L；废水中1000mg/L≥氮磷浓度＞100mg/L，投加本发明制得的氢氧化镁改性海泡石0.5-2g/L；氮磷浓度废水中5000mg/L＞氮磷浓度≥1000mg/L，投加本发明制得的氢氧化镁改性海泡石2-5g/L；先300-500r/min搅拌10-20min，后100-300r/min搅拌30-40min，静置1-2h。
本发明还提供了上述回收废水中氮和/或磷的方法在制备氮磷缓释肥中的应用，是将步骤(2)过滤后收集的滤渣，40-50℃烘干即得。
本发明以天然海泡石为原料，以镁盐为改性剂，将氢氧化镁包覆在海泡石表面，制备了氢氧化镁改性海泡石，以改性海泡石为沉淀剂，通过海泡石本身具备的吸附性结合鸟粪石沉淀法同步回收中高浓度废水中的氮磷。海泡石的吸附性使水体局部氨氮、磷酸盐浓度增大，有利于磷酸铵镁的生成，形成动态平衡，还能够作为晶种促进鸟粪石晶体的长大。
本发明制备的镁盐改性海泡石同时结合了物理吸附法和沉淀结晶法，通过盐改性增大吸附容量，同时能以包覆在海泡石表面的Mg(OH)2为沉淀剂，以磷酸铵镁结晶的形式固定氮磷，达到氮磷回收的效果。本发明制备的氢氧化镁改性海泡石，相对天然海泡石比表面积从48.46m2/g提高至75.02m2/g，平均孔径从12.3102nm提升至14.4290，孔容从0.009207cm3/g提升至0.143775cm3/g。本发明制备的氢氧化镁改性海泡石，相对天然海泡石镁元素含量16.46％提升至31.43％。经本发明改性海泡石处理的氮磷废水，氨氮浓度、总磷浓度均有60％以上的去除率，去除的氮磷主要以磷酸铵镁晶体的形式担载于海泡石的孔洞结构中，实现了氮磷的同步回收。
本发明方法适用于氨氮、磷酸盐同时或一种超标的工农业废水以及河道、湖泊富营养化水体处置，达到前期预处理，为后期的深度处理降低难度、成本，具有节约能耗、绿色环保的优势。
附图说明
图1为提纯的天然海泡石的扫描电镜图。
图2为实施例1制得的Mg(OH)2改性海泡石的扫描电镜图。
图3为实施例3沉泥回收扫描电镜图。柱状磷酸铵镁及其副产物晶体通过海泡石纤维的桥接作用形成紧密团聚，体现了海泡石纤维的载体功能。
图4为天然海泡石(a图)和实施例1制得的Mg(OH)2改性海泡石(b图)的XRD图谱，改性海泡石出现Mg(OH)2特征峰，表明改性成功。同时方解石杂质峰去除。
图5A为实施例3回收沉泥扫描电镜图片，图5B、5C、5D分别为基于图5A的Mg、P、N元素面分布图(EDS-mapping)。本发明实施例1制得的Mg(OH)2改性海泡石中本身不具有P、N元素，将其处理模拟废水后发现本发明的改性海泡石具备回收废水中氮磷的能力。
具体实施方式
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。海泡石原矿粉购自河北灵寿县。
实施例1氢氧化镁改性海泡石的制备
取海泡石原矿粉，研磨成细粉过200目筛，与水按质量比2:10混合，300r/min速度搅拌20min制成悬浊液，标记为组分A；
组分A继续搅拌，将浓度为25％氨水与组分A按质量比2:10缓慢滴加到组分A中，增加羟基以进行活化，200r/min继续搅拌60min，标记为组分B；
将MgCl2与水按质量比2:10配置成水溶液，标记为组分C；
组分C与组分B按质量比1:1混合，标记为组分D；
将十二烷基磺酸钠与组分D按质量比0.1:10投加至组分D中，标记为组分E；
组分E于60℃下水浴搅拌3h，转速200r/min，静置12h，过滤后用去离子水、乙醇洗涤四遍，60℃烘干，制得氢氧化镁改性海泡石。
提纯的天然海泡石的扫描电镜图见图1，本实施例制备的氢氧化镁改性海泡石扫描电镜图见图2。制得的氢氧化镁改性海泡石比表面积为75.02m2/g，平均孔径为14.4290nm，孔容为0.143775cm3/g(BET测试)，镁元素含量提升至31.43％。(XRF测试)，XRD图谱见图4。改性海泡石出现Mg(OH)2特征峰，表明改性成功。同时白云石杂质峰去除。
在本实施例各项参数的基础上，适当选择其他参数，制得的氢氧化镁改性海泡石均能取得相似的效果。例如将粉末状海泡石与水按质量比1-2：10混合，200-500r/min搅拌20-30min得悬液，将浓度为25％的氨水与悬液按照质量比1.5-2:10混合，200-300r/min搅拌50-70min，进行活化。将氯化镁与水按照1-2:10的质量比配成氯化镁水溶液；氯化镁水溶液与活化后溶液的质量比1:1-2混合。烷基磺酸盐与混合溶液的质量比0.1-0.2:10混合，于60-70℃下搅拌2.5-4h，转速200-300r/min，过滤，将过滤后的滤渣冲洗以去除氯离子、磺酸盐，55-60℃下烘干，得到氢氧化镁改性海泡石，其比表面积为达到70m2/g以上，平均孔径达到14nm以上，孔容0.13cm3/g以上。XRD图谱显示制得的改性海泡石出现Mg(OH)2特征峰，同时白云石杂质峰去除，说明改性成功。
实施例2实验室条件下利用制得的氢氧化镁改性海泡石回收模拟废水中的氮磷(1)
分别取实验室配置的模拟废水1L置于烧杯Ⅰ与Ⅱ中，初始氮磷浓度皆为100mg/L。预先将模拟废水pH调至8.5，向烧杯Ⅰ中投加天然海泡石0.3g，向烧杯Ⅱ中投加实施例1制得的改性海泡石0.3g，同时快速搅拌20min后慢速搅拌30min，静置2h，过滤，分光光度法测定上清液氨氮、总磷浓度。Ⅰ号烧杯上清液氨氮浓度79.3mg/L，去除率20.7％，总磷浓度76.4mg/L，去除率23.6％；Ⅱ号烧杯上清液氨氮浓度36.2mg/L，总磷浓度7.8mg/L，去除率分别为63.8％、92.2％。
实施例3实验室条件下利用制得的氢氧化镁改性海泡石回收模拟废水中的氮磷(2)
取实验室配置的模拟废水1L，初始氮磷浓度皆为500mg/L。预先将模拟废水pH调至8.5，投加实施例1制得的改性海泡石1.0g，快速搅拌20min，后慢速搅拌30min，静置2h，过滤，分光光度法测定上清液氨氮、总磷浓度。上清液氨氮浓度91.5mg/L，总磷浓度18.0mg/L，去除率分别为81.7％、96.4％。
沉泥回收后40℃下烘干，进行XRF成分分析，沉泥中镁元素相对实施例1中镁元素含量，从31.43％降至25.18％，磷元素含量从0％提升至5.89％。沉泥回收的扫描电镜图及元素面分布见图3和图5A-图5D，回收沉泥元素面分布图显示，回收产物中存在N、P元素，表明有部分N、P以磷酸铵镁晶体的形式从水中去除，说明实施例1制得的改性海泡石具备回收废水中氮磷的能力。
实施例4利用制得的氢氧化镁改性海泡石回收河道排污点污水中氮磷
北京市平谷区大兴庄镇某长1.5km河道长期接收上游村庄养殖、生活废水，导致水体富营养化，检测某村庄向河道内的排污点污水水质，pH＝7.42，氨氮浓度16.7mg/L，总磷浓度74.4mg/L。
取河道排污点废水1L，使用Na2CO3调pH至8.5，同时使Ca2+沉淀，投加实施例1制得的改性海泡石0.5g，慢速搅拌20min后快速搅拌30min，静置2h，过滤后分光光度法测定滤液相关指标。氨氮浓度3.2mg/L，总磷浓度15.9mg/L，去除率分别为80.8％、78.6％。
实施例5利用制得的氢氧化镁改性海泡石回收养殖废水中氮磷
某猪场养殖废水，氨氮浓度1074.5mg/L，总磷浓度132.1mg/L，取该废水1L，将pH值调至8.5，投加沉淀剂磷酸二氢钾6g(0.05mol)，投加实施例1制得的改性海泡石2g，慢速搅拌20min后快速搅拌30min，静置2h，过滤后分光光度发测定滤液相关指标。氨氮浓度146.9mg/L，残留总磷浓度34.7mg/L，去除率分别为86.3％、73.7％。
实施例6利用制得的氢氧化镁改性海泡石回收某污水处理厂氮磷
东莞市清溪镇某城市污水处理厂，污水处理(即生化处理)规模为5×104m3/d，其中进水泵房和一级处理设计规模为10×104m3/d。处理后的尾水直接排入临近河道。该项目采用BOT形式运作，污水处理费基价为0.8元(人民币)/吨，包括污水处理运营费用、税费、利润、设备折旧、融资成本等。
目前存在的问题：管网进水有工业废水偷排(含磷量高，pH在6.8左右，泡沫多)。据对进水的检测结果磷酸盐占总磷的比例大致在90％左右。进水直接经改良A2/O工艺处理很难达标排放，尤其是总磷的去除十分困难。
该污水处理厂进水氨氮日均7.01mg/L，最高17.7mg/L，总磷日均6.84mg/L，最高22.4mg/L；出水氨氮日均6.66mg/L，最高14.7mg/L，总磷3.93mg/L，最高9.03mg/L，无法达标排放。
针对以上问题，用实施例(1)中制备的改性海泡石为沉淀剂处理污水，为后期生化处理降低难度。现场随机选取某日进水进行中试实验，当日进水氨氮浓度11.21mg/L，总磷浓度9.60mg/L，pH值为6.9。当日尾水氨氮浓度0.90mg/L，总磷浓度1.76mg/L，氨氮已达污水处理厂出水一级A标准，总磷超标。
取现场进水100kg，以NaOH为碱源，将进水pH调至7.8，按0.1g/L投加量投加实施例(1)中制得的改性海泡石，机械搅拌30min，静置1h后测出水氨氮、总磷浓度，出水氨氮4.3mg/L，总磷1.52mg/L，去除率分别为61.6％、84.1％。
取现场尾水(生化工艺出水)100kg，按0.1g/L投加量投加实施例(1)中制得的改性海泡石，机械搅拌30min，静置1h后测出水总磷浓度，总磷0.23mg/L，去除率为86.9％，达到一级A标准。
出水标准参照：GB 18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.氢氧化镁改性海泡石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)海泡石与水混合制成悬液；
(2)氨水加入悬液中活化；
(3)将氯化镁水溶液加入步骤(2)活化后的溶液中；
(4)加入烷基磺酸盐，搅拌，静置，过滤，去除杂质，烘干即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)海泡石粉状，与水按质量比1-2：10混合，200-500r/min搅拌20-30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)将浓度为25％的氨水与步骤(1)的悬液按照质量比1.5-2:10混合，200-300r/min搅拌50-70min，进行活化。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述氯化镁水溶液是指将氯化镁与水按照1-2:10的质量比配成氯化镁水溶液；氯化镁水溶液按照与步骤(3)活化后溶液的质量比1:1-2混合。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)烷基磺酸盐按照与步骤(4)得到的混合溶液的质量比0.1-0.2:10混合，于60-70℃下搅拌2-4h，转速200-300r/min，静置10-12h，过滤，将过滤后的滤渣冲洗以去除氯离子、磺酸盐，55-60℃下烘干，得到氢氧化镁改性海泡石。
6.权利要求1-5任一所述制备方法制得的氢氧化镁改性海泡石。
7.权利要求6所述的氢氧化镁改性海泡石在废水净化处理中的应用。
8.一种回收废水中氮和/或磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)废水pH值调至7.5-10；
(2)加入吸附能力强的原材料，先快速搅拌，后慢速搅拌，静置1-2h，过滤；所述吸附能力强的原材料为权利要求6所述的氢氧化镁改性海泡石、硅藻土、沸石、膨润土、多孔或纤维状无机非金属矿物材料。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，废水中氮磷浓度≤100mg/L，投加权利要求6所述的氢氧化镁改性海泡石0.1-0.5g/L；废水中1000mg/L＞氮磷浓度＞100mg/L，投加权利要求6所述的氢氧化镁改性海泡石0.5-2g/L；废水中氮磷浓度5000mg/L＞氮磷浓度≥1000mg/L，投加权利要求6中氢氧化镁改性海泡石2-5g/L；
先300-500r/min搅拌10-20min，后100-300r/min搅拌30-40min。
10.权利要求8或9所述的方法在制备氮磷缓释肥中的应用，其特征在于，将过滤后收集的滤渣，40-50℃烘干即得。
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