CN113952922A - 一种氢氧化镁/硅藻土复合材料及其用于回收废水中氮磷的方法 - Google Patents

一种氢氧化镁/硅藻土复合材料及其用于回收废水中氮磷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氢氧化镁/硅藻土复合材料并由以下制备方法得到：将硅藻土投入氨水中充分搅拌浸渍，添加十六烷基苯磺酸钠继续搅拌，匀速滴加氯化镁溶液，反应釜内反应，离心过滤，冲洗烘干等步骤制得。用于回收废水中氮磷的方法包括将氢氧化镁/硅藻土复合材料投入废水搅拌静置等步骤。本发明具有可资源循环利用、便于回收等优势，显著提高了硅藻土的比表面积和孔道结构，氨氮、磷酸盐回收效率高于90%。

Description

一种氢氧化镁/硅藻土复合材料及其用于回收废水中氮磷的 方法
技术领域
本发明涉及废水处置与资源循环利用领域。
具体地说，是涉及一种氢氧化镁/硅藻土复合材料及其用于回收废水中氮磷的方法。
背景技术
氮、磷超标废水过量排放会造成水体富营养化、地下水污染，废水中氮、磷的深度处理是亟须解决的难题。与此同时，磷是一种储量有限的不可再生资源，氮磷元素在人类的生命和生产活动中发挥着举足轻重的作用。因此，如何在深度处置氮磷废水的同时有效回收氮磷资源成为了废水处置的一种新思路。
目前国内外报道脱氮除磷的方法主要有化学法、物理法、生物法和吸附法。物理法和化学法可以有效地从废水中去除氮和磷，加碱曝气吹脱法、折点加氯法、选择性离子交换法可去除水体中的氨氮，化学沉淀法可去除水中的磷酸盐，但存在过程复杂且成本较高、沉泥容易产生二次污染、再生方法不完善等缺点。生物脱氮除磷技术是目前应用最广泛、效果最稳定的废水脱氮除磷技术，但处置高浓度氮磷废水存在技术瓶颈。吸附技术以其高效快速、操作简单、无二次污染、吸附剂可再生利用等优点，越来越受到环境工作者的重视，但吸附剂的吸附容量偏低、吸附剂再生技术及置换成本偏高限制了吸附法的发展。
磷酸铵镁，英文缩写MAP，俗称鸟粪石，化学式为MgNH4PO4·6H2O。当溶液体系中同时存在NH4 +、PO4 3-、Mg2+，pH适宜条件下便会生成磷酸铵镁晶体。基于这一特性，磷酸铵镁结晶法得到了广泛的关注，并成功应用于多种废水中的处置中。这种方法不仅能以沉淀的形式去除废水中的氨氮、磷酸盐，产物磷酸铵镁又是一种优良的缓释肥。然而，磷酸铵镁晶体细小、难以回收的特点制约了其工业化的发展，因此磷酸铵镁晶体异相成核、定向生长、晶粒尺度控制非常关键。另一方面，磷酸铵镁结晶过程中需要合适的外加镁源，目前常用的有MgCl2、MgSO4、MgO、Mg(OH)2等，其中Mg(OH)2成本最低且自带碱性，但其在水中的溶解度较低，纳米结构Mg(OH)2虽具备良好的反应活性，然而粒度细小极易流失。
硅藻土是一种具有天然多孔结构的环境友好型无机矿物材料，它的主要化学成份为非晶态SiO2，表面硅羟基丰富，是一种理想的载体材料，但硅藻原土比表面积较小，已有研究表明天然硅藻土对氮或磷的吸附能力十分有限，而通过酸改性、盐改性、有机改性等常规方法处理过的矿物材料，虽然孔道结构、比表面积有可观改善，吸附容量也有一定提高，但对中高浓度氮、磷废水的处理效果并不理想，且不能同时有效回收废水中的氮磷。
因而，需要一种解决上述技术问题的手段。
发明内容
本发明的目的在于克服上述传统技术的不足之处，提供一种可资源循环利用、便于回收的氢氧化镁/硅藻土复合材料。
本发明的目的是通过以下技术措施来达到的：
一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，其特征在于，所述的氢氧化镁/硅藻土复合材料由以下制备方法得到：
A1、将硅藻土投入氨水中充分搅拌浸渍，制得硅藻土悬浊液；
A2、将十六烷基苯磺酸钠添加到所述的硅藻土悬浊液，继续搅拌均匀，得混合悬浊液；
A3、将氯化镁溶液缓慢匀速滴加到步骤A2中所述的混合悬浊液中，得混合液；
A4、将步骤A3中所述的混合液移入反应釜内反应，得反应产物；
A5、将步骤A4中所述的反应产物取出后离心过滤，去离子水冲洗后烘干，制得氢氧化镁/硅藻土复合材料。
一种具体优化方案，步骤A1中所述的氨水浓度为22-28％，硅藻土与氨水质量体积比为0.09-0.12g/mL。
一种具体优化方案，步骤A2中所述的十六烷基苯磺酸钠与氨水质量体积比为0.007-0.01g/mL。
一种具体优化方案，步骤A3中所述的氯化镁溶液中氯化镁浓度为0.12-0.15g/mL，氯化镁溶液与悬浊液体积比为1.5-2:1。
一种具体优化方案，步骤A4中反应釜内反应条件为120-150℃反应0.8-1.2h。
一种具体优化方案，步骤A5中的烘干温度为55-60℃。
一种氢氧化镁/硅藻土复合材料用于回收废水中氮磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
B1、准备待处理的氮磷超标废水；
B2、将权利要求1-6任一权利要求所述的氢氧化镁/硅藻土复合材料投入步骤B1经预处理的废水中，常温下搅动反应；
B3、将步骤B2所述的废水静置沉降，沉泥经过滤烘干后，得可回收产物。
一种具体优化方案，步骤B1将待处理的氮磷超标废水pH值预先调至6.5-9.0，所述氮磷超标废水中氨氮浓度范围分别为50-2000mg/L，所述氮磷超标废水中磷酸盐浓度范围50-5000mg/L，所述氮磷超标废水中NH4 +与PO4 3-的摩尔质量比为0.5-1.5:1。
一种具体优化方案，步骤B2中复合材料投加量为0.6-30g/L，常温下搅动反应时间为20-40min。
一种具体优化方案，步骤B3中静置时间为15-30min，烘干温度为55-65℃。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明的优点是：
1.本发明通过温和的反应条件，在硅藻土表面原位沉积纳米结构氢氧化镁，制备了氢氧化镁/硅藻土复合材料，显著提高了硅藻土的比表面积和孔道结构。
2.本发明提供的复合材料同时结合了物理吸附法和鸟粪石结晶法，具有较高的氨氮、磷酸盐吸附容量，在较广泛的pH条件下具有良好的氮磷吸附效果，适宜条件下对废水中氨氮、磷酸盐的单位吸附量分别达73.41mg/g和144.73mg/g。
3.本发明适用于氨氮、磷酸盐同时或一种超标的工农业废水以及河道、湖泊富营养化水体处置，达到良好的前期预处理效果，为后期的生化深度处理降低难度、成本，具有节约能耗、绿色环保的优势。
4.氮磷回收效果好，本发明制备的复合材料，以表面沉积的氢氧化镁为沉淀剂，以鸟粪石结晶的形式固化废水中的氨氮、磷酸盐。柱状鸟粪石晶体依附于硅藻土盘状平台形核发育形成500-1000μm的大颗粒团聚，有效解决磷酸铵镁颗粒细小、极易流失的特点，氨氮、磷酸盐回收效率高于90％。
5.回收产物是硅藻土和磷酸铵镁为主要组分的混合物，硅藻土为环境友好型矿物材料，反应产物具备作为优质缓释肥的条件，可实现氮磷资源循环利用。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1是天然硅藻土的SEM图。
附图2是本发明氢氧化镁/硅藻土复合材料的SEM图。
附图3是本发明氢氧化镁/硅藻土复合材料的SEM图。
附图4是本发明氢氧化镁/硅藻土复合材料的SEM图。
附图5是天然硅藻土、氢氧化镁/硅藻土复合材料的XRD图谱。
附图6是氨氮、磷酸盐初始浓度对平衡吸附量qe的效果分析图。
附图7是投加量对平衡吸附量qe和去除率Re的效果分析图。
附图8是溶液初始pH值对平衡吸附量的效果分析图。
附图9是初始pH＝8.0条件下可回收产物的XRD图谱。
附图10是初始pH＝8.0条件下可回收产物的SEM-EDS图片。
附图11是初始pH＝8.0条件下可回收产物的放大SEM-EDS图片。
附图12是初始pH＝8.0条件下可回收产物的SEM-EDS分析图。
具体实施方式
实施例1：一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，所述的氢氧化镁/硅藻土复合材料由以下制备方法得到：
A1、取1.0g硅藻土投入10.0mL浓度为25％的氨水中，充分搅拌浸渍，制得硅藻土悬浊液；
A2、将0.1g十六烷基苯磺酸钠添加到所述的硅藻土悬浊液，继续搅拌均匀，得混合悬浊液；
A3、将15mL浓度为0.12g/mL的氯化镁溶液缓慢匀速滴加到步骤A2中所述的混合悬浊液中，得混合液；
A4、将步骤A3中所述的混合液移入反应釜内120℃反应1.0h，得反应产物；
A5、将步骤A4中所述的反应产物取出后离心过滤，去离子水冲洗后，55℃烘干，制得氢氧化镁/硅藻土复合材料。
对实施例1制得的氢氧化镁/硅藻土复合材料进行表征。
一、显微形貌分析。
图1所示为硅藻土原土扫描电镜照片，其本身表面光滑，呈现出盘状结构，表面散布有均匀的孔道结构，为典型的硅藻土微观结构。
水热反应1.0h后样品整体形貌见图2-4，此时硅藻土圆盘表面已完全被粗糙的Mg(OH)2包裹，放大后显示，该种颗粒由大量直径约为50nm的纳米片相互穿插、沿三维方向无序发育成的花瓣状结构组成，纳米片状Mg(OH)2密集沉积于硅藻土表面，且保留了硅藻土本身的孔道结构。
二、组分分析。
如图5所示，天然硅藻土为a、氢氧化镁/硅藻土复合材料的样品为b。其中，26.639°(101)处为硅藻土晶体SiO2特征峰。氢氧化镁/硅藻土复合材料在2θ值为18.527°、37.983°、50.785°、58.669°附近新出现4处高强度衍射峰，对应晶面分别为(001)、(011)、(012)、(110)，与Mg(OH)2标准卡片(JCPDS PDF#44-1482)吻合，判定为Mg(OH)2特征衍射峰，证明氢氧化镁/硅藻土复合材料的主要成分是硅藻土和Mg(OH)2的混合物。
三、见表1，样品比表面积及孔容孔径特性，其中：氢氧化镁/硅藻土复合材料表面积分别为87.1m2·g-1，而硅藻土原土样品比表面积为34.1m2·g-1，可见硅藻土经过纳米Mg(OH)2的原位生长显著地提高了其比表面积，为废水中氮磷的吸附并回收提供了良好的条件。
表1 比表面积及孔容孔径特性
Figure BDA0003295976430000041
Figure BDA0003295976430000051
实施例2：一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，与实施例1的区别在于：步骤A4中的反应温度为150℃。
实施例3：一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，与实施例1的区别在于：步骤A3中氯化镁浓度为0.15g/mL。
此外，实施例1-3仅给出了几种较佳的实时方式，可在以下条件范围内进行等同替换：如步骤A1中所述的氨水浓度为22-28％，硅藻土与氨水质量体积比为0.09-0.12g/mL。步骤A2中所述的十六烷基苯磺酸钠与氨水质量体积比为0.007-0.01g/mL。步骤A3中所述的氯化镁溶液中氯化镁浓度为0.12-0.15g/mL，氯化镁溶液与悬浊液体积比为1.5-2:1。步骤A4中反应釜内反应条件为120-150℃反应0.8-1.2h。步骤A5中的烘干温度为55-60℃。
实施例4：一种氢氧化镁/硅藻土复合材料用于回收废水中氮磷的方法，包括以下步骤：
B1、准备待处理的氮磷超标废水；
通常使用时，将待处理的氮磷超标废水pH值预先调至6.5-9.0，所述氮磷超标废水中氨氮、磷酸盐浓度范围分别为50-2000mg/L、50-5000mg/L，废水中[NH4 +]与[PO4 3-]的摩尔质量比为0.5-1.5:1。
本实施例中，以NH4Cl为氮源、NaH2PO4为磷源，分别配置[NH4 +-N]、[PO4 3--P]浓度皆为5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L、160mg/L、200mg/L的氮、磷模拟废水，每份500mL，初始pH皆为8.0。
B2、将实施例1所述的氢氧化镁/硅藻土复合材料投入步骤B1经预处理的废水中，常温下搅动反应；
本实施例中，上述每份模拟废水投入实施例1制备的氢氧化镁/硅藻土复合材料样品0.4g，常温下磁力搅拌反应30min。
此外，可根据需求，选择氢氧化镁/硅藻土复合材料的投加量为0.6-30g/L，常温下搅动反应20-40min。
B3、将步骤B2所述的废水静置沉降，沉泥经过滤烘干后，得可回收产物。
本实施例中，待搅拌结束后，静置20min，沉泥经过滤烘干后，得可回收产物。
以下对废水处理情况进行对照试验，实验中，[NH4 +-N]、[PO4 3--P]浓度采用以下方法获得：
步骤B3静置后的废水取上清液过0.22μm滤膜，然后进行测试。
总磷浓度测定采用GB11893-89钼酸铵分光光度法；氨氮浓度测定采用GB11893-89纳氏试剂分光光度法。
按以下公式一和公式二计算吸附剂对模拟废水中氨氮、总磷平衡吸附容量qe和去除率Re。
公式一：qe＝(c0-ce)V/m
公式二：Re＝[(c0-ce)/c0]×100％
式中，qe为平衡吸附量，mg/g；c0和ce为分别为初始浓度和平衡浓度，mg/L；V为溶液体积，m为吸附剂投加量；Re为去除率。
1、氨氮、磷酸盐初始浓度对平衡吸附量qe的影响的对照实验：
实验中取天然硅藻土参照实施例4的方法步骤及条件进行废水处理，并与实施例4所得的结果进行对比。对照结果如附图6所示，图中，MDIA为实验例1涉及的氢氧化镁/硅藻土复合材料，NDIA为本实验涉及的天然硅藻土材料。
其中，天然硅藻土对废水中相同浓度的氨氮、磷酸盐同步吸附的最大平衡吸附量分别为14.65mg/g和18.48mg/g，当废水中氨氮、磷酸盐浓度超过20mg/L以后，吸附效率会受到很大的限制。相比之下，氢氧化镁/硅藻土复合材料极大地提高了对废水中氨氮、磷酸盐的平衡吸附量，最高可达73.69mg/g和143.62mg/g，当氨氮、磷酸盐浓度超过120mg/L后，氢氧化镁/硅藻土复合材料达到吸附饱和。
2、氢氧化镁/硅藻土复合材料投加量对平衡吸附量qe和去除率Re的影响的对比实验：
本实验中，配置的模拟废水[NH4 +-N]、[PO4 3--P]浓度均为120mg/L，分置7份，每份500mL。分别按0.2g/L、0.4g/L、0.6g/L、0.8g/L、1.0g/L、1.2g/L、1.4g/L投加实施例1制备的Mg(OH)2/硅藻土复合材料。
如附图7所示，随着氢氧化镁/硅藻土复合材料投加量的增加，在0.2-0.8g/L范围内，吸附剂对氨氮、磷酸盐的去除率呈增长趋势，对应的平衡吸附量基本维持不变，这是由于样品投加量的加大使得溶液体系中活性反应位点增加。投加量达到0.8g/L之后，氨氮、磷酸盐的去除率分别达到49.1％和97.3％，此时氢氧化镁/硅藻土复合材料对氨氮、磷酸盐的平衡吸附量分别达73.62mg/g和145.90mg/g。
3、溶液初始pH值对平衡吸附量的影响的实验：
本实验中，以NH4Cl为氮源、NaH2PO4为磷源，配置5.0L[NH4 +-N]、[PO4 3--P]浓度皆为120mg/L的氮、磷模拟废水，并且将上述配好的模拟废水分置9份，每份500ml，分别用8％wt的稀HCl和10％wt的NaOH溶液调节，最终上述9份分置好的溶液pH值为5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0；然后分别向上述9份所制废水中投加0.4g氢氧化镁/硅藻土复合材料，其余条件参照实施例1。
然后对上述处置的模拟废水进行效果分析。如附图8所示，溶液初始pH值在7.0-9.0范围内，样品对氨氮、磷酸盐有较高的吸附效果。溶液初始pH值为8.0时，Mg(OH)2/硅藻土样品对氨氮、磷酸盐的吸附容量最大，分别为73.41mg/g和144.73mg/g。
对本实施例中模拟废水初始pH为8.0条件下反应后的回收沉泥进行表征。
图9为初始pH＝8.0条件下回收沉泥样品XRD图谱。图中，a为回收产物，b为本发明氢氧化镁/硅藻土复合材料，通过上述两者的XRD对比分析，可见氢氧化镁/硅藻土复合材料经反应后，Mg(OH)2特征峰消失，而回收产物XRD图谱中于15.004°(101)、15.814°(002)、16.457°(011)、20.869°(111)、21.464°(012)等处出现磷酸铵镁晶体特征衍射峰(JCPDSPDF#71-4089)，证明回收产物为硅藻土和磷酸铵镁为主要成分的混合物，模拟废水中的氨氮、磷酸盐反应生成磷酸铵镁。
图10-图12为回收产物SEM-EDS图片。由图10可见由硅藻土为骨架团聚而成的大颗粒，表面附着有大量形貌较为规则的棒状晶体，局部放大后视野如图11所示，棒状晶体附着于硅藻土表面呈径向团聚，夹杂有部分形状不规则的细小颗粒。结合晶体生长理论，可以推测氢氧化镁/硅藻土复合材料进入溶液体系后，释放[Mg2+]同时吸引[NH4 +]和[PO4 3-]，当局部微区的构晶离子达到过饱和后，磷酸铵镁可依托硅藻土盘状平台形核发育，并继续作为母晶体诱导二次形核，与初次形核相比，二次形核所需的过饱和度较小，最终形成晶体定向有序的排列。由于在反应过程中溶液体系局部之间会有过饱和度、颗粒聚集密度等差异，会造成磷酸铵镁晶体发育不完全、破损或断裂等情况，因此回收产物中磷酸铵镁的存在形态并非完全一致。硅藻土拥有大比表面积的盘状结构，这些直径约100μm左右的藻盘为磷酸铵镁提供了形核发育的二维“平台”，直至形成数量不等磷酸铵镁晶体“覆盖”于硅藻土表面的形态，不同于海泡石纤维的捕束作用，基于硅藻土表面生长的磷酸铵镁晶粒尺寸更长，约为20μm左右。SEM-EDS分析显示该棒状晶体主要成分包含Mg、O、P元素，为磷酸铵镁晶体的主要成分，进一步证实棒状晶体为磷酸铵镁。
将实施例4反应条件下产生的化学沉泥烘干、恒重M，于1L2％wt的稀HCl中定容V，解析，使回收产物中的磷酸铵镁完全溶解，同时由于吸附剂表面电位的变化，被静电吸附的NH4 +-N重新释放。测试溶液中NH4 +-N、PO4 3--P浓度c，根据公式三计算回收物料中NH4 +-N、P元素质量m1，根据公式四计算N、P的理论质量m0，其中qe为吸附实验中得出的吸附剂的最大吸附容量，据公式五计算回收效率R。结果见表2，可见吸附剂对废水中氨氮、磷酸盐的回收效率都高于90％，没有矿物基载体的情况下，磷酸铵镁晶体分散存在，而本研究中基于两种矿物载体磷酸铵镁晶体聚集为200-300μm的大颗粒。
公式三：m1＝M×c
公式四：m0＝m×qe
公式五：R＝m1m0×100％
表2 回收沉泥解析实验结果
Figure BDA0003295976430000081
本发明在大块体多孔矿物基体上原位沉积纳米级Mg(OH)2，有效解决纳米结构Mg(OH)2粒度细小极易流失这一问题。基于多种考虑，从资源循环利用的角度出发，将硅藻土本身优良的吸附性能与鸟粪石沉淀法能同步脱氮除磷的优势相结合，在降低废水氮磷浓度的同时将生成的鸟粪石晶体固化在硅藻土表面，加以回收利用。本发明以天然硅藻土为原料，以镁盐为改性剂，氨水为沉淀剂，适宜合成条件下实现硅藻土表面原位生长纳米结构Mg(OH)2，制备氢氧化镁/硅藻土复合材料，凭借硅藻土本身具备的吸附性，结合鸟粪石沉淀法同步回收中高浓度废水中的氮磷。硅藻土的吸附性使水体局部氨氮、磷酸盐浓度增大，正向促进磷酸铵镁的生成，形成动态平衡，同时能够作为晶种促进鸟粪石晶体的长大。以模拟氮磷废水和实际工农业废水为研究对象，以处理后氨氮、磷酸盐浓度、回收沉泥组分分析为考察指标，进行氢氧化镁/硅藻土复合材料同步回收废水中氮磷的实验。结果表明，经处置的废水，氨氮浓度、磷酸盐浓度均有优良的去除效果，沉泥组分为硅藻土和鸟粪石为主要组分的混合物，具备作为土壤缓释肥再次应用得条件，实现了氮磷元素的同步回收。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，其特征在于，所述的氢氧化镁/硅藻土复合材料由以下制备方法得到：
A1、将硅藻土投入氨水中充分搅拌浸渍，制得硅藻土悬浊液；
A2、将十六烷基苯磺酸钠添加到所述的硅藻土悬浊液，继续搅拌均匀，得混合悬浊液；
A3、将氯化镁溶液缓慢匀速滴加到步骤A2中所述的混合悬浊液中，得混合液；
A4、将步骤A3中所述的混合液移入反应釜内反应，得反应产物；
A5、将步骤A4中所述的反应产物取出后离心过滤，去离子水冲洗后烘干，制得氢氧化镁/硅藻土复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，其特征在于：步骤A1中所述的氨水浓度为22-28％，硅藻土与氨水质量体积比为0.09-0.12g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，其特征在于：步骤A2中所述的十六烷基苯磺酸钠与氨水质量体积比为0.007-0.01g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，其特征在于：步骤A3中所述的氯化镁溶液中氯化镁浓度为0.12-0.15g/mL，氯化镁溶液与悬浊液体积比为1.5-2:1。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，其特征在于：步骤A4中反应釜内反应条件为120-150℃反应0.8-1.2h。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/硅藻土复合材料，其特征在于：步骤A5中的烘干温度为55-60℃。
7.一种氢氧化镁/硅藻土复合材料用于回收废水中氮磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
B1、准备待处理的氮磷超标废水；
B2、将权利要求1-6任一权利要求所述的氢氧化镁/硅藻土复合材料投入步骤B1经预处理的废水中，常温下搅动反应；
B3、将步骤B2所述的废水静置沉降，沉泥经过滤烘干后，得可回收产物。
8.根据权利要求7所述的一种氢氧化镁/硅藻土复合材料用于回收废水中氮磷的方法，其特征在于：步骤B1将待处理的氮磷超标废水pH值预先调至6.5-9.0，所述氮磷超标废水中氨氮浓度范围分别为50-2000mg/L，所述氮磷超标废水中磷酸盐浓度范围50-5000mg/L，所述氮磷超标废水中NH4 +与PO4 3-的摩尔质量比为0.5-1.5:1。
9.根据权利要求7所述的一种氢氧化镁/硅藻土复合材料用于回收废水中氮磷的方法，其特征在于：步骤B2中复合材料投加量为0.6-30g/L，常温下搅动反应时间为20-40min。
10.根据权利要求7所述的一种氢氧化镁/硅藻土复合材料用于回收废水中氮磷的方法，其特征在于：步骤B3中静置时间为15-30min，烘干温度为55-65℃。
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