CN107511129A - 一种赤泥中回收硅制备复合材料同步去除水中氮磷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，它涉及了一种同步去除水中氮磷和材料回收再利用的方法。本发明不仅解决了赤泥废物资源化和水中氮磷污染问题，还解决了氮磷去除材料成本高的问题。方法：先采用酸浸出赤泥中二氧化硅，利用水热法将提取出来的二氧化硅制成硅酸钙。再向硅酸钙表面复合和负载二氧化硅和氧化镁，制成一种硅酸盐复合材料。向含有氮磷的废水中加入一定量的硅酸盐复合材料，在一定温度下振荡，通过鸟粪石结晶和磷酸镁沉淀的效果去除水中氮磷。去除之后可以将硅酸盐复合材料进行0.1mol盐酸再生，将再生的材料继续投入氮磷的水中。

Description

一种赤泥中回收硅制备复合材料同步去除水中氮磷的方法
技术领域
本发明涉及一种废物资源化同步去除水中氮磷的方法。
背景技术
随着我国经济的发展，工业和畜牧业的产量不断的增加。铝工业的快速发展会产生大量的赤泥废物。人们对畜牧业的需求也与日俱增，大量的牲畜被宰杀，会产生大量的畜牧废水。赤泥废物随意堆放会导致土地酸化，沼泽化，地下水源也会造成污染，而畜牧业废水任意排放到水中会导致水体富营养化。所以如何合理的同时处置这两种污染物，意义非常重大。
在赤泥中含有大量的稀有金属，如果随意的丢弃不仅会造成环境的污染也会资源浪费。所以我们应当将它回收再利用，达到废物资源化的效果。畜牧业废水中含有大量的氮磷，其浓度可以使污水处理中的生物处理废水的能力下降，导致废水的指标未能达到国家标准（GB18596-2001），然后废水排放导致水体富营养化。生物处理能力的降低也可能会导致废水中其它物质在生物处理过程中不达标。这两种污染问题需要解决。
若将赤泥作成硅酸盐复合材料处理水中的氮磷。即解决了赤泥堆放所产生的问题，又可以去除畜牧业废水中氮磷超标的问题。而且还可以将废物资源化和材料再生，也会降低一些成本。
发明内容
本发明是解决畜牧业废水中氮磷超标的问题，提供了一种硅酸盐复合物的制备方法及其应用。同时实现了废物资源化和材料再生利用，尽可能的降低处理成本。
利用一种赤泥中回收的硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于赤泥中回收的硅制备硅酸钙复合材料去除水中氮磷的方法是按以下步骤进行：
一、硅酸钙复合材料制备：酸浸法从赤泥中提取出来的二氧化硅后，再利用水热法制备水合硅酸钙。将硅酸钙放入水中，固液比1：10～1:20。 利用0.1～1mol 的盐酸进行滴定，溶液中的pH达到3～7后进行搅拌1～3h。水洗固液分离后，烘干样品。以摩尔比：n(H2O):n(Mg(NO3)2·6H2O):n(柠檬酸):n(乙醇)=100:9:9:2.1 与0.5g～1g硅酸盐复合物混合，水浴搅拌4h～6h取出样品烘干。再将烘干的硅酸盐复合物煅烧先2℃/min达到200℃进行一个小时的预处理，再以3℃/min升温速率到500℃～900℃煅烧1小时。得到氧化镁复合硅酸盐材料；
二、氮磷去除方法：在15℃～35℃和100～120r/min震荡的条件下向含有氮浓度为50～100mg/L，磷浓度为200～250mg/L水中加入硅酸钙进行反应，反应时间0.5～1.5h，得到处理后的溶液；所述含有氮磷的水的pH值范围是7～9.5；所述硅酸盐复合物的质量与含有氮磷的水的体积比为1g:10000mL～1g:1000mL。
三、材料再生方法：在15℃～35℃和100～120r/min震荡的条件下，将硅酸盐复合材料投入0.5～1mol盐酸中。固液比为1:5～1:20，搅拌5～10min。然后固液分离烘干。
本发明的有益效果：
本发明操作简单，对氮磷的去除率分别为83.88%和91.87%，能有效的去除水中氮磷。而且经过五次的循环再生实验，硅酸盐复合材料对水中的氮磷去除率可以分别达到73.51%和80.86%。主要的作用机制：氨氮的去除时利用了鸟粪石沉淀效果。溶液的pH必须达到8～9.5，硅酸盐复合材料可以使溶液的pH保持在8.5左右。磷的去除效果是通过鸟粪石沉淀，磷酸钙和磷酸镁沉淀。
具体实施方式
具体实施方法一：利用一种赤泥中回收的硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于赤泥中回收的硅制备硅酸钙复合材料去除水中氮磷的方法是按以下步骤进行：
一、硅酸钙复合材料制备：酸浸法从赤泥中提取出来的二氧化硅后，再利用水热法制备水合硅酸钙。将硅酸钙放入水中，固液比1：10～1:20。 利用0.1～1mol 的盐酸进行滴定，溶液中的pH达到3～7后进行搅拌1～3h。水洗固液分离后，烘干样品。以摩尔比：n(H2O):n(Mg(NO3)2·6H2O):n(柠檬酸):n(乙醇)=100:9:9:2.1 与0.5g～1g硅酸盐复合物混合，水浴搅拌4h～6h取出样品烘干。再将烘干的硅酸盐复合物煅烧先2℃/min达到200℃进行一个小时的预处理，再以3℃/min升温速率到500℃～900℃煅烧1小时。得到氧化镁复合硅酸盐材料；
二、氮磷去除方法：在15℃～35℃和100～120r/min震荡的条件下向含有氮浓度为50～100mg/L，磷浓度为200～250mg/L水中加入硅酸钙进行反应，反应时间0.5～1.5h，得到处理后的溶液；所述含有氮磷的水的pH值范围是7～9.5；所述硅酸盐复合物的质量与含有氮磷的水的体积比为1g:10000mL～1g:1000mL。
三、材料再生方法：在15℃～35℃和100～120r/min震荡的条件下，将硅酸盐复合材料投入0.5～1mol盐酸中。固液比为1:5～1:20，搅拌5～10min。然后固液分离烘干。
具体实施方式二：本实施方法与具体实施方式一不同的是：所述1mol盐酸，pH达到3搅拌1h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方法与具体实施方式一至二之一不同的是：0.6g硅酸盐复合材料水浴搅拌6h。其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方法与具体实施方式一至三之一不同的是：煅烧温度为500℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方法与具体实施方式一至四之一不同的是：所述含有氮磷的水中氮的浓度100mg/L，磷的浓度250mg/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方法与具体实施方式一至五之一不同的是：所述含有氮磷的水的pH值为8.5。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方法与具体实施方式一至六之一不同的是：所述温度为25℃和120r/min震荡的条件下向含有氮磷的水中加入硅酸盐复合物进行吸附。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方法与具体实施方式一至七一之一不同的是：所述与氨氮反应时间为1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方法与具体实施方式一至八之一不同的是：所述硅酸钙的质量与含有氮磷的水的体积比为1g:1000mL。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方法与具体实施方式一至九之一不同的是：所述温度25℃和120r/min震荡的条件下硅酸盐复合材料投入1mol盐酸，固液比为1:5，搅拌5min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施实例验证本发明的效果：
实施例一：利用一种赤泥中回收的硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法按以下步骤进行：
一、硅酸钙复合材料制备：酸浸法从赤泥中提取出来的二氧化硅后，再利用水热法制备出水合硅酸钙。将硅酸钙放入水中，固液比1：10。 利用1mol 的盐酸进行滴定，溶液中的pH达到3后进行搅拌1h。水洗固液分离后，烘干样品。以摩尔比：n(H2O):n(Mg(NO3)2·6H2O):n(柠檬酸):n(乙醇)=100:9:9:2.1 与0.6g硅酸盐复合物混合，水浴搅拌6h取出样品烘干。再将烘干的硅酸盐复合物煅烧先2℃/min达到200℃进行一个小时的预处理，再以3℃/min升温速率到500℃煅烧1小时。得到氧化镁复合硅酸盐材料；
二、氮磷去除方法：在25℃和120r/min震荡的条件下向含有氮浓度为100mg/L，磷浓度为250mg/L水中加入硅酸钙进行反应，反应时间1h，得到处理后的溶液；所述含有氮磷的水的pH值范围是8.5；所述硅酸盐复合物的质量与含有氮磷的水的体积比为1g:1000mL。
三、材料再生方法：在25℃和120r/min震荡的条件下，将硅酸盐复合材料投入1mol盐酸中。固液比为1:5，搅拌5。然后固液分离烘干。

Claims (10)

1.在一种利用赤泥中回收的硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于赤泥中回收的硅制备硅酸钙复合材料去除水中氮磷的方法是按以下步骤进行：
一、硅酸钙复合材料制备：酸浸法从赤泥中提取出来的二氧化硅后，再利用水热法制备水合硅酸钙；将硅酸钙放入水中，固液比1：10～1:20； 利用0.1～1mol 的盐酸进行滴定，溶液中的pH达到3～7后进行搅拌1～3h；水洗固液分离后，烘干样品；以摩尔比：n(H2O):n(Mg(NO3)2·6H2O):n(柠檬酸):n(乙醇)=100:9:9:2.1 与0.5g～1g硅酸盐复合物混合，水浴搅拌4h～6h取出样品烘干；再将烘干的硅酸盐复合物煅烧先2℃/min达到200℃进行一个小时的预处理，再以3℃/min升温速率到500℃～900℃煅烧1小时；得到氧化镁复合硅酸盐材料；
二、氮磷去除方法：在15℃～35℃和100～120r/min震荡的条件下向含有氮浓度为50～100mg/L，磷浓度为200～250mg/L水中加入硅酸钙进行反应，反应时间0.5～1.5h，得到处理后的溶液；所述含有氮磷的水的pH值范围是7～9.5；所述硅酸盐复合物的质量与含有氮磷的水的体积比为1g:10000mL～1g:1000mL；
三、材料再生方法：在15℃～35℃和100～120r/min震荡的条件下，将硅酸盐复合材料投入0.5～1mol盐酸中；固液比为1:5～1:20，搅拌5～10min；然后固液分离烘干。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤三所述1mol盐酸，pH达到3搅拌1h。
3.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤三所述0.6g硅酸盐复合材料水浴搅拌6h。
4.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤三所述煅烧温度为500℃。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤四所述含有氮磷的水中氮的浓度100mg/L，磷的浓度250mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤三所述含有氮磷的水的pH值为8.5。
7.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤四所述温度为25℃和120r/min震荡的条件下向含有氮磷的水中加入硅酸盐复合物进行吸附。
8.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤四所述与氨氮反应时间为1h。
9.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤四所述硅酸钙的质量与含有氮磷的水的体积比为1g:1000mL。
10.根据权利要求1所述的一种赤泥中回收硅制备硅酸盐复合材料同步去除水中氮磷的方法，其特征在于步骤五所述温度25℃和120r/min震荡的条件下硅酸盐复合材料投入1mol盐酸，固液比为1:5，搅拌5min。
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