CN112191221A - 一种快速高效除氮磷的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，包括如下步骤：(1)以熔炼石英粉和生石灰为原料，按一定配比湿磨混合15min，然后在蒸压釜90℃下消化2h，再经蒸压养护，取出经105℃干燥，获得托贝莫来石；(2)将托贝莫来石与葡萄糖溶液混匀，放入聚四氟乙烯水热反应釜中进行水热反应，反应结束后取出干燥，再移入管式电阻炉中加热碳化，得到负载碳层的托贝莫来石；(3)将负载碳层的托贝莫来石与硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按一定比例混合，经恒温水浴搅拌，再离心干燥，最后放入马弗炉中煅烧，获得负载氧化镁的托贝莫来石，即改性后托贝莫来石。本发明制备的改性托贝莫来石可以同时对氮磷实现高效、快速的吸附去除。

Description

一种快速高效除氮磷的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备和环境工程水处理技术领域，具体涉及一种快速高效除氮磷的吸附剂及其制备方法。
背景技术
水中的高浓度氮磷主要来源于人类的生活洗涤、农田氮磷化肥施用和畜牧业废水排放等。若含氮磷的废水处理不达标就直接排放会导致水体富营养化，破坏水生生态系统，因此，解决含氮磷废水问题已经刻不容缓。目前常用的除氮磷方法有：吸附法、化学法和生物法。其中，吸附法作为传统的污水处理方法，具有操作简便、效率高、能耗低、无二次污染、投资费用低等优点，被认为是去除水中氮磷最有应用前景的方法。吸附法主要是利用吸附剂本身结构和离子交换等作用进行吸附，吸附方式上分为物理吸附和化学吸附。利用吸附法除氮磷已有报道，但在实际应用中存在以下问题：(1)仅仅可以处理低浓度的含氮磷废水；(2)同时吸附除氮磷时，达到吸附饱和的速度比较慢；(3)同时除氮磷时，磷的去除受抑制，去除率比较低。因此，采用吸附法处理含氮磷废水最大的挑战是研发快速高效的吸附剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速高效除氮磷的吸附剂及其制备方法，吸附剂可以处理高浓度的含氮磷废水，并且去除率高、去除速率快，应用前景广阔。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种快速高效除氮磷的吸附剂，其特征在于，为改性的托贝莫来石。
其中，所述托贝莫来石的反应原料为熔炼石英粉和生石灰。
本发明还提供一种快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)以熔炼石英粉和生石灰为原料，按一定配比湿磨混合15min，然后在蒸压釜90℃下消化2h，再经蒸压养护，取出经105℃干燥，获得托贝莫来石；
(2)将步骤(1)获得的托贝莫来石与葡萄糖溶液混匀，放入聚四氟乙烯水热反应釜中进行水热反应，反应结束后取出干燥，再移入管式电阻炉中加热碳化，得到负载碳层的托贝莫来石；
(3)将步骤(2)得到的负载碳层的托贝莫来石与硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按一定比例混合，经恒温水浴搅拌，再离心干燥，最后放入马弗炉中煅烧，获得负载氧化镁的托贝莫来石，即改性后托贝莫来石。
其中，步骤(1)的原料中，Ca和Si的摩尔比为5：6，水固比为15：1；步骤(1)中蒸压养护条件为205℃、1.6MPa，静态养护20-28h。
其中，步骤(2)中，葡萄糖溶液的浓度为0.5-5mol/L，水热反应的温度为180℃，反应时间为8-10h，干燥温度为50℃。步骤(2)中，管式电阻炉中碳化温度为500℃，碳化时间4-6h。
其中，步骤(3)中，水、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇的摩尔比为100：9：9：2.1。步骤(3)中，恒温水浴搅拌温度为80℃，搅拌时间为4-8h，马弗炉煅烧条件为温度500-900℃，煅烧时间1-9h。
其中，氮磷混合溶液中氮以氨氮计，磷以磷酸二氢钾计，静态吸附投加量为2.5g/L，氨氮初始浓度为100mg/L，磷初始浓度为250mg/L，将步骤(1)中获得的改性前托贝莫来石和步骤(3)中获得的改性后托贝莫来石分别放入氮磷混合溶液中进行静态吸附氮磷实验对比，改性前吸附10-16h达到平衡，对氮去除率为9-13％，吸附容量为3.72-5.36mg/g；对磷去除率为67-77％，吸附容量为67-77mg/g；改性后对氨氮20min以内达到平衡，去除率为47-54％，吸附容量为18.9-21.6mg/g；改性后对磷10min以内达到平衡，去除率为95-100％，吸附容量为95-100mg/g。
本发明的原理为：本发明制备的吸附剂以托贝莫来石为内核，氧化镁为外壳。
改性之前：托贝莫来石可以向溶液中释放Ca2+和OH-，与PO4 3-结合生成羟基磷酸钙沉淀，继而吸附在托贝莫来石表面，实现除磷，如下面的式(1)和(2)所示。对于溶液中的氨氮，由于托贝莫来石的供碱作用，少部分NH4 +可能与OH-结合生成一水合氨，通过挥发或者吸附剂表面物理吸附的方式去除，未能发生稳定的沉淀反应，因而去除率不高。
改性阶段：负载碳层是为了借助其表面多孔的结构，使氧化镁层可以更好的负载在托贝莫来石表面，充当模板的作用。负载氧化镁层是为了提供镁源，使生成磷酸铵镁的反应得以发生。
改性之后：改性托贝莫来石外层的氧化镁向溶液中提供Mg2+，与溶液中的HPO4 2-及NH4 +反应生成磷酸铵镁沉淀，实现氮磷的同时去除，如下面的式(3)所示。同时，当外部溶液通过通过孔隙进入改性材料内部后，内层继续向外释放Ca2+和OH-，与溶液中的PO4 3-结合，生成羟基磷酸钙沉淀，实现磷的高效去除。
Ca5Si6O16(OH)2.4H2O→Ca2++2OH-+2[Ca2Si3O8.H2O] 式(1)；
3PO4 3-+5Ca2++OH-→Ca5(PO4)3OH 式(2)；
Mg2++HPO4 2-+NH4 ++6H2O→MgNH4PO4·6H2O+H+ 式(3)。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：本发明制备的改性托贝莫来石可以同时对氮磷实现高效、快速的吸附去除；本发明制备的改性托贝莫来石在吸附除氮磷后可用作缓释肥料，无二次污染；本发明的改性方法反应时间短，效果明显，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明中各改性阶段的XRD图谱；
图2为本发明中改性前托贝莫来石的SEM图谱；
图3为本发明中负载碳层托贝莫来石和改性托贝莫来石的SEM和EDS图谱。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种快速高效除氮磷的吸附剂，为改性的托贝莫来石。所述托贝莫来石的反应原料为熔炼石英粉和生石灰。
本发明还提供一种快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)以熔炼石英粉和生石灰为原料，按一定配比湿磨混合15min，然后在蒸压釜90℃下消化2h，再经蒸压养护，取出经105℃干燥，获得托贝莫来石；
其中，Ca和Si的摩尔比为5：6，水固比为15：1；步骤(1)中蒸压养护条件为205℃、1.6MPa，静态养护20-28h。
(2)将步骤(1)获得的托贝莫来石与葡萄糖溶液混匀，放入聚四氟乙烯水热反应釜中进行水热反应，反应结束后取出干燥，再移入管式电阻炉中加热碳化，得到负载碳层的托贝莫来石；
其中，葡萄糖溶液的浓度为0.5-5mol/L，水热反应的温度为180℃，反应时间为8-10h，干燥温度为50℃。管式电阻炉中碳化温度为500℃，碳化时间4-6h。
(3)将步骤(2)得到的负载碳层的托贝莫来石与硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按一定比例混合，经恒温水浴搅拌，再离心干燥，最后放入马弗炉中煅烧，获得负载氧化镁的托贝莫来石，即改性后托贝莫来石。
其中，水、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇的摩尔比为：
n(H2O):n(Mg(NO3)2·6H2O):n(C6H8O7):n(C2H5OH)＝100：9：9：2.1。
恒温水浴搅拌温度为80℃，搅拌时间为4-8h，马弗炉煅烧条件为温度500-900℃，煅烧时间1-9h。
下面结合几个具体实施例进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1：
以熔炼石英粉、石灰原料，按原料摩尔比Ca：Si＝5:6(即质量比熔炼石英粉：生石灰＝83.87：100)，水固比＝15：1的比例混合，采用湿式陶瓷球磨机湿磨混合15min，之后在蒸压釜中90℃条件下消化2h，再于205℃、1.6MPa的条件下蒸压养护24h，最后降温，取出于105℃烘干而制得托贝莫来石。其XRD图谱见图1中的“托贝莫来石”；SEM图谱见图2，可见其为纤维片状的晶体结构。
实施例2：
将0.6g实施例1中制备的托贝莫来石与40mL的5mol/L的葡萄糖溶液混合，然后放入聚四氟乙烯水热反应釜中，于180℃进行水热反应9h，取出经50℃干燥，在管式电阻炉中500℃加热碳化4h，得到负载碳层的托贝莫来石。其XRD图谱见图1中的“负载碳层托贝莫来石”；SEM和EDS图谱见图3(a)和(b)，其中，图3(a)为负载碳层托贝莫来石的SEM图，图3(b)为负载碳层托贝莫来石的EDS图，可见晶体主要为球壳结构，表面成分主要为C元素，推测为碳层包裹。
实施例3：
将0.5g实施例2中制备的负载碳层的托贝莫来石、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按n(H2O):n(Mg(NO3)2·6H2O):n(C6H8O7):n(C2H5OH)＝100:9:9:2.1混合，恒温80℃水浴搅拌6h，样品经离心干燥后放入马弗炉中700℃煅烧1h，得到负载氧化镁的托贝莫来石材料，即改性托贝莫来石。其XRD图谱见图1中的“改性托贝莫来石”；SEM和EDS图谱见图3(c)和(d)，其中，图3(c)为改性托贝莫来石的SEM图，图3(d)为改性托贝莫来石的EDS图，可见材料仍为大量球壳结构堆积，表面成分主要为Mg元素，推测碳层已经基本被煅烧掉，形成MgO壳层。
实施例4：
采用静态吸附实验研究改性前后材料，即实施例1和实施例3中制备的材料，对氮磷混合溶液去除效果。配制氮磷溶液(NH4 +＝100mg/L,PO4 3-＝250mg/L)，分别放入250mL锥形瓶中，投加量设为0.25g/100mL，盖紧瓶塞移入25℃的恒温振荡箱中，以120r/min的速率振荡，吸附后10min、20min、40min、1h、2h、4h、6h后，经0.45μm的滤膜过滤提取水样，测定剩余氮磷浓度，计算去除率。改性前吸附12h达到平衡，对氮去除率为9％，吸附容量为3.72mg/g；对磷去除率为77％，吸附容量为77mg/g。改性后对氨氮20min达到平衡，去除率为54％，吸附容量为21.6mg/g；改性后对磷10min达到平衡，去除率为100％，吸附容量为100mg/g。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种快速高效除氮磷的吸附剂，其特征在于，为改性的托贝莫来石。
2.根据权利要求1所述的快速高效除氮磷的吸附剂，其特征在于，所述托贝莫来石的反应原料为熔炼石英粉和生石灰。
3.一种如权利要求1或2所述的快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以熔炼石英粉和生石灰为原料，按一定配比湿磨混合15min，然后在蒸压釜90℃下消化2h，再经蒸压养护，取出经105℃干燥，获得托贝莫来石；
(2)将步骤(1)获得的托贝莫来石与葡萄糖溶液混匀，放入聚四氟乙烯水热反应釜中进行水热反应，反应结束后取出干燥，再移入管式电阻炉中加热碳化，得到负载碳层的托贝莫来石；
(3)将步骤(2)得到的负载碳层的托贝莫来石与硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按一定比例混合，经恒温水浴搅拌，再离心干燥，最后放入马弗炉中煅烧，获得负载氧化镁的托贝莫来石，即改性后托贝莫来石。
4.根据权利要求3所述的快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的原料中，Ca和Si的摩尔比为5：6，水固比为15：1；步骤(1)中蒸压养护条件为205℃、1.6MPa，静态养护20-28h。
5.根据权利要求3所述的快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，葡萄糖溶液的浓度为0.5-5mol/L，水热反应的温度为180℃，反应时间为8-10h，干燥温度为50℃。
6.根据权利要求3或5所述的快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，管式电阻炉中碳化温度为500℃，碳化时间4-6h。
7.根据权利要求3所述的快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇的摩尔比为100：9：9：2.1。
8.根据权利要求3所述的快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温水浴搅拌温度为80℃，搅拌时间为4-8h，马弗炉煅烧条件为温度500-900℃，煅烧时间1-9h。
9.根据权利要求3所述的快速高效除氮磷的吸附剂的制备方法，其特征在于，氮磷混合溶液中氮以氨氮计，磷以磷酸二氢钾计，静态吸附投加量为2.5g/L，氨氮初始浓度为100mg/L，磷初始浓度为250mg/L，将步骤(1)中获得的改性前托贝莫来石和步骤(3)中获得的改性后托贝莫来石分别放入氮磷混合溶液中进行静态吸附氮磷实验对比，改性前吸附10-16h达到平衡，对氮去除率为9-13％，吸附容量为3.72-5.36mg/g；对磷去除率为67-77％，吸附容量为67-77mg/g；改性后对氨氮20min以内达到平衡，去除率为47-54％，吸附容量为18.9-21.6mg/g；改性后对磷10min以内达到平衡，去除率为95-100％，吸附容量为95-100mg/g。
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