CN112371077A - 一种简化的同步脱氮除磷吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种简化的同步脱氮除磷吸附剂，吸附剂为改性托贝莫来石，改性托贝莫来石为负载氧化镁的托贝莫来石；负载氧化镁的托贝莫来石以托贝莫来石为内核；托贝莫来石的外侧负载有氧化镁壳层。本发明还公开一种简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，包括如下步骤：（1）以熔炼石英粉和生石灰为原料，经湿磨、蒸压、养护后合成托贝莫来石；（2）利用硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇将托贝莫来石负载氧化镁，获得改性托贝莫来石，即最终吸附剂。本发明制备的托贝莫来石具有一定的除磷效果，但脱氮能力不足，采用表面直接负载氧化镁改性后，其获得同步脱氮除磷的能力，且吸附速率也大大提升，相对于现有技术在材料表面先负载碳层再负载氧化镁层来说，制备工艺得到简化，具有很好的实际应用价值。

Description

一种简化的同步脱氮除磷吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及材料制备和环境工程水处理技术领域，具体涉及一种简化的同步脱氮除磷吸附剂及其制备方法。
背景技术
水中的高浓度氮磷主要来源于人类的生活洗涤、农田氮磷化肥施用和畜牧业废水排放等。若含氮磷的废水处理不达标就直接排放会导致水体富营养化，破坏水生生态系统，因此，解决含氮磷废水问题已经刻不容缓。目前常用来脱氮除磷的方法有吸附法、化学法和生物法。吸附法因高效、操作简单、成本低廉等优点，引起了广泛的关注。近年来，利用鸟粪石沉淀吸附法脱氮除磷的技术有所报道，但该方法在实际应用中存在以下问题：（1）制备吸附剂步骤复杂，耗能高；（2）吸附过程可能需要投加pH调节剂；（3）同时脱氮除磷时的去除率不高。因此，采用鸟粪石沉淀吸附法处理含氮磷废水最大的挑战是研发制备工艺简单，操作方便且高效的吸附剂。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在问题或不足，本发明提供一种简化的同步脱氮除磷吸附剂及其制备方法，该吸附剂可以处理高浓度的含氮磷废水，并且去除率高、去除速率快，且制备方法简单，应用前景广阔。
为实现上述发明目的，本发明的实施例提供一种简化的同步脱氮除磷吸附剂，其特征在于，所述吸附剂为改性托贝莫来石，所述改性托贝莫来石为负载氧化镁的托贝莫来石；所述负载氧化镁的托贝莫来石以托贝莫来石为内核；所述托贝莫来石的外侧负载有氧化镁壳层。
进一步的，所述改性托贝莫来石以托贝莫来石、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇为原料制备而成。
进一步的，所述托贝莫来石以熔炼石英粉和生石灰为反应原料制备而成。
本发明的实施例还提供一种简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以熔炼石英粉和生石灰为原料，按一定配比湿磨混合15min，然后在蒸压釜90℃下消化2h，再经蒸压养护，取出经105℃干燥，获得托贝莫来石；
（2）将步骤（1）得到的托贝莫来石与水、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按一定比例混合，经恒温水浴搅拌，再离心干燥，最后放入马弗炉中煅烧，获得负载氧化镁的托贝莫来石，即改性托贝莫来石。
进一步的，所述步骤（1）的原料中，Ca和Si的摩尔比为5：6，湿磨混合过程的水固比为15：1。
进一步的，所述步骤（1）中，蒸压养护过程，蒸压条件为205℃、1.6MPa，并静态养护20-28h。
进一步的，所述步骤（2）中，托贝莫来石的投加量为0.1g-5g，水、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇的摩尔比为100：9：9：2.1。
进一步的，所述步骤（2）中，恒温水浴搅拌温度为80℃，搅拌时间为4-8h。
进一步的，所述步骤（2）中，马弗炉煅烧条件为温度500-900℃，煅烧时间1-9h。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
（1）本发明所制备的改性托贝莫来石相对于托贝莫来石，对氨氮吸附容量由3.72-5.36mg/g提升至29.3-30.7mg/g，对氮去除率由9-13%提升至67-77%，且缩短了吸附平衡时间；同时，改性托贝莫来石由于外层的氧化镁向溶液中提供Mg2+，与溶液中的HPO4 2-及NH4 +反应生成磷酸铵镁沉淀，即鸟粪石，实现氮磷的同时去除；将对磷去除率提高至88-96%，吸附容量达到87.8-95.8，且大大缩短了吸附平衡时间；整个吸附过程无需投加pH调节剂；本发明所制备的改性托贝莫来石可以同时对氮磷实现高效、快速的吸附去除。
（2）本发明制备的改性托贝莫来石在吸附除氮磷后可用作缓释肥料，无二次污染；本发明的改性托贝莫来石的制备方法操作简单，效果明显，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明中托贝莫来石及改性托贝莫来石的XRD图谱；
图2为本发明中实施例1中托贝莫来石的SEM图谱；
图3为本发明中改性托贝莫来石在吸附前后的SEM和EDS图谱；其中图3（a）为改性托贝莫来石吸附前SEM图谱；图3（b）为改性托贝莫来石吸附前EDS图谱；图3（c）为改性托贝莫来石吸附后SEM图谱；图3（d）为改性托贝莫来石吸附后EDS图谱。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明的一种简化的同步脱氮除磷吸附剂，所述吸附剂为改性托贝莫来石，所述改性托贝莫来石为负载氧化镁的托贝莫来石；所述负载氧化镁的托贝莫来石以托贝莫来石为内核；所述托贝莫来石的外侧负载有氧化镁壳层。所述改性托贝莫来石以托贝莫来石、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇为原料制备而成。所述托贝莫来石以熔炼石英粉和生石灰为反应原料制备而成。
本发明的一种简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）以熔炼石英粉和生石灰为原料，按一定配比湿磨混合15min，然后在蒸压釜90℃下消化2h，再经蒸压养护，取出经105℃干燥，获得托贝莫来石；其中，Ca和Si的摩尔比为5：6，湿磨混合过程的水固比为15：1。其中，蒸压养护过程，蒸压条件为205℃、1.6MPa，并静态养护20-28h。
（2）将步骤（1）得到的托贝莫来石与硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按一定比例混合，经恒温水浴搅拌，再离心干燥，最后放入马弗炉中煅烧，获得负载氧化镁的托贝莫来石，即改性托贝莫来石。其中，恒温水浴搅拌温度为80℃，搅拌时间为4-8h。马弗炉煅烧条件为温度500-900℃，煅烧时间1-9h。
其中，水、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇的摩尔比：
n(H2O):n(Mg(NO3)2·6H2O):n(C6H8O7):n(C2H5OH)=100：9：9：2.1。
下面结合几个具体实施例进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1：
以熔炼石英粉、石灰原料，按原料摩尔比Ca：Si=5:6（即质量比熔炼石英粉：生石灰=83.87：100），水固比=15：1的比例混合，采用湿式陶瓷球磨机湿磨混合15min，之后在蒸压釜中90℃条件下消化2h，再于205℃、1.6MPa的条件下蒸压养护24h，最后降温，取出于105℃烘干而制得托贝莫来石。托贝莫来石的XRD图谱如图1中的“托贝莫来石”所示；托贝莫来石的SEM图谱如图2所示，可见，托贝莫来石为纤维片状的晶体结构。
实施例2：
将1g实施例1中制备的托贝莫来石、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按n(H2O):n(Mg(NO3)2·6H2O):n(C6H8O7):n(C2H5OH) = 100:9:9:2.1混合，恒温80℃水浴搅拌6h，样品经离心干燥后放入马弗炉中700℃煅烧1h，得到负载氧化镁的托贝莫来石材料，即改性托贝莫来石。改性托贝莫来石的XRD图谱如图1中的“改性托贝莫来石”所示；改性托贝莫来石吸附前的SEM和EDS图谱如图3（a）和图3（b）所示，可见材料仍为大量球壳结构堆积，表面元素主要为Mg，推测托贝莫来石表面成功负载了氧化镁壳层。
静态吸附实验：采用静态吸附实验研究改性前后材料，即实施例1和实施例2中制备的材料，对氮磷混合溶液去除效果。
配制氮磷溶液（NH4 +=100mg/L, PO4 3- =250mg/L），分别放入250mL锥形瓶中，投加实施例1和实施例2中所生成的托贝莫来石和改性托贝莫来石，投加量均为0.25g/100mL，盖紧瓶塞移入25℃的恒温振荡箱中，以120r/min的速率振荡，吸附后10min、20 min、40min、1h、2h、4h、6h后，经0.45μm的滤膜过滤提取水样，测定剩余氮磷浓度，计算去除率。
实施例1的改性前托贝莫来石吸附12h达到平衡，对氮去除率为9%，吸附容量为3.72mg/g；对磷去除率为77%，吸附容量为77mg/g。
实施例2所生产的改性托贝莫来石对氨氮4h达到平衡，去除率为77%，吸附容量为30.7mg/g；改性托贝莫来石对磷4h达到平衡，去除率为96%，吸附容量为95.8mg/g。改性托贝莫来石吸附后的SEM和EDS图谱见图3（c）和图3（d）所示，可见，材料表面在吸附后有絮状物覆盖，表面有P和N元素出现，可推测PO4 3-和NH4 +已成功被吸附。
对改性前的托贝莫来石和改性托贝莫来石对同一氮磷溶液进行静态吸附，氮磷混合溶液中氮以氨氮计，磷以磷酸二氢钾计，静态吸附投加量为2.5g/L，氨氮初始浓度为100mg/L，磷初始浓度为250mg/L；实验改可见，改性托贝莫来石相对于托贝莫来石，对氨氮吸附容量由3.72-5.36mg/g提升至29.3-30.7mg/g，对氮去除率由9-13%提升至67-77%，且缩短了吸附平衡时间；同时，改性托贝莫来石由于外层的氧化镁向溶液中提供Mg2+，与溶液中的HPO4 2-及NH4 +反应生成磷酸铵镁沉淀，即鸟粪石，实现氮磷的同时去除；将对磷去除率提高至88-96%，吸附容量达到87.8-95.8，且大大缩短了吸附平衡时间；整个吸附过程无需投加pH调节剂。
本发明制备的吸附剂为改性托贝莫来石，改性托贝莫来石以托贝莫来石为内核，氧化镁为外壳。
改性之前：托贝莫来石可以向溶液中释放Ca2+和OH-，与PO4 3-结合生成羟基磷酸钙沉淀，继而吸附在托贝莫来石表面，实现除磷，如下面的式（1）和（2）所示。对于溶液中的氨氮，由于托贝莫来石的供碱作用，少部分NH4 +可能与OH-结合生成一水合氨，通过挥发或者吸附剂表面物理吸附的方式去除，未能发生稳定的沉淀反应，因而去除率不高。
改性阶段：负载氧化镁层是为了提供镁源，使生成磷酸铵镁的反应得以发生。
改性之后：改性托贝莫来石外层的氧化镁向溶液中提供Mg2+，与溶液中的HPO4 2-及NH4 +反应生成磷酸铵镁沉淀，即鸟粪石，实现氮磷的同时去除，如下面的式（3）所示。同时，当外部溶液通过通过孔隙进入改性材料内部后，内层继续向外释放Ca2+和OH-，与溶液中的PO4 3-结合，生成羟基磷酸钙沉淀，实现磷的高效去除。
Ca5Si6O16(OH)2.4H2O
Figure 432827DEST_PATH_IMAGE001
Ca2++2OH-+2[Ca2Si3O8.H2O] 式（1）；
3PO4 3-+5Ca2++OH-
Figure 184883DEST_PATH_IMAGE001
Ca5(PO4)3OH 式（2）；
Mg2++HPO4 2-+NH4 ++6H2O
Figure 945028DEST_PATH_IMAGE001
MgNH4PO4·6H2O+H+ 式（3）。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种简化的同步脱氮除磷吸附剂，其特征在于，所述吸附剂为改性托贝莫来石，所述改性托贝莫来石为负载氧化镁的托贝莫来石；所述负载氧化镁的托贝莫来石以托贝莫来石为内核；所述托贝莫来石的外侧负载有氧化镁壳层。
2.根据权利要求1所述的简化的同步脱氮除磷吸附剂，其特征在于，所述改性托贝莫来石以托贝莫来石、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇为原料制备而成。
3.根据权利要求1所述的简化的同步脱氮除磷吸附剂，其特征在于，所述托贝莫来石以熔炼石英粉和生石灰为反应原料制备而成。
4.一种根据权利要求1至3中任一项所述的简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以熔炼石英粉和生石灰为原料，按一定配比湿磨混合15min，然后在蒸压釜90℃下消化2h，再经蒸压养护，取出经105℃干燥，获得托贝莫来石；
（2）将步骤（1）得到的托贝莫来石与水、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇按一定比例混合，经恒温水浴搅拌，再离心干燥，最后放入马弗炉中煅烧，获得负载氧化镁的托贝莫来石，即改性托贝莫来石。
5.根据权利要求4所述的一种简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的原料中，Ca和Si的摩尔比为5：6，湿磨混合过程的水固比为15：1。
6.根据权利要求4所述的一种简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，蒸压养护过程，蒸压条件为205℃、1.6MPa，并静态养护20-28h。
7.根据权利要求4所述的一种简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，托贝莫来石的投加量为0.1g-5g，水、硝酸镁、柠檬酸和无水乙醇的摩尔比为100：9：9：2.1。
8.根据权利要求4所述的一种简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，恒温水浴搅拌温度为80℃，搅拌时间为4-8h。
9.根据权利要求4所述的一种简化的同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，马弗炉煅烧条件为温度500-900℃，煅烧时间1-9h。
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