CN114849642B - 一种乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：将镧盐、丙烯酸和葡萄糖按一定比例溶解于水中，采用碱溶液调节以上混合溶液的pH，所得到混合物在室温下剧烈搅拌后，转移至四氟乙烯内衬水热釜中，将水热釜置于烘箱中进行反应，待反应完毕后，经抽滤、洗涤、干燥、焙烧后，即得呈乒乓菊状的碳酸氧化镧吸附材料。本发明的吸附材料对水体中的磷酸盐具有高的吸附容量、快的吸附速率以及宽的pH适用范围，且能高效去除水中低浓度磷酸盐。

Description

一种乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及吸附技术领域，涉及一种乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂的制备方法以及采用该制备方法制得的乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂与该乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂的应用。
背景技术
磷是水生环境中的必须营养素，但过量的磷会导致河流、水库和湖泊富营养化。当水体中磷酸盐浓度高于0.03mg/L时，可能会暴发藻华或赤潮，降低水质，破坏水生态系统的结构和功能，威胁人类健康。因此，降低水库和湖泊中磷酸盐的含量十分必要。目前，水体除磷技术包括生物法、化学法、膜技术法和吸附法等。其中，吸附法适用范围最广，具有操作简单、成本低、对环境友好等优点。
镧是一种环保稀土材料，对水体中磷酸盐具有很强的亲和力，即使在痕量水平仍表现出对磷酸盐的高效去除能力。碳酸氧化镧(La2O2CO3)是镧基化合物中的一种，已被证明对水中磷酸盐具有较好的吸附效果，如发表于《Chemical Engineering Journal》2017年326卷的《Robust phosphate capture over inorganic adsorbents derived fromlanthanum metal organic frameworks》中以La-MOF的为前驱体制备的La2O2CO3表现出超170mg/g的较高磷酸盐吸附容量。发表于《Journal of Hazardous Materials》2020年397卷的《Remarkable phosphate removal and recovery from wastewater by magneticallyrecyclable La2O2CO3/γ-Fe2O3 nanocomposites》中以二元La/Fe-MOF前躯体制备的La2O2CO3/γ-Fe2O3(2:1)吸附材料可以很容易地通过手持磁铁从处理过的水中分离出来，且对水中磷酸盐的最大吸附量可达134.82mg/g。然而，虽然以上La2O2CO3基吸附材料对水中磷酸盐具有较好的吸附效果，但是仍然存在一些不足之处，比如磷吸附量有待进一步提升，磷酸盐去除速度较慢，在制备过程中采用MOF材料为前驱体不可避免地使用了一些有毒有机试剂，且制备过程较复杂等问题。
因此，开发一种高效、简便、环保的合成方法用以制备碳酸氧化镧磷酸盐吸附剂具有一定创新意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂制备方法和应用，本发明的吸附剂对水体中的磷酸盐具有高吸附容量、快吸附速率和宽的pH适用范围，并且能高效去除水中低浓度磷酸盐。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂的制备方法，包括：
(1)按比例称取镧盐、丙烯酸、葡萄糖溶于去离子水中，得到第一混合溶液；
(2)采用碱溶液将第一混溶液合pH调节至9～11，在室温下搅拌5h，其后于160～200℃下进行水热反应；
(3)水热反应完成后，经过滤、洗涤、干燥和焙烧，即得乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂。
进一步的，步骤(1)所述镧盐、丙烯酸、葡萄糖的物质的量之比为1:3:2。
进一步的，所述镧盐为氯化镧和/或其水合物或者硝酸镧和/或其水合物。
进一步的，步骤(2)所述碱溶液为浓氨水，浓度为0.1mg/L，质量分数为25％。
进一步的，步骤(2)所述水热反应温度为180℃，水热反应时间72h。
进一步的，步骤(3)所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为12h；所述焙烧温度为550℃，焙烧升温速率为5℃/min，焙烧时间为3h。
本发明还公开了一种根据上述任一制备方法制得的乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂。
本发明还公开了一种根据上述乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂在吸附水体中的磷酸盐中的应用。
本发明还公开了一种根据上述乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂在回收水体中的磷酸盐中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂对水体中的磷酸盐具备高的吸附容量、快的吸附速率以及宽的pH适用范围，并且还能快速去除实际废水中的低浓度磷酸盐，同时其制备过程简单，适合产业化应用。
附图说明
图1为实施例1中所得吸附剂的SEM图像。
图2为实施例1中所得吸附剂的XRD图谱。
图3为实施例1中所得吸附剂在吸附磷酸盐前后的FT-IR图谱。
图4为实施例1中所得吸附剂在吸附磷酸盐前后的XPS C1s图谱。
图5为实施例1中所得吸附剂对磷酸盐的等温吸附曲线。
图6为实施例1中所得吸附剂对磷酸盐的动力学曲线。
图7为实施例1中所得吸附剂在不同pH下的吸附性能图。
图8为实施例1中所得吸附剂对实际废水中磷酸盐吸附效果图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
本实施例提供了一种乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂的制备方法，包括：
(1)将原料七水合氯化镧或六水合硝酸镧、丙烯酸、葡萄糖按比例混合并溶于水中；
(2)采用0.1mg/L氨水将以上混溶液合pH调节至9.5，其后于180℃下进行水热反应；
(3)水热反应结束，经过滤、洗涤并于80℃干燥12h后，以5℃/min升温速率从室温升至550℃焙烧3h，即得乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂。
以下实施例所用表征方式包括：
XRD：X射线衍射仪采用Cu Kα辐射(λ＝0.15406nm)，管电压40kV，管电流30mA，扫描速率2.4°/min，扫描范围为5～85°。
SEM：取少量待测样品分散于无水乙醇中，超声分散30分钟后，采用20μL的移液枪滴一滴分散液于掰好的硅片上，测试前对样品进行喷金处理，喷金时间为30秒。
FT-IR：采用傅里叶变换红外光谱仪进行表面官能团测定。取本实施例所制备的样品的粉末，采用KBr压片，扫描范围为4000～400cm-1。
XPS：X射线光电子能谱测量在配备单色化Al Kα激发源的ThermoFisher ESCALABXi+仪器上进行。
实施例1
称取0.005mol七水合氯化镧、0.01mol葡萄糖和0.015mol丙烯酸溶于100mL去离子水，随后采用0.1mg/L浓氨水将以上混合溶液的pH值调至9.5，在室温下搅拌5h后，转移至四氟乙烯内衬水热釜中反应。水热完毕后，经抽滤和洗涤后，将滤饼置于烘箱中于80℃烘干12h，然后在马弗炉中以5℃/min升温至550℃焙烧3h，即得乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂。
其中，水热反应温度为180℃，水热反应时间为72h。
对其进行电子扫描表征，结果如附图1所示，实施例1制备得到的吸附材料具有类似于乒乓菊状的结构。
对实施例1制备的吸附剂进行X射线衍射表征，结果如附图2所示，在2θ＝0～80°之间，出现了典型的La2O2CO3的衍射峰，表明成功合成了碳酸氧化镧材料。在吸附磷酸盐后，出现了LaPO4的衍射峰。
对实施的例1制备的吸附剂在吸附磷酸盐前后进行FT-IR表征，结果如图3所示，在新鲜吸附剂中，在1369至1514cm-1之间观察到的三重峰归属于CO3 2-的反对称伸缩振动，845cm-1处峰对应归属于CO3 2-的弯曲振动。吸附磷酸盐后，在615和1637cm-1处新出现了两个弱峰，分别归属于PO4 3-单键中O-P-O的不对称弯曲振动和H2PO4 -中的-OH伸缩振动。此外，在1051cm-1观察到的强吸收峰归属于HPO4 2-或H2PO4 -基团中P-O的对称伸缩振动，表明磷酸盐被吸附剂成功捕获。同时，可以观察到所有归属于CO3 2-的峰强度明显下降，说明CO3 2-参与了磷酸盐吸附过程。如图4所示，在XPS C1s光谱中也能观察到在吸附磷酸盐后，归属于CO3 2-的峰面积显著减少，进一步证实了碳酸根与磷酸根间离子交换是碳酸氧化镧对磷酸盐的主要吸附机制。
实施例2
取25mg实施例1中所得吸附剂加入装有一系列50mL、初始浓度分别为5、10、20、50、100、150、200、250、300mg/L的磷酸盐溶液的聚乙烯管中(投加前，采用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCL调节pH＝7，然后将聚乙烯管置于恒温振荡器中(25℃，转速为150r/min)振荡24h，振荡结束后，采用0.45μm水系滤膜过滤聚乙烯管中的液体，在波长为700nm下，测定磷酸盐的剩余浓度，实验数据采用Freundlich模型、Langmuir模型和Temkin模型拟合作图，所有实验均重复3次，其结果如图5所示。
从图5可知，实施例1中所得碳酸氧化镧吸附剂对磷酸盐的吸附量随着初始磷浓度的增加而增加，三种模型均能较好地描述其吸附过程，说明碳酸氧化镧对磷酸盐的吸附过程包括物理吸附和化学吸附。此外，通Langmui模型拟合得到的最大吸附容量为211.7mg/g。
实施例3
将25mg实施例1制得的吸附剂倒入装有50mL、初始浓度为20mg/L和50mg/L的磷酸二氢钾水溶液的聚乙烯管中，置于恒温振荡器中于25℃和150r/min的转速下恒温振荡，按振荡时间分别于1、3、5、10、20、30、40、50、60、120、240、360和720min时取出相应的聚乙烯管，将其中的液体过0.45μm水系滤膜，在波长为700nm下，通过分光光度计测定磷酸盐的剩余浓度，所有组按该过程重复3次后取平均值，通过准一级动力学准二级动力学模型拟合作图，结果如附图6所示。
从图6可知，实施例1中所得碳酸氧化镧吸附剂对磷酸盐表现出极快的吸附速率，在20min内即可对初始浓度为20mg/L的磷酸盐溶液达到吸附饱和，即使当磷酸盐溶液增加至50mg/L，也能在30min内达到吸附饱和。
实施例4
分别量取浓度为20mg/L的磷酸盐溶液50mL于聚乙烯管中，用0.1mol/L的HCI和NaOH调节初始磷酸盐溶液pH为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12，加入25mg的碳酸氧化镧吸附剂，然后将聚乙烯管置于恒温振荡器中(25℃，转速为150r/min)振荡24h，振荡结束后，采用0.45μm水系滤膜过滤聚乙烯管中的液体，在波长为700nm下，测定磷酸盐的剩余浓度，并测定吸附后溶液平衡pH值，所有实验均重复3次，实验结果如图7所示。
从图7可知，实施例1中所得碳酸氧化镧吸附剂能够在宽的pH(＝3～11)范围内保持稳定且优异的磷酸盐吸附性能，磷酸盐去除率达97％以上，说明该吸附剂具有强的pH耐受性，可同时适用于酸性和碱性废水磷酸盐去除处理。
应用例1
通过实际废水吸附实验研究了实施例1中所得碳酸氧化镧吸附剂对实际废水中磷酸盐的的去除效果。选取重庆市某实际含磷污水作为试验对象。首先，测量实际废水中的总磷酸盐浓度。然后按照0.5g/L投加量将碳酸氧化镧吸附剂加入到实际废水中，测定在不同时刻下实际废水中残留的磷酸盐浓度，实验结果如图8所示。
从图8可知，实施例1中所得碳酸氧化镧吸附剂能够快速去除实际废水中的低浓度磷酸盐，在10min内可将废水中磷浓度降低至0.1ug/L以下，表现出卓越的除磷性能。
由以上实施可知，本发明提供的乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂对水体中的磷酸盐具备高的吸附容量、快的吸附速率以及宽的pH适用范围，并且还能快速去除实际废水中的低浓度磷酸盐，同时其制备过程简单，适合产业化应用。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也应当视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于吸附水体中磷酸盐的乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂的制备方法，包括：
（1）按物质的量之比为1:3:2的称取镧盐、丙烯酸、葡萄糖溶于去离子水中，得到第一混合溶液；
（2）采用碱溶液将第一混合溶液的pH调节至9~11，其后于160~200℃下进行水热反应；
（3）水热反应完成后，经过滤、洗涤、干燥和焙烧，即得乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
步骤（1）所述镧盐为氯化镧和/或其水合物或者硝酸镧和/或其水合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
步骤（2）所述碱溶液为氨水，浓度为0.1 mg/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
步骤（2）所述水热反应温度为180℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
步骤（3）所述干燥温度为60~100℃，干燥时间为12 h；
所述焙烧温度为550℃，焙烧升温速率为5℃/min，焙烧时间为3 h。
6.一种根据权利要求1-5任一所述制备方法制得的用于吸附水体中磷酸盐的乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂。
7.一种根据权利要求6所述的乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂在吸附水体中的磷酸盐中的应用。
8.一种根据权利要求6所述的乒乓菊状碳酸氧化镧吸附剂在回收水体中的磷酸盐中的应用。
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