CN113582285A - 一种黑臭水体复合锁磷剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黑臭水体复合锁磷剂及其制备方法和应用。首先将天然海泡石煅烧并研磨成粉,然后用锆离子、铝离子复合改性液浸渍改性,再与钠离子改性的沸石粉、PAC、PAM、CaO2混合均匀即可。锆铝复合改性海泡石对磷元素有着优异的吸附能力,同时钠离子改性沸石粉、PAM和PAC对磷也具有良好的吸附能力,生成的沉淀不易释放,底泥覆盖层能有效抑制底泥中磷的释放。本发明提供的复合锁磷剂具有固磷效率高、吸附能力强、安全性好、无二次污染、对环境无害等诸多优点,可同步除磷、脱氮、增氧、控藻,对黑臭水体有着良好的适应性。
Description
技术领域
本发明涉及水污染治理及复合材料技术领域,具体涉及一种黑臭水体复合锁磷剂及其制备方法和应用。
背景技术
黑臭水体的显著特点是水体发黑发臭、溶解氧含量较低,被归为五类水质。此外黑臭水体中有机物质明显增多,总磷、总氮和氨氮浓度过高,植物和藻类很容易过度生长,造成水体中的溶解氧含量大幅下降,水质继续恶化发黑发臭,水生系统结构和功能进一步破坏,严重影响周围环境、生态景观和人体健康,因此黑臭水体的治理迫在眉睫。
除磷是水体治理的有效手段,目前黑臭水体的除磷技术有很多,主要包括化学沉淀法、生物法。化学沉淀法是指向水体中加入化学药剂,反应生成不溶于水的化合物从而将磷沉淀分离出来的方法。该方法虽然处理效果显著、迅速,但同时存在污泥量大增以及二次污染等问题。生物法则以聚磷菌和反硝化聚磷菌为主,利用这些微生物将磷转化为β-羟基丁酸,最后通过沉淀分离去除。该方法虽然适用范围广、成本低、效果好,但是存在污泥量大、处理效果受水质影响较大等问题。
吸附剂除磷是近年来关注度较高的一种新型除磷方法,该方法主要利用性能优异的各类吸附剂(又称锁磷剂)吸附脱除水体中的磷。常见的天然吸附剂,例如沸石、凹凸棒石、膨润土、蒙脱土、蛭石、累托石、氧化铁矿物等,虽然具有来源广、价格低、吸附效果好、二次污染小、适应性强等优点,但是并不能直接用于黑臭水体除磷,还需要利用物理、化学或者其他方式对其进行改性,进一步提高除磷效率和除磷稳定性,如何改性成为研究难点。
传统锁磷剂主要为钙盐,如CaO、CaCl2、Ca(OH)2等,钙盐在水体pH=10-12时与H2PO4 -反应生成难溶物羟基磷灰石[Ca5(OH)(PO4)3]实现除磷。由此也可以看出,钙盐锁磷剂使用过程中对水体pH要求较高,极容易增加水体pH并且处理效率较低。铝盐也可以作为锁磷剂,其入水后形成的氢氧化铝胶体可以吸附水体中带负电荷的磷酸根、磷酸氢根、磷酸二氢根等离子,还能与溶解磷反应生成羟基磷酸铝沉淀[Al(OH)y(PO4)z],此外部分游离铝离子与磷酸根反应生成AlPO4沉淀。然而铝盐也会改变水体pH,并且存在二次污染问题。除了钙盐、铝盐以外铁盐也能用作锁磷剂,其溶于水后形成的Fe(OH)3胶体能够吸附水中的磷,并在沉淀表面形成Fe(OH)3和Fe(OOH)PO4微氧化层,提供磷高浓度的滞留。然而铁盐锁磷剂受环境影响较大,并且适应性也较差。
海泡石是一种纤维状富镁粘土矿物,具有非金属矿物中最大的理论比表面积(约900m2/g)。海泡石还具有独特的孔道结构,孔洞中可以吸附大量的水或极性物质,包括低极性物质。海泡石的孔道内包含可交换的钾、钠和钙离子,其骨架中的镁离子可被金属阳离子取代,在保持结构不变的情况下提高吸附性能。这也就是说,海泡石具有很强的吸附潜力,但是目前海泡石主要用于水体中重金属的去除,用于水体除磷的研究甚少。沸石是一种具有连通孔道、呈架状结构的含水硅铝酸盐矿物,具有高吸附性、高选择交换性、成本低和储量大等优点,同时沸石因独特的孔径对氨氮有着良好的吸附效果。考虑到海泡石和沸石的吸附性能都很突出,本发明对两者分别改性后再复合起来,由此得到的锁磷剂既能保持各自优势又解决了二次污染、处理效率低、对黑臭水体适应性差等难题,在黑臭水体治理方面具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种黑臭水体复合锁磷剂,其组成包括锆离子铝离子联合改性海泡石粉、钠离子改性沸石粉、聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)、过氧化钙(CaO2)。
进一步的,所述复合锁磷剂中锆离子铝离子联合改性海泡石粉的质量分数为40%-50%,钠离子改性沸石粉的质量分数为20%-30%,PAC的质量分数为10%-15%,PAM的质量分数为10%-15%,余量为CaO2。
本发明的目的之二在于提供上述黑臭水体复合锁磷剂的制备方法,该方法包括以下步骤:(a)将天然海泡石煅烧后研磨成粉,然后与含锆和铝的改性液混合,固液分离得到锆离子铝离子联合改性海泡石粉;(b)将沸石研磨成粉,然后与含钠的改性液混合,固液分离后得到钠离子改性沸石粉;(c)将锆离子铝离子联合改性海泡石粉、钠离子改性沸石粉与PAC、PAM、CaO2混合均匀即可。
进一步的,步骤(a)中天然海泡石从室温加热至250-350℃,在此温度下保温煅烧2-3h,接着自然冷却至室温后研磨成200-250目的粉体。在高温煅烧过程中,天然海泡石依次失去吸附水、孔道水并且孔道内有机物挥发,使得内表面空穴增大、吸附位点增多,晶体内部通道横截面加大,提高了吸附和离子交换能力,后续离子改性更加容易。
进一步的,步骤(a)所述含锆和铝的改性液具体为氯氧化锆和硫酸铝的水溶液,其中氧氯化锆(ZrOCl2)的质量分数为4%-6%,硫酸铝(Al2(SO4)3)的浓度0.05-0.10mol/L。通过改性将锆离子负载到天然海泡石表面极大的提高了其对磷的吸附能力,此外铝改性有效的提高了海泡石对氮的吸附,锆铝同时改性不仅结合了两者的优点而且表现出协同效应,进一步提高了对磷氮的吸附容量和吸附速率。
进一步的,步骤(a)中天然海泡石粉与含锆和铝的改性液混合时的用量比为1g:20-25mL,改性温度为常温,改性时间为12-24h,改性时的搅拌速度为150-300r/min。
进一步的,步骤(b)中沸石粉的粒径为200-250目。
进一步的,步骤(b)所述含钠的改性液具体为氯化钠(NaCl)的水溶液,其中NaCl的浓度为3.5-4.0mol/L。通过改性使钠离子与沸石孔道中存在的大半径阳离子进行置换,增加了沸石表面有效吸附位点,降低了空间位阻,增加了对氨氮的吸附能力。
进一步的,步骤(b)中沸石粉、含钠的改性液的用量比为1g:10-20mL,改性温度为常温,改性时间为12-24h,改性时的搅拌速度为150-300r/min。
进一步的,步骤(c)中按照重量百分数计的各原料用量比为:锆离子铝离子联合改性海泡石粉40%-50%,钠离子改性沸石粉20%-30%,PAC 10%-15%,PAM 10%-15%,余量为CaO2。
本发明的目的之三在于利用上述复合锁磷剂治理黑臭水体中的磷和氨氮污染。
本发明的原理如下:向黑臭水体中加入上述复合锁磷剂后,CaO2产生的氧气带着锆铝复合改性海泡石上浮并迅速分散开,期间吸附水体中的磷元素,稳定的结合生成溶度积极低的磷酸锆沉淀;同时过量的复合锁磷剂在水体底泥表面覆盖,阻止底泥向水体中释放磷;钠改性沸石粉高效吸附黑臭水体中的氨氮,还可以同时吸附部分磷元素,辅助增强除磷效果。过氧化钙主要与水反应生成氧气,增加水体溶解氧含量,改善水体缺氧发黑发臭现状。反应生成的氢氧化钙沉积在过氧化钙表面,有效抑制氧气释放速率,释放的氧气有利于锁磷剂的分散。通过投加聚合氯化铝和聚丙烯酰胺,进一步去除了磷离子,同时絮凝沉淀污染物,提升水体透明度。
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在以下几个方面:
(1)本发明提供的复合锁磷剂固磷效率高,吸附能力强,安全性好。锆铝复合改性海泡石对磷元素有着优异的吸附能力,同时钠改性沸石粉、PAM和PAC对磷也具有良好的吸附能力,生成的沉淀不易释放,底泥覆盖层能有效抑制底泥中磷的释放,无二次污染,对环境无害,安全性好。
(2)本发明提供的复合锁磷剂可同步除磷、脱氮、增氧、控藻,综合性强,并且对黑臭水体有着良好的适应性。
(3)本发明复合锁磷剂的原材料廉价易得,海泡石和沸石在全国分布广、储量大、成分稳定。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果,以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
将天然海泡石加热至250℃高温煅烧3h,自然冷却后研磨并筛选出200目的颗粒,得到天然海泡石粉末。将20g ZrOCl2·8H2O、5g Al2(SO4)3溶于200mL水中,得到复合改性液。将10g天然海泡石粉末加入到200mL复合改性液中,所得混合物在常温下以150r/min的搅拌速度改性24h,最后固液分离得到改性海泡石粉。
将沸石研磨并筛选出200目的颗粒,称取10g沸石粉加入到200mL浓度为3.5mol/L的氯化钠水溶液中,浸渍改性24h,固液分离得到改性沸石粉。
按比例将改性海泡石粉、改性沸石粉、CaO2、PAM、PAC混合均匀,得到复合锁磷剂。该复合锁磷剂的质量百分比组成为:改性海泡石粉45%,改性沸石粉25%,CaO2 10%,PAM10%,PAC 10%。
实施例2
将天然海泡石加热至350℃高温煅烧2h,自然冷却后研磨并筛选出250目的颗粒,得到天然海泡石粉末。将25g ZrOCl2·8H2O、6.84g Al2(SO4)3溶于200mL水中,得到复合改性液。将10g天然海泡石粉末加入到250mL复合改性液中,所得混合物在常温下以300r/min的搅拌速度改性12h,最后固液分离得到改性海泡石粉。
将沸石研磨并筛选出250目的颗粒,称取10g沸石粉加入到100mL浓度为4mol/L的氯化钠水溶液中,浸渍改性12h,固液分离得到改性沸石粉。
按比例将改性海泡石粉、改性沸石粉、CaO2、PAM、PAC混合均匀,得到复合锁磷剂。该复合锁磷剂的质量百分比组成为:改性海泡石粉50%,改性沸石粉20%,CaO2 5%,PAM10%,PAC 15%。
对比例1
将沸石研磨并筛选出200目的颗粒,称取10g沸石粉加入到200mL浓度为3.5mol/L的氯化钠水溶液中,浸渍改性24h,固液分离得到改性沸石粉。
按比例将改性沸石粉、CaO2、PAM、PAC混合均匀,得到复合锁磷剂。该复合锁磷剂的质量百分比组成为:改性沸石粉70%,CaO2 10%,PAM 10%,PAC 10%。
对比例2
将天然海泡石加热至250℃高温煅烧3h,自然冷却后研磨并筛选出200目的颗粒,得到天然海泡石粉末。将20g ZrOCl2·8H2O、5g Al2(SO4)3溶于200mL水中,得到复合改性液。将10g天然海泡石粉末加入到200mL复合改性液中,所得混合物在常温下以150r/min的搅拌速度改性24h,最后固液分离得到改性海泡石粉。
按比例将改性海泡石粉、CaO2、PAM、PAC混合均匀,得到复合锁磷剂。该复合锁磷剂的质量百分比组成为:改性海泡石粉70%,CaO2 10%,PAM 10%,PAC 10%。
为充分说明本发明提供的复合锁磷剂实际使用效果,以实施例1、对比例1-2制得的复合锁磷剂以及课题组较早前研发的黑臭河污泥底改剂(参见CN112592013A)产品为原料,分别采用模拟溶液和实际黑臭水体进行了相关测试。
1.模拟溶液测试
模拟溶液的制备方法如下:分别准确称取0.02197g磷酸二氢钾、0.19095g氯化铵,分别溶于2个1000mL容量瓶中,配制成磷浓度为5mg/L以及氮浓度为50mg/L的两个标准溶液。
分别取6组共12份磷、氮的标准溶液于100mL容量瓶中备用。统一称取0.25g的生石灰、PAC、实施例1及对比例1-2制得的锁磷剂、黑臭河污泥底改剂(参见CN112592013A实施例6所述的黑臭河污泥底改剂配方,按重量百分数计的组成为沸石粉20%、CaO2 40%、CaSO4·0.5H2O 12%、Ca(NO3)2 2%、KMn O4 2%、EDTA 2%、2Na2CO3·3H2O2 2%、PAC 10%、PAM10%)加入到各个装有模拟溶液的容量瓶中,常温下以150r/min的转速恒温震荡2h。震荡完采用钼酸氨分光光度法(GB/T 11893-1989)测定溶液中的总磷含量,采用纳式试剂分光光度法(HJ 535-2009)测定溶液中的氨氮含量,根据测试数据计算出磷、氨氮的去除率,结果如下表1所示。
表1 不同材料对磷和氨氮的去除效果对比表
由表1可以看出,生石灰对磷有着较好的去除效果,但是对氨氮的去除效率较低;PAC并不能高效的去除磷和氨氮;对比例1制得的锁磷剂对氨氮去除效果好,对磷去除效果差;对比例2制得的锁磷剂对磷去除效果好,但不能高效去除氨氮;黑臭污泥底改剂对氮磷均有较好的去除效果,但去除率都不高;只有本发明实施例1制得的复合锁磷剂对磷和氨氮均有高达96%以上的去除率,效果十分明显。上述结果说明,锆铝复合改性海泡石和钠改性沸石复合使用的氮磷去除率显著优于单一组分。
2.实际黑臭水体测试
根据2015年颁布的城市黑臭水体整治指南,黑臭水体的考核指标主要有四项:水体透明度、溶解氧、氧化还原电位及氨氮。水深不足25cm时透明度按照水深的40%取值,具体指标如表2所示:
表2 城市黑臭水体污染程度分级标准
从广东省东莞市石排镇海仔河南片区某条黑臭河流中量取原水1000mL加入到锥形瓶中,再加入实施例1制得的复合锁磷剂,投加量为3g/L,恒温震荡2h后检测水质并与实验前进行对比,结果如表3所示。
表3 真实黑臭水体采用本申请复合锁磷剂处理前后水质变化表
由表3可知,实验采集到的黑臭水体为重度黑臭水体,通过投加实施例1制得的复合锁磷剂进行处理,水体的DO、ORP、透明度等指标大大增加,并且氨氮和总氮的去除率分别为97.51%和90.69%,磷的去除率同样高达98.95%。上述结果表明,本发明提供的复合锁磷剂在处理黑臭水体时,除磷、脱氮、增氧效果确实非常好,极大的改善了水质使其不再发黑发臭,总体水质满足地表水环境质量标准(GB3838-2002)Ⅴ类水体。
Claims (10)
1.一种黑臭水体复合锁磷剂,其特征在于:该复合锁磷剂的组成包括锆离子铝离子联合改性海泡石粉、钠离子改性沸石粉、PAC、PAM、CaO2。
2.如权利要求1所述的一种黑臭水体复合锁磷剂,其特征在于:所述复合锁磷剂中锆离子铝离子联合改性海泡石粉的质量分数为40%-50%,钠离子改性沸石粉的质量分数为20%-30%,PAC的质量分数为10%-15%,PAM的质量分数为10%-15%,余量为CaO2。
3.一种黑臭水体复合锁磷剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(a)将天然海泡石煅烧后研磨成粉,然后与含锆和铝的改性液混合,固液分离得到锆离子铝离子联合改性海泡石粉;(b)将沸石研磨成粉,然后与含钠的改性液混合,固液分离后得到钠离子改性沸石粉;(c)将锆离子铝离子联合改性海泡石粉、钠离子改性沸石粉与PAC、PAM、CaO2混合均匀即可。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)中天然海泡石从室温加热至250-350℃保温煅烧2-3h,接着自然冷却至室温后研磨成200-250目的粉体。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)所述含锆和铝的改性液具体为ZrOCl2和Al2(SO4)3的水溶液,其中ZrOCl2的质量分数为4%-6%,Al2(SO4)3的浓度0.05-0.10mol/L。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)中天然海泡石粉与含锆和铝的改性液混合时的用量比为1g:20-25mL,改性温度为常温,改性时间为12-24h,改性时的搅拌速度为150-300r/min。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(b)中沸石粉的粒径为200-250目,所述含钠的改性液具体为NaCl水溶液,其中NaCl的浓度为3.5-4.0mol/L。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(b)中沸石粉、含钠的改性液的用量比为1g:10-20mL,改性温度为常温,改性时间为12-24h,改性时的搅拌速度为150-300r/min。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(c)中按照重量百分数计的各原料用量比为:锆离子铝离子联合改性海泡石粉40%-50%,钠离子改性沸石粉20%-30%,PAC10%-15%,PAM 10%-15%,余量为CaO2。
10.权利要求1-2任意一项所述黑臭水体复合锁磷剂在治理黑臭水体中磷和氨氮污染方面的应用。
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