CN110193342A - 一种改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸附剂材料技术领域，具体涉及一种改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体；S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与盐酸溶液在20℃恒温条件下分散2h，再用超纯水洗涤至中性，在100‑110℃温度条件下真空干燥，备用；S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于550℃‑850℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；S4、镧改性：将步骤S3得到的酸‑热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在100‑110℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛即可。本发明改性凹凸棒土吸附剂能有效去除废水中的磷。

Description

一种改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂材料技术领域，具体涉及一种改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法。
背景技术
含磷废水中的磷主要以磷酸盐形式存在，主要来源于含有农药、化肥以及洗涤剂的生产废水和生活污水。作为引起水体富营养化的关键因素之一，含磷废水的处理一直是水环境治理领域研究的重点。吸附法除磷工艺简单、操作方便，与生物除磷、化学沉淀除磷方法相比，具有吸附效率高、适用范围广等特点，正得到越来越多的关注。凹凸棒土是一种重要的无机非金属矿，具有三维立体状骨架结构，晶体结构内部具有大量的沸石通道，而且晶体内部沸石孔道尺寸大小一致，使其具有分子筛的作用，可用于各种工业废水和生活污水的吸附。天然凹凸棒土以棒晶束形式存在，棒晶间聚集形成聚集体。未改性的凹凸棒土吸附剂可吸附的污染物质种类繁多，但针对性不强，且吸附容量有待提高。传统的凹凸棒土改性方法为酸改性和热改性，酸改性多用于去除凹凸棒土原料中的杂质，而热改性用于去除凹凸棒土内部水分、疏松孔道、改变晶型。这两种改性方法虽然能提升凹凸棒土对污染物质的吸附容量，但是针对含磷废水中磷的吸附作用仍有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法，对含磷废水中的磷具有很好的吸附作用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体，备用；
S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与盐酸溶液在20℃恒温条件下分散2h，再用超纯水洗涤至中性，在100-110℃温度条件下真空干燥，备用。酸改性一方面通过去除凹凸棒土中的杂质及阳离子交换增加凹凸棒土的比表面积，另一方面也能够增加凹凸棒土吸附点位，从而强化凹凸棒土的吸附性能。
S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于550℃-850℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用。热改性可以去除凹凸棒土中挥发性杂质和水分，使得纤维束状结构变得顺直、有序，凹凸棒土的比表面积增大，进而使得凹凸棒土的负载能力提升，强化了凹凸棒土的吸附性能，凹凸棒土受热逐步分解成方镁石、石灰等促进磷酸盐沉淀的组分，进一步增强改性凹凸棒土对磷酸盐的去除率。
S4、镧改性：镧是一种环境友好型的稀土元素，能够和磷酸根产生化学反应生成难溶的磷酸镧沉淀，降低废水中的磷含量，将步骤S3得到的酸-热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在100-110℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛，即得到负载了镧的改性凹凸棒土吸附剂，镧负载到凹凸棒土上的方式包括阳离子交换、与凹凸棒土表面的羟基结合和共沉淀吸附到凹凸棒土表面。
当盐酸的浓度过低时，凹凸棒土中溶出的Si4+以非晶态的SiO2胶体型式附着在凹凸棒土的外表面，阻碍磷吸附反应的进行，进而导致改性凹凸棒土吸附剂的吸附性能降低。当盐酸溶液的浓度过高时，会引起凹凸棒土内部晶体结构的溶解，从而导致凹凸棒土吸附性能的显著降低，故在本发明中，步骤S2所述盐酸的浓度为2-4mol/L。
当煅烧温度过高时，凹凸棒土的结构会遭到破坏，内部孔道结构的坍塌会导致凹凸棒土比表面积的减少，进而逐渐丧失吸附性能，当煅烧的温度为750℃时，改性凹凸棒土的吸附性能达到最佳。
在本发明中，步骤S2和S4所述分散用的装置为超声分散器。
在本发明中，步骤S2所述凹凸棒土粉体与盐酸溶液的质量比为1：10。
本发明提供了一种根据上述制备方法制得的改性凹凸棒土吸附剂。
本发明提供了上述改性凹凸棒土吸附剂的使用方法：将改性凹凸棒土吸附剂投加到工业废水和生活污水中，混合搅拌2h，去除工业废水和生活污水中的磷。
改性凹凸棒土吸附剂的投加量越大，提供的吸附点位以及离子交换空位就越多，进而对废水中磷酸盐的吸附效果也更好。当改性凹凸棒土吸附剂的投加量过大时，一方面吸附点位及离子交换点位过剩，废水中磷酸盐达到吸附平衡；另一方面会导致凹凸棒土发生团聚，影响吸附效果，故在本发明中，所述改性凹凸棒土吸附剂的投加质量浓度不高于4g/L。
在酸性条件下，工业废水和生活污水中的磷酸盐主要以H2PO4 －及 HPO4 2－的形式存在，更容易与负载了镧的改性凹凸棒土吸附剂发生络合反应得以去除。同时改性凹凸棒土吸附剂中富含的Ca2+、Mg2+等金属阳离子游离在酸性废水中，与磷酸盐发生共沉淀反应，生成的沉淀物吸附在改性凹凸棒土吸附剂表面，增强了对磷酸盐的去除效果，故在本发明中，先将工业废水和生活污水的pH值调节为2-4，再投加改性凹凸棒土吸附剂。
由于改性凹凸棒土吸附剂对工业废水和生活污水中磷酸盐的吸附是吸热反应，故在本发明中，先将工业废水和生活污水的温度升至25-30℃，再投加改性凹凸棒土吸附剂，以提升改性凹凸棒土吸附剂对磷酸盐的吸附量。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明通过酸-热-镧改性凹凸棒土，酸改性一方面通过去除凹凸棒土中的杂质及阳离子交换增加凹凸棒土的比表面积，另一方面也能够增加凹凸棒土吸附点位，提高凹凸棒土的负载能力；热改性可以去除凹凸棒土中挥发性杂质和水分，使得纤维束状结构变得顺直、有序，凹凸棒土的比表面积增大，进而使得凹凸棒土的负载能力提升，强化了凹凸棒土的吸附性能，凹凸棒土受热逐步分解成方镁石、石灰等促进磷酸盐沉淀的组分，进一步增强磷酸盐去除率；镧是一种环境友好型的稀土元素，能够和磷酸根产生化学反应生成难溶的磷酸镧沉淀，降低废水中的磷含量。酸-热改性提升凹凸棒土的负载能力，镧改性提升凹凸棒土对废水中磷的吸附能力，三种改性共同作用，使得改性凹凸棒土吸附剂对废水中的磷有很好的吸附作用。
（2）本发明的改性凹凸棒土吸附剂投加到工业废水和生活污水中，混合搅拌，对工业废水和生活污水中的磷有很好的去除作用。本发明优化了改性凹凸棒土吸附剂的投加量、工业废水和生活污水的pH值以及温度，提升了改性凹凸棒土吸附剂对工业废水和生活污水中磷的吸附效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种改性凹凸棒土吸附剂1的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体，备用；
S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与浓度为2mol/L的盐酸溶液在20℃恒温条件下用超声分散器分散2h，凹凸棒土粉体与盐酸溶液的质量比为1：10，再用超纯水洗涤至中性，在100℃温度条件下真空干燥，备用；
S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于550℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；
S4、镧改性：将步骤S3得到的酸-热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后用超声分散器分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在100℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛即可。
利用上述方法制备得到改性凹凸棒土吸附剂1。
本实施例提供了改性凹凸棒土吸附剂1的使用方法：将改性凹凸棒土吸附剂1投加到质量浓度为20 mg/L的KH2PO4 溶液中，混合搅拌2h。
在本实施例中，所述改性凹凸棒土吸附剂1的投加质量浓度为2g/L。
在本实施例中，先将KH2PO4 溶液的pH值调节为2，温度升至25℃，再投加改性凹凸棒土吸附剂1。
实施例2
本实施例提供了一种改性凹凸棒土吸附剂2的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体，备用；
S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与浓度为3mol/L的盐酸溶液在20℃恒温条件下用超声分散器分散2h，凹凸棒土粉体与盐酸溶液的质量比为1：10，再用超纯水洗涤至中性，在105℃温度条件下真空干燥，备用；
S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于750℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；
S4、镧改性：将步骤S3得到的酸-热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后用超声分散器分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在105℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛即可。
利用上述方法制备得到改性凹凸棒土吸附剂2。
本实施例提供了改性凹凸棒土吸附剂2的使用方法：将改性凹凸棒土吸附剂2投加到质量浓度为20 mg/L的KH2PO4 溶液中，混合搅拌2h。
在本实施例中，所述改性凹凸棒土吸附剂2的投加质量浓度为3g/L。
在本实施例中，先将KH2PO4 溶液的pH值调节为3，温度升至28℃，再投加改性凹凸棒土吸附剂2。
实施例3
本实施例提供了一种改性凹凸棒土吸附剂3的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体，备用；
S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与浓度为4mol/L的盐酸溶液在20℃恒温条件下用超声分散器分散2h，凹凸棒土粉体与盐酸溶液的质量比为1：10，再用超纯水洗涤至中性，在110℃温度条件下真空干燥，备用；
S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于850℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；
S4、镧改性：将步骤S3得到的酸-热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后用超声分散器分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在110℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛即可。
利用上述方法制备得到改性凹凸棒土吸附剂3。
本实施例提供了改性凹凸棒土吸附剂3的使用方法：将改性凹凸棒土吸附剂3投加到质量浓度为20 mg/L的KH2PO4 溶液中，混合搅拌2h。
在本实施例中，所述改性凹凸棒土吸附剂3的投加质量浓度为4g/L。
在本实施例中，先将KH2PO4 溶液的pH值调节为4，温度升至30℃，再投加改性凹凸棒土吸附剂3。
对比例1
本对比例提供了一种改性凹凸棒土吸附剂4的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体，备用；
S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与浓度为4mol/L的盐酸溶液在20℃恒温条件下用超声分散器分散2h，凹凸棒土粉体与盐酸溶液的质量比为1：10，再用超纯水洗涤至中性，在110℃温度条件下真空干燥，备用；
S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于850℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；
利用上述方法制备得到改性凹凸棒土吸附剂4。
本实施例提供了改性凹凸棒土吸附剂4的使用方法：将改性凹凸棒土吸附剂4投加到质量浓度为20 mg/L的KH2PO4 溶液中，混合搅拌2h。
在本实施例中，所述改性凹凸棒土吸附剂4的投加质量浓度为4g/L。
在本实施例中，先将KH2PO4 溶液的pH值调节为4，温度升至30℃，再投加改性凹凸棒土吸附剂4。
对比例2
本对比例提供了一种改性凹凸棒土吸附剂5的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体，备用；
S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与浓度为4mol/L的盐酸溶液在20℃恒温条件下用超声分散器分散2h，凹凸棒土粉体与盐酸溶液的质量比为1：10，再用超纯水洗涤至中性，在110℃温度条件下真空干燥，备用；
S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于850℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；
S4、镧改性：将步骤S3得到的酸-热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后用超声分散器分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在110℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛即可。
利用上述方法制备得到改性凹凸棒土吸附剂5。
本实施例提供了改性凹凸棒土吸附剂5的使用方法：将改性凹凸棒土吸附剂5投加到质量浓度为20 mg/L的KH2PO4 溶液中，混合搅拌2h。
对实施例1-3、对比例1和对比例2最终的KH2PO4 溶液取上清液，利用钼酸铵分光光度计法测定最后的磷酸盐浓度，磷酸盐的吸附去除率及吸附量分别按以下公式进行计算：
η=（C0-Ct）/C0 ×100%；
qt=(C0-Ct)×V/M
其中：η为磷酸盐的去除率（％）；C0为磷酸盐的起始质量浓度（mg/L）；Ct为2h后磷酸盐的剩余质量浓度（mg/L）；qt为2h后吸附剂对磷酸盐的吸附质量比（mg/g）；V 为吸附溶液体积（L）；M为吸附剂的质量（g）。
测定结果如下表1所示：
表1
测定项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
η（%） 94.1 97.4 96.7 48.7 72.4
从表1测定的结果可以看出，实施例1-3中经酸-热-镧改性后的凹凸棒土吸附剂对废水中磷酸盐的吸附效果很好，其中改性凹凸棒土吸附剂2对磷酸盐的去除率达到了97.4%；只有酸-热改性，未进行镧改性的对比例1制备的改性凹凸棒土吸附剂4对废水中磷酸盐的吸附效果最差；对比例2制备的改性凹凸棒土吸附剂5对废水中磷酸盐的吸附效果虽然好于对比例1，但是由于使用过程中未对废水进行pH值和温度的调节，故其吸附效果不如实施例1-3。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体，备用；
S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与盐酸溶液在20℃恒温条件下分散2h，再用超纯水洗涤至中性，在100-110℃温度条件下真空干燥，备用；
S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于550℃-850℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；
S4、镧改性：将步骤S3得到的酸-热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在100-110℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛即可。
2.根据权利要求1所述一种改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S2所述盐酸的浓度为2-4mol/L。
3.根据权利要求1所述一种改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S3所述煅烧的温度为750℃。
4.根据权利要求1所述一种改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S2和S4所述分散用的装置为超声分散器。
5.根据权利要求1所述一种改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S2所述凹凸棒土粉体与盐酸溶液的质量比为1：10。
6.一种改性凹凸棒土吸附剂，其特征在于：所述改性凹凸棒土吸附剂根据权利要求1所述制备方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述改性凹凸棒土吸附剂的使用方法，其特征在于：所述使用方法是将改性凹凸棒土吸附剂投加到工业废水和生活污水中，混合搅拌2h，去除工业废水和生活污水中的磷。
8.一种根据权利要求7所述改性凹凸棒土吸附剂的使用方法，其特征在于：所述改性凹凸棒土吸附剂的投加质量浓度不高于4g/L。
9.一种根据权利要求7所述改性凹凸棒土吸附剂的使用方法，其特征在于：先将工业废水和生活污水的pH值调节为2-4，再投加改性凹凸棒土吸附剂。
10.一种根据权利要求7所述改性凹凸棒土吸附剂的使用方法，其特征在于：先将工业废水和生活污水的温度升至25-30℃，再投加改性凹凸棒土吸附剂。
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