CN111545163B - 一种用于重金属废水处理的吸附剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于重金属废水处理的吸附剂及制备方法，所述吸附剂包括改性沸石粉100‑200份、改性凹凸棒土50‑100份、亲水改性剂25‑75份、碳酸氢钠5‑30份、铝硅酸盐粉末75‑150份、水300‑600份，其制备方法包括：步骤一、改性沸石粉的制备；步骤二、改性凹凸棒土的制备；步骤三、改性沸石粉和改性凹凸棒土的亲水改性；步骤四吸附剂内核的制备；步骤五、吸附剂外壳的包裹；本发明具有亲水性好、吸附能力强、价格低廉且易于从废水中分离的优点，并且制备工艺和所需要生产设备简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种用于重金属废水处理的吸附剂及制备方法。
背景技术
现代工业的迅速发展产生了大量的重金属废水，这些废水因其不可降解且易通过食物链在生物体内富集，对环境和人类生活构成了很大的威胁。因此，如何治理重金属废水是当今环境保护工作面临的突出问题。
目前，处理重金属废水的方法主要有沉淀法、离子树脂交换法、电解法、吸附法、反渗透法、电渗析法等，这些方法在某种程度上取得了很好的效果，但也普遍存在着有二次污染、成本高、处理效果不够理想的问题。
吸附法是处理重金属离子废水中一种重要的物理化学方法，尤其适用于较低浓度的废水，传统的吸附剂活性炭是孔性炭素材料，具有较大空隙结构和表面积，故而其优点是吸附能力强和去除效率高，但高昂的价格在一定程度上限制了其应用，因此寻求来源广、价格低廉和吸附效率高的吸附剂材料成为治理重金属废水的关键。现今的研究重点主要集中在廉价、高效、易处理吸附剂的开发应用上。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于重金属废水处理的吸附剂及制备方法。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉100-200份、改性凹凸棒土50-100份、亲水改性剂25-75份、碳酸氢钠5-30份、铝硅酸盐粉末75-150份、水300-600份。
进一步的，改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、碳酸氢钠15份、铝硅酸盐粉末110份、水450份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至550-650℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入0.1-2mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：2-5g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在500-600℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.5-1mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：2-5g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按一定比例称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至80-90℃，超声15-30min，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按一定比例称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度300-400r/min，搅拌时间5-10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤五、按一定比例向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
进一步的，所述超声功率为500-700W。
进一步的，所述亲水改性剂的重量为改性沸石粉、改性凹凸棒土总重量的15-25％。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1.本发明主要采用沸石和凹凸棒土，为天然材料，原料成本较低，来源广泛，不会对人体和环境产生有害的影响；并且凹凸棒土既可作为吸附材料，还可作为粘结材料，提高吸附剂整体强度，吸附剂可通过酸、碱和高温焙烧使其活化再循环使用，并且最终废弃可作为筑路的建材使用，对环境无影响；
2.本发明中对沸石和凹凸棒土先进行粉碎焙烧后活化，其粒度越细，活化越充分，吸附容量越大，吸附效果越好；
3.本发明中对改性沸石粉以及改性凹凸棒土进行亲水改性，吸附剂的亲水性越强，则吸附重金属效率越高，亲水改性有助于提高吸附剂的吸附量和吸附效率；
4.本发明在吸附剂造粒过程中添加了碳酸氢钠，并将颗粒进行加热，碳酸氢钠在高温下分解，产生气体，有效增大吸附剂颗粒的孔隙度，有助于提高吸附量和吸附效率；
5.本发明在改性沸石粉和改性凹凸棒土制备的颗粒外包覆有铝硅酸盐粉末，经高温烧结，形成带有与内核相通的吸附微孔瓷化层，可防止吸附剂浸泡松散，便于吸附剂的回收再利用；
6.本发明具有亲水性好、吸附能力强、价格低廉且易于从废水中分离的优点，并且制备工艺和所需要生产设备简单，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉100份、改性凹凸棒土100份、亲水改性剂40份、碳酸氢钠15份、铝硅酸盐粉末100份、水400份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至600℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入1mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在550℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.8mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至85℃，超声20min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎过100目筛得亲水混合物；
步骤四、按重量份称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤五、按重量份向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
实施例2
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、碳酸氢钠10份、铝硅酸盐粉末110份、水450份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至600℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入0.1mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在550℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.5mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至85℃，超声20min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按重量份称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤五、按重量份向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
实施例3
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、碳酸氢钠20份、铝硅酸盐粉末110份、水450份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至600℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入1mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在550℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.8mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至85℃，超声20min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按重量份称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤五、按重量份向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
实施例4
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、碳酸氢钠30份、铝硅酸盐粉末150份、水450份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至600℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入2mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在550℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入1mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至85℃，超声20min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按重量份称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤五、按重量份向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
实施例5
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉200份、改性凹凸棒土50份、亲水改性剂50份、碳酸氢钠20份、铝硅酸盐粉末125份、水500份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至600℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入1mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在550℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.8mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至85℃，超声20min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按重量份称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤五、按重量份向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
对比例1
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、碳酸氢钠20份、铝硅酸盐粉末110份、水450份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，向沸石中加入1mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石质量之比为1mL：2-5g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，向凹凸棒土中加入0.8mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至85℃，超声20min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按重量份称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤五、按重量份向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
对比例2
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、碳酸氢钠20份、铝硅酸盐粉末110份、水450份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至600℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入1mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：3，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在550℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.8mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称改性沸石粉、改性凹凸棒土和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤四、按重量份向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
对比例3
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、铝硅酸盐粉末110份、水450份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至600℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入1mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在550℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.8mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至85℃，超声20min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按重量份称取亲水混合物，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，制备得到吸附剂内核；
步骤五、按重量份向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
对比例4
一种用于重金属废水处理的吸附剂，包括如下重量份原料：改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、碳酸氢钠20份、铝硅酸盐粉末110份、水450份。
进一步的，所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂。
一种用于重金属废水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至600℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入1mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在550℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.8mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：3g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按重量份称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至85℃，超声20min，超声功率为600W，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按重量份称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度350r/min，搅拌时间10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，将制备的颗粒送至烘箱内加热至300，烘干2h，制备得到吸附剂。
性能测试
其中镉、铜、铅的检测方法见GB7475-1987。
发明人用相应的离子配制模拟污染水源，并检测吸附前其各离子浓度；
采用静态吸附法：即准确称取10g吸附剂于1L水样中，浸泡10min，得到吸附后的水样，采用同样的方法检测各离子的浓度；检测结果见表1。
表1
| 镉(mg/L) | 铜(mg/L) | 铅(mg/L) | |
| 吸附前水样浓度 | 1.25 | 1.47 | 1.33 |
| 实施例1 | 0.009 | 0.017 | 0.007 |
| 实施例2 | 0.014 | 0.016 | 0.020 |
| 实施例3 | 0.002 | 0.009 | 0.003 |
| 实施例4 | 0.003 | 0.006 | 0.001 |
| 实施例5 | 0.007 | 0.011 | 0.007 |
| 对比例1 | 0.036 | 0.052 | 0.030 |
| 对比例2 | 0.347 | 0.601 | 0.218 |
| 对比例3 | 0.792 | 0.837 | 0.556 |
| 对比例4 | 0.008 | 0.015 | 0.009 |
由表1中实施例1-5可知，碳酸氢钠的添加量以及改性沸石粉活化采用酸的浓度以及改性凹凸棒土活化采用碱的浓度，均会影响到吸附剂对重金属离子的吸附量；由实施例3以及对比例1可知，沸石和凹凸棒土先粉碎焙烧后再活化，有助于提高吸附剂对重金属离子的吸附量；由实施例3以及对比例2可知，对改性沸石粉和改性凹凸棒土进行亲水改性，有助于提高吸附剂对重金属离子的吸附量；由实施例3以及对比例3可知，在吸附剂内核成核过程中添加碳酸氢钠，有助于提高吸附剂对重金属离子的吸附量；由实施例3以及对比例4可知，未在吸附剂内核外包覆多孔铝硅酸盐壳，吸附剂在溶液中易分散，不便于吸附剂的回收再利用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种用于重金属废水处理的吸附剂，其特征在于，包括如下重量份原料：改性沸石粉100-200 份、改性凹凸棒土 50-100 份、亲水改性剂 25-75 份、碳酸氢钠 5-30 份、铝硅酸盐粉末 75-150 份、水 300-600 份；
所述的亲水改性剂为聚醚类表面活性剂；
所述亲水改性剂的重量为改性沸石粉、改性凹凸棒土总重量的15-25％；
制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性沸石粉的制备，取天然沸石进行粉碎并过100目筛，得沸石粉，将沸石粉置于马弗炉中，加热至550-650℃，恒温焙烧2h，取出后自然冷却，向焙烧后的沸石粉中加入0.1-2mol/L的盐酸，盐酸的体积量与沸石粉质量之比为1mL：2-5g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性沸石粉；
步骤二、改性凹凸棒土的制备，将凹凸棒土粉碎并过100目筛，送至马弗炉中，在500-600℃下焙烧2h，取出后自然冷却，然后加入0.5-1mol/L氢氧化钠，氢氧化钠的体积量与凹凸棒土质量之比为1mL：2-5g，搅拌均匀，置于超声波条件下超声30min，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗至中性，得滤饼，将滤饼烘干、粉碎并过100目筛后得到改性凹凸棒土；
步骤三、按一定比例称取改性沸石粉、改性凹凸棒土和亲水改性剂加入水中，搅拌均匀，加热至80-90℃，超声15-30min，静置后真空抽滤，并用蒸馏水清洗、干燥、粉碎得亲水混合物；
步骤四、按一定比例称取亲水混合物和碳酸氢钠，送入混料器中进行混料，搅拌速度300-400r/min，搅拌时间5-10min，待搅拌均匀后，将得到混合料送入滚筒造粒机中，采用压力泵将水通过喷淋装置喷入滚筒造粒机中进行造粒，得到吸附剂内核；
步骤五、按一定比例向上述已形成吸附剂内核的滚筒造粒机中加入铝硅酸盐粉末，使其在吸附剂内核表面形成包裹层，将带有包裹层的颗粒放入马弗炉中焙烧，升温速度1℃/min，加热至800℃，焙烧时间2h，制备得到吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于重金属废水处理的吸附剂，其特征在于，改性沸石粉150份、改性凹凸棒土75份、亲水改性剂45份、碳酸氢钠15份、铝硅酸盐粉末110份、水450份。
3.根据权利要求1所述的一种用于重金属废水处理的吸附剂，其特征在于，所述超声功率为500-700W。
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| 矿物材料在重金属废水处理中的应用;羊依金等;《四川有色金属》;20060331(第1期);第38页左栏第2-3段、右栏第2段，第39页左栏第1段 * |
| 羊依金等.矿物材料在重金属废水处理中的应用.四川有色金属.2006,(第1期),第38页左栏第2-3段、右栏第2段，第39页左栏第1段. * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN111545163A (zh) | 2020-08-18 |
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