CN108295810B - 一种快速高效去除有机污染物的纳米孔隙碳-钙复合材料的制备及应用 - Google Patents

一种快速高效去除有机污染物的纳米孔隙碳-钙复合材料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种快速高效去除有机污染物的纳米孔隙碳‑钙复合材料的制备及应用，制备方法包括如下步骤：(1)将甲壳类动物废弃物洗净烘干后备用；(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，在隔绝氧气条件下，于300‑900℃高温热解0.5‑3小时，即得；本发明所得纳米孔隙碳‑钙复合材料对多种有机污染物具有十分优异的吸附效果，作用时间短，吸附量最高可达20317mg/g；本发明所得纳米孔隙碳‑钙复合材料制备过程简单，原料易得廉价，具有十分广阔的市场应用前景。

Description

一种快速高效去除有机污染物的纳米孔隙碳-钙复合材料的 制备及应用
技术领域
本发明涉及一种快速高效去除有机污染物的纳米孔隙碳-钙复合材料的制备及应用，属于吸附材料技术和废弃生物质资源化利用领域。
背景技术
化工企业的发展给我们生活带来很多便利，但污水的排放也是近年来一直争议不断的话题。排放的污水中，有机污染所占比例高居不下，这些污染物主要是有毒难降解有机物，容易致癌、致畸形，直接危害人类健康，严重破坏水体、土壤及生态环境。随着环保理念的不断深入，研究人员对此进行长期而深入的研究。
近年来，随着虾蟹需求量的增加，虾蟹壳类废弃物也随之增加，无疑给带来再次污染。为了解决这一困局，对于已经废弃资源的回收利用越来越受到人们的关注。对于有机污染而言，利用废弃虾蟹壳进行处理，可以显著的降低水体处理时的原料成本。
然而，现有技术在利用废弃虾蟹壳资源，特别是利用废弃生物质制备除有机污染的产品时，通常需要用有机试剂对虾蟹壳进行处理。如CN 106268681A需要将虾蟹壳用盐酸浸泡后，取出后用水冲洗至中性，干燥后才得吸附材料。此制备方法虽然不需高温，但在处理过程中会用到有机试剂，会给水体再次造成有机污染。
因此，如何找到一种制备方法简单、快速高效去除有机污染物且以废弃资源作为原料的除有机污染产品，成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的之一在于提供一种快速高效去除有机污染物的纳米孔隙碳-钙复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将甲壳类动物废弃物洗净烘干，备用；
(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，隔绝空气，于300-900℃高温热解0.5-3小时；
所述的甲壳类动物包括虾、蟹类动物。
具体的，在步骤(1)中，洗净后的甲壳类动物废弃物进行粉碎和不粉碎均可。
优选的，步骤(2)中的热解时间为2小时。
优选的，步骤(2)中的热解温度为800-900℃。
具体的，在步骤(2)后得到的碳化后的材料粉碎和不粉碎均可。
发明人还发现，热解温度对于所得纳米孔隙碳-钙复合材料的除有机污染效果而言，具有着重大的影响，且并非呈一般情况下的递增趋势，而是在800℃时，出现显著的跳升现象。
本发明的另一个目的在于提供由上述方法制备得到的纳米孔隙碳-钙复合材料。
本发明的另一个目的在于提供由上述纳米孔隙碳-钙复合材料去除有机污染物的方法，其主要步骤包括：将纳米孔隙碳-钙复合材料投入含有有机污染物的水体中，调节水体的pH，震荡均匀后，反应0.1～24h；或者是将含有有机污染物的水体以一定流速经过填充有纳米孔隙碳-钙复合材料的柱子。
具体的，所述有机污染包括化学有机物、有机染料中的至少一种。
优选的，所述有机污染为孔雀石绿时，水体的pH调节为7～10；所述有机污染为刚果红时，水体的pH调节为3～6。
本发明的有益效果：
1、本发明所得纳米孔隙碳-钙复合材料对有机污染物具有十分优异的去除效果，其中对土霉素的吸附率可高达99％以上，且作用速度快，50分钟即可达到99％的吸附效果；
2、本发明所得纳米孔隙碳-钙复合材料同时对孔雀石绿和刚果红同样具有良好的快速高效的吸附效果，尤其对孔雀石绿和刚果红的最大吸附量分别可达12502mg/g和20317mg/g；
3、本发明所得纳米孔隙碳-钙复合材料无需改性，制备过程简单，原料易得廉价，可同时进行动态吸附和静态吸附，具有十分广阔的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明不同温度下热解蟹壳所得纳米孔隙碳-钙复合材料对土霉素的吸附能力评价，其中“Absorption amount”意为“吸附量”，“crab shell”意为“蟹壳”，“pyrolysis temperature”意为“热解温度”；
图2为本发明900℃下热解蟹壳所得纳米孔隙碳-钙复合材料对土霉素的吸附动力学过程；
图3为本发明不同温度下热解蟹壳所得纳米孔隙碳-钙复合材料对土霉素的吸附能力评价，其中“dye removal”意为“染料去除率”，“MG removal”意为“孔雀石绿去除率”，“crab shell”意为“蟹壳”，“pyrolysis temperature”意为“热解温度”；
图4为本发明800℃热解制备的蟹壳炭在不同pH条件下对孔雀石绿(a)和刚果红(b)的吸附能力评价，“Qt”为吸附量，“MG adsorption”意为“孔雀石绿吸附量”，“CRadsorption”意为“刚果红吸附量”；
图5为本发明800℃热解温度热解制备的蟹壳炭对孔雀石绿(a)和刚果红(b)的吸附动力学过程,“Qt”为吸附量，“preudo-first-order-model”意为“一级动力学模型”，“preudo-second-order-model”意为“二级动力学模型”。
图6为本发明800℃热解所得的纳米孔隙碳-钙复合材料的透射电镜图；
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)将蟹壳烘干、粉碎；
(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，隔绝空气，于800℃高温热解0.5小时，所得产物经研磨至粒径为80目后备用。
实施例2
(1)将蟹壳烘干、粉碎；
(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，隔绝空气，于800℃高温热解3小时，所得产物经研磨至粒径为100目后备用。
实施例3
(1)将虾壳烘干、粉碎；
(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，在氮气氛围下，于800℃高温热解2小时，所得产物经研磨至粒径为90目后备用。
实施例4
除热解温度为900℃之外，其余与实施例1一致。
实施例5
除热解温度为300℃之外，其余与实施例1一致。
实施例6
除热解温度为400℃之外，其余与实施例1一致。
实施例7
除热解温度为500℃之外，其余与实施例1一致。
实施例8
除热解温度为600℃之外，其余与实施例1一致。
实施例9
除热解温度为700℃之外，其余与实施例1一致。
实验例1
对实施例1、实施例4-9所得纳米孔隙碳-钙复合材料和未经处理的蟹壳进行透射电镜扫描，测定复合材料中孔隙的大小(表1)；同时对其进行去除有机污染物能力的检测(图1)。
表1由蟹壳热解所得纳米孔隙碳-钙复合材料平均孔隙
Figure BDA0001572228270000041
在初始浓度为600mg/L的土霉素溶液中分别加入不同热解温度下制备蟹壳富钙纳米孔隙碳-钙复合材料和未经处理的蟹壳，添加量为0.5g/L，置于特定温度条件下振荡24h，悬浊液用0.45μm滤膜过滤后，用于测定溶液中土霉素含量。从图1可以看出，实施例3所得纳米孔隙碳-钙复合材料对土霉素的吸附能力远高于其他纳米孔隙碳-钙复合材料的去除效果。
实验例2
以900℃热解制备的蟹壳炭对土霉素进行吸附动力学研究。
在初始浓度为300mg/L的土霉素溶液中添加1g/L的蟹壳炭，第一个小时每五分钟测定一次溶液中土霉素含量，随后每50分钟测定一次溶液中土霉素含量。结果如图2所示，在第一个小时内吸附量已基本达到饱和，说明本发明制得的纳米孔隙碳-钙复合材料能够快速高效对土霉素进行吸附，吸附率达99％以上。
实验例3
对实施例3-9所得纳米孔隙碳-钙复合材料和未经处理的蟹壳进行除孔雀石绿的吸附实验。
在孔雀石绿初始浓度为4000mg/L的溶液中分别加入不同热解温度下制备蟹壳富钙纳米孔隙碳-钙复合材料，添加量为0.5g/L，置于特定温度条件下振荡24h，悬浊液用0.45μm滤膜过滤用于测定孔雀石绿的含量。从图3可以看出，热解温度为500～900℃的蟹壳炭具有良好的有机污染吸附作用，去除率可达90％以上。
实验例4
对实施例1中所得蟹壳炭在不同pH条件下对孔雀石绿和刚果红的吸附能力实验。
在不同酸碱度的孔雀石绿和刚果红溶液中加入0.5g/L800℃热解温度下制备的蟹壳富钙纳米孔隙碳-钙复合材料，孔雀石绿溶液的初始浓度为12000mg/L，刚果红溶液的初始浓度为6000mg/L。置于特定温度条件下振荡24h，悬浊液分别用0.45μm滤膜过滤用于测定孔雀石绿和刚果红的含量，结果如图4所示。由图中可知，纳米孔隙碳-钙复合材料在碱性条件下对孔雀石绿吸附效果更好，反之，在酸性条件下对刚果红吸附效果更好。最高吸附率均可达到99％以上。
实验例5
以实施例2中所得的蟹壳炭对孔雀石绿(a)和刚果红(b)的吸附动力学过程研究。
在初始浓度为6000mg/L的孔雀石绿和刚果红溶液中添加0.5g/L的蟹壳炭，第一个小时每五分钟测定一次溶液中染料的含量，随后每50分钟测定一次溶液中染料含量。结果如图5所示，对绘制的散点图进行一级动力学和二级动力学模型模拟，发现结果类似。纳米孔隙碳-钙复合材料对孔雀石绿的吸附速率低于对刚果红的吸附速率，但最终能够达到的吸附效率基本一致。
通过动力学模型模拟以及Langmuir吸附等温式的计算，得到最终的拟合结果如表2所示，复合材料对孔雀石绿的最大吸附量可达12501.98mg/g，对刚果红的最大吸附量可达20317.47mg/g。
表2 Langmuir吸附等温式拟合结果
Figure BDA0001572228270000061
实验例6
对实施例2中所得复合材料进行动态吸附实验。
将1g实施例2中所得的纳米孔隙碳-钙复合材料加入玻璃填充柱中，然后将浓度为10000mg/L的刚果红溶液流经通过填充柱，实现动态吸附有机污染物刚果红。通过测定流出液中刚果红溶液的浓度为238mg/L，从而计算出复合材料对刚果红的动态吸附量为9782mg/L。
综上所述，本发明利用甲壳类动物废弃物制得的纳米孔隙碳-钙复合材料吸附剂对有机污染物具有快速且高效的吸附效果，使用范围广，应用前景良好。

Claims (7)

1.一种用纳米孔隙碳-钙复合材料去除有机污染物的方法，其特征在于，所述方法包括静态吸附方法：即将制备的纳米孔隙碳-钙复合材料投入含有有机污染物的水体中，振荡均匀后，反应0.05～24h；
其中，所述有机污染物包括化学药物、有机染料的至少一种；
所述纳米孔隙碳-钙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲壳类动物废弃物洗净烘干后备用；
(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，隔绝空气，于300-900℃高温热解0.5-3小时；
所述甲壳类动物包括虾、蟹类动物。
2.一种用纳米孔隙碳-钙复合材料去除有机污染物的方法，其特征在于，所述方法还包括动态吸附方法，即将含有有机污染物的水体流经通过填充有纳米孔隙碳-钙复合材料的柱子；
其中，所述有机污染物包括化学药物、有机染料的至少一种；
所述纳米孔隙碳-钙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲壳类动物废弃物洗净烘干后备用；
(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，隔绝空气，于300-900℃高温热解0.5-3小时；
所述甲壳类动物包括虾、蟹类动物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述甲壳类动物废弃物在碳化之前进行或不进行粉碎处理，碳化产物可进行粉碎或不进行粉碎处理。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的热解时间为2小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的热解温度为800-900℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机污染为孔雀石绿时，水体的pH调节为6～7。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机污染为刚果红时，水体的pH调节为2～6。
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