CN116099501A - 一种用于水体微塑料去除的磁性刚毛藻生物炭的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于水体微塑料去除的磁性刚毛藻生物炭的制备方法及应用。涉及废弃物资源化利用及微塑料水体污染控制领域。本发明用于水体微塑料去除的磁性刚毛藻生物炭制备方法，包括以下步骤：将刚毛藻经清洗、干燥、粉碎后热解为刚毛藻生物炭；将刚毛藻生物炭、乙二醇、无水三氯化铁及乙酸钠混合均匀，进行水热处理，得到负载纳米Fe3O4的生物炭；使用磁铁将负载纳米Fe3O4的生物炭从混合液中分离，经洗涤、干燥后获得所述磁性刚毛藻生物炭。本发明提供的一种磁性刚毛藻生物炭，不仅可以对藻类废弃物进行资源化利用，而且能够有效去除水体中的大部分微塑料，是一种环境友好、高效的水处理剂。
Description
技术领域
本发明涉及废弃物资源化利用及微塑料水体污染控制领域，特别是涉及一种用于水体微塑料去除的磁性刚毛藻生物炭的制备方法及应用。
背景技术
塑料是重要的有机合成高分子材料，应用非常广泛。近年来，塑料制品已广泛应用于各大行业中。塑料制品给人们生活带来了便利，但因其难降解的特性，废弃塑料也给环境带来了越来越严重的“白色污染”。由于塑料垃圾长期暴露在风吹日晒雨淋的环境中，其会破碎风化为粒径更小的微塑料(Microplastics，粒径<5mm)颗粒。在地表径流、大气沉降、中水排放等行为下，微塑料会进入城市河道、湖泊、河流等水体中，从而对水生态系统和人类健康构成潜在风险。
进入河流中的微塑料分为塑料微纤维和微塑料颗粒，由于粒径小、具有疏水性、比表面积大等性质，微塑料能够吸附和携带更多的有毒物质，成为了重金属及持久性有机物污染物的重要载体。同时，微塑料因其粒径小，在水环境中易被水生生物误食，如浮游动物、甲壳类动物、鱼类等。研究表明被摄食的微塑料会对水生生物的肠胃造成机械损伤，过量的微塑料累积会对水生生物的生长、发育和繁殖造成影响。微塑料经由水生食物网的累积最终也可能会危害人体健康，目前已在人体血液和气管中发现了微塑料的存在。
微塑料对生态环境的危害逐渐明晰，因此如何有效去除水体中的微塑料已成为科研人员的主要关注点之一。目前，水体中微塑料的去除技术主要有混凝技术、过滤技术和吸附技术。混凝过程需要投加的混凝剂的量较大，且易造成二次污染；过滤法的去除效果易受到微塑料颗粒的形状、大小和质量等的影响，且过滤模块容易堵塞，导致运行成本较高。科研人员也研发了不少用于去除微塑料的吸附材料，如碳纳米管或甲壳素氧化石墨烯海绵等，虽然具有较好的去除效果，但生产工艺过于复杂、成本较高、能耗大、生物降解困难，且对水环境可能造成二次污染。因此，迫切需要研发更低碳、更有效的方法实现对水环境中微塑料的高效去除。
近期研究发现，河流、湖泊及海洋中的丝状藻是微塑料纤维的有效截留载体。科学家发现，在海洋浒苔、北美五大湖底部的刚毛藻(丝状藻的一种)及城市河道大量生长的水绵和刚毛藻等藻类群体内发现大量的微塑料存在，研究人员认为，分布广泛、生长迅速的丝状绿藻群落成为水环境中微塑料的一个重要汇集区域。大型丝状藻由于自身的特点，便于打捞收集，因此通过定期移除水体中的丝状藻，成为一种削减水体中微塑料污染的有效手段。发明人曾申请了一项以丝状藻为核心的微塑料纤维控制手段的发明专利(CN114956339A一种基于底栖丝状绿藻的微塑料清除藻床及方法、应用)，该方法可以在净化水质和固碳增汇的同时清除水体中的微塑料纤维，但对粒径较小的微塑料颗粒(直径小于10μm)去除效果较差。此外，定期收割移除的大量丝状绿藻如何进行有效资源化利用也成为一个难题。
生物炭作为一种高效吸附剂，在去除水体污染物方面发挥着重要作用。其原料来源非常广泛，如农林废弃物，厨余垃圾等多种有机废弃物。由于刚毛藻独特的碳水化合物组成，其热解形成的生物炭可以作为一种高效、经济、可持续的吸附剂。但是生物炭颗粒在吸附微塑料饱和后，由于颗粒较小，难以从水中分离，不利于生物炭的回收再利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于水体微塑料去除的磁性刚毛藻生物炭的制备方法及应用，以解决上述现有技术存在的问题。本发明通过引入磁性物质对刚毛藻生物炭进行磁改性，既能增强其对微塑料颗粒的吸附去除能力，又能实现刚毛藻生物炭的高效回收。该方法在实现刚毛藻生物质有效资源化利用的同时，解决了现有吸附材料成本高、易造成二次污染及难回收等问题，为微塑料的生态环保治理提供一种新的思路。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，一种用于水体微塑料去除的磁性刚毛藻生物炭制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将刚毛藻经清洗、干燥、粉碎后热解为刚毛藻生物炭；
步骤2、将所述刚毛藻生物炭、乙二醇、无水三氯化铁及乙酸钠混合均匀，进行水热处理，得到含有负载纳米Fe3O4的生物炭的混合液；
步骤3、使用磁铁将负载纳米Fe3O4的生物炭从所述混合液中分离，经洗涤、干燥后获得所述磁性刚毛藻生物炭。
优选的，步骤1中所述干燥的温度为60～70℃，时间为24～72h；
步骤1中所述热解的温度为400～600℃，升温速率为10℃/min，时间为1～3h。
优选的，按质量体积比，步骤2中所述刚毛藻生物炭、乙二醇、无水三氯化铁及乙酸钠的投加比例为(1～5)g∶(30～60)mL∶(1～5)g∶(3～15)g。
优选的，步骤2所述混合均匀具体为超声混合15～30min。
优选的，步骤2所述水热处理的温度为180～210℃，时间为8～12h。
优选的，步骤3所述洗涤具体为超纯水与乙醇交替洗涤6～8次。
刚毛藻生物炭相比于其它藻类生物炭(如蓝藻生物炭)，具有更大的接触面积，在吸附过程中能够大大增加与微塑料的碰撞作用机会。
本发明步骤1的热解刚毛藻的参数对刚毛藻生物炭的比表面积大小和含氧官能团程度有一定影响；步骤2的原料比例能够影响磁性刚毛藻生物炭上纳米Fe3O4的含量和组成；步骤2水热处理的温度和时间能够影响磁性刚毛藻生物炭上纳米Fe3O4的形态和稳定性。
本发明技术方案之二，一种利用上述的制备方法制备得到的磁性刚毛藻生物炭。
本发明技术方案之三，一种上述的磁性刚毛藻生物炭在去除水体微塑料中的应用，包括以下步骤：
将所述磁性刚毛藻生物炭加入到含有微塑料的水溶液中，振荡，使所述磁性刚毛藻生物炭达到吸附平衡；
优选的，所述振荡具体为在25℃下以150r/min的转速振荡8h。
所述磁性刚毛藻生物炭的投加量为20～30mg/L；
本发明技术方案之四，一种上述的磁性刚毛藻生物炭用于水体微塑料吸附后再生的方法，包括以下步骤：
步骤1、从微塑料水体中分离吸附有微塑料的磁性刚毛藻生物炭，干燥，得到预处理生物炭；
步骤2、将所述预处理生物炭与水以质量比1∶10～3∶5混合均匀，进行水热降解和再生，得到含有水热降解后的磁性刚毛藻生物炭的混合液；
步骤3、使用磁铁将所述水热降解处理后的磁性刚毛藻生物炭从所述混合液中分离，经洗涤、干燥后获得再生磁性刚毛藻生物炭；
所述再生磁性刚毛藻生物炭可再次用于水体中微塑料的吸附去除。
优选的，步骤1中，通过真空抽滤从微塑料水体中分离吸附有微塑料的磁性刚毛藻生物炭。
步骤2中，所述水热降解的温度为180～210℃，时间为8～12h。
本发明步骤2的水热降解温度对刚毛藻生物炭的再生和微塑料的降解有较大影响，具体的，温度过高易导致磁性刚毛藻生物炭结构的塌陷，影响再生磁性刚毛藻生物炭对微塑料的吸附效果，温度过低微塑料则不易被降解。
本发明技术方案之五，一种利用上述的方法制备得到的再生磁性刚毛藻生物炭。
所述磁性刚毛藻生物炭及再生磁性刚毛藻生物炭处理水体微塑料的去除率为59.1～91.7％。
本发明公开了以下技术效果：
本发明提供的一种磁性刚毛藻生物炭，不仅可以对藻类废弃物进行资源化利用，而且能够有效去除水体中的大部分微塑料，是一种环境友好、高效的水处理剂。本发明的磁性刚毛藻生物炭具有较大的比表面积、丰富的含氧官能团和较多的吸附位点，增强了其对水体中微塑料的吸附去除能力。
本发明利用热解将刚毛藻废弃物转变为刚毛藻生物炭，以适当比例加入乙二醇、无水FeCl3和乙酸钠进行水热处理，对刚毛藻生物炭赋予了磁性，便于后续的回收再利用。
本发明对微塑料吸附饱和后的磁性刚毛藻生物炭进行水热处理，既能降解微塑料，又能对磁性刚毛藻生物炭进行再生，且再生后的磁性刚毛藻生物炭对微塑料颗粒的去除效果基本不受影响，可多次循环使用。
本发明磁性刚毛藻生物炭再生的操作简便、效果显著、成本低廉，使得磁性刚毛藻生物炭能够多次循环使用，且不引入其它污染物，能够保证水体清洁和安全。本发明的磁性刚毛藻生物炭及其再生产物解决了现有吸附材料成本高、易造成二次污染及难回收等问题，是一种低成本、高效、绿色环保的新策略。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例2制备的磁性刚毛藻生物炭的扫描电镜图；
图2为实施例2制备的磁性刚毛藻生物炭的傅里叶红外光谱图；
图3为实施例2制备的磁性刚毛藻生物炭的pH与zeta电位关系；
图4为实施例2制备的磁性刚毛藻生物炭的磁滞曲线图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“室温”如无特别说明，均在20～30℃范围内。
目前环境中的微塑料污染日益加剧，在多种环境介质中检测出的微塑料类型有聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸二乙酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)等，由于聚苯乙烯通常用于洗面奶等洗护用品中，因此在水环境中数量较大，有效去除水体中的微塑料既能减轻微塑料对水生生物的危害，也能进一步预防微塑料经由食物链危害人体，因此本发明实施例中选用聚苯乙烯微塑料作为去除对象。
本发明实施例中所述微塑料的平均粒径优选为1.0μm；微塑料水溶液中微塑料的浓度优选为20～100mg/L。
实施例1
步骤1、取打捞的刚毛藻，清洗后于60℃烘箱中干燥72h，将干燥后的刚毛藻粉碎，置于管式炉中，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，保温2h，刚毛藻被热解，得到刚毛藻生物炭；
步骤2、取刚毛藻生物炭1g、乙二醇30mL、无水三氯化铁1g及乙酸钠1g，在超声波清洗机中超声30min混合均匀，随后置于反应釜中进行水热处理，水热处理的温度为190℃，时间为10h，从而将纳米Fe3O4负载到生物炭上；
步骤3、使用磁铁将获得的负载纳米Fe3O4的生物炭从混合液中分离，经超纯水与无水乙醇交替洗涤6次(超纯水和无水乙醇各洗涤3次)，于烘箱中干燥，获得磁性刚毛藻生物炭。
效果验证1-1
将30mg所述磁性刚毛藻生物炭加入到配制的50mL40mg/L的聚苯乙烯微塑料悬浮液中(水作溶剂)，微塑料平均粒径为1.0μm，在25℃的恒温摇床中以150r/min的转速振荡8h达到吸附平衡。使用磁铁分离磁性刚毛藻生物炭，取上清液测定残留的微塑料浓度，计算得到微塑料去除率为61.4％。
效果验证1-2
将上述微塑料吸附饱和后的磁性刚毛藻生物炭悬浮液进行真空抽滤，将其富集到滤膜上后并在烘箱中干燥。取干燥后的吸附饱和的磁性刚毛藻生物炭1g与10g去离子水混合均匀，置于反应釜中进行水热降解和再生，水热降解的温度为190℃，时间为10h。使用磁铁将再生后的磁性刚毛藻生物炭从混合液中分离，经洗涤、干燥后获得再生磁性刚毛藻生物炭。与效果验证1-1条件相同，将磁性刚毛藻生物炭替换为再生磁性刚毛藻生物炭，计算得到再生磁性刚毛藻生物炭的微塑料去除率为59.1％。
实施例2
步骤1、取打捞的刚毛藻，清洗后于70℃烘箱中干燥48h，将干燥后的刚毛藻粉碎，置于管式炉中，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，刚毛藻被热解，得到刚毛藻生物炭；
步骤2、取刚毛藻生物炭1g、乙二醇30mL、无水三氯化铁1g及乙酸钠1g，在超声波清洗机中超声30min混合均匀，随后置于反应釜中进行水热处理，水热处理的温度为190℃，时间为10h，从而将纳米Fe3O4负载到生物炭上；
步骤3、使用磁铁将获得的负载纳米Fe3O4的生物炭从混合液中分离，经超纯水与无水乙醇交替洗涤6次(超纯水和无水乙醇各洗涤3次)，于烘箱中干燥，获得磁性刚毛藻生物炭。
效果验证2-1
将30mg所述磁性刚毛藻生物炭加入到配制的50mL40mg/L的聚苯乙烯微塑料悬浮液中(水作溶剂)，微塑料平均粒径为1.0μm，在25℃的恒温摇床中以150r/min的转速振荡8h达到吸附平衡。使用磁铁分离磁性刚毛藻生物炭，取上清液测定残留的微塑料浓度，计算得到微塑料去除率为91.7％。
效果验证2-2
将上述微塑料吸附饱和后的磁性刚毛藻生物炭悬浮液进行真空抽滤，将其富集到滤膜上后并在烘箱中干燥。取干燥后的吸附饱和的磁性刚毛藻生物炭1g与10g去离子水混合均匀，置于反应釜中进行水热降解和再生，水热降解的温度为190℃，时间为10h。使用磁铁将再生后的磁性刚毛藻生物炭从混合液中分离，经洗涤、干燥后获得再生磁性刚毛藻生物炭。与效果验证2-1条件相同，将磁性刚毛藻生物炭替换为再生磁性刚毛藻生物炭，将微塑料吸附去除过程与磁性刚毛藻生物炭水热再生过程重复4次，再将4次循环后的再生磁性刚毛藻生物炭应用于微塑料去除，最终计算得到再生磁性刚毛藻生物炭的微塑料去除率为88.5％。
实施例3
步骤1、取打捞的刚毛藻，清洗后于60℃烘箱中干燥72h，将干燥后的刚毛藻粉碎，置于管式炉中，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，刚毛藻被热解，得到刚毛藻生物炭；
步骤2、取刚毛藻生物炭1g、乙二醇50mL、无水三氯化铁1.5g及乙酸钠1g，在超声波清洗机中超声30min混合均匀，随后置于反应釜中进行水热处理，水热处理的温度为190℃，时间为10h，从而将纳米Fe3O4负载到生物炭上；
步骤3、使用磁铁将获得的负载纳米Fe3O4的生物炭从混合液中分离，经超纯水与无水乙醇交替洗涤6次(超纯水和无水乙醇各洗涤3次)，于烘箱中干燥，获得磁性刚毛藻生物炭。
效果验证3-1
将30mg所述磁性刚毛藻生物炭加入到配制的50mL40mg/L的聚苯乙烯微塑料悬浮液中(水作溶剂)，微塑料平均粒径为1.0μm，在25℃的恒温摇床中以150r/min的转速振荡8h达到吸附平衡。使用磁铁分离磁性刚毛藻生物炭，取上清液测定残留的微塑料浓度，计算得到微塑料去除率为75.6％。
效果验证3-2
将上述微塑料吸附饱和后的磁性刚毛藻生物炭悬浮液进行真空抽滤，将其富集到滤膜上后并在烘箱中干燥。取干燥后的吸附饱和的磁性刚毛藻生物炭2g与10g去离子水混合均匀，置于反应釜中进行水热降解和再生，水热降解的温度为190℃，时间为10h。使用磁铁将再生后的磁性刚毛藻生物炭从混合液中分离，经洗涤、干燥后获得再生磁性刚毛藻生物炭。与效果验证3-1条件相同，将磁性刚毛藻生物炭替换为再生磁性刚毛藻生物炭，将微塑料吸附去除过程与磁性刚毛藻生物炭水热再生过程重复4次，再将4次循环后的再生磁性刚毛藻生物炭应用于微塑料去除，最终计算得到再生磁性刚毛藻生物炭的微塑料去除率为72.4％。
实施例4
步骤1、取打捞的刚毛藻，清洗后于60℃烘箱中干燥72h，将干燥后的刚毛藻粉碎，置于管式炉中，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，刚毛藻被热解，得到刚毛藻生物炭；
步骤2、取刚毛藻生物炭1g、乙二醇30mL、无水三氯化铁1g及乙酸钠1g，在超声波清洗机中超声30min混合均匀，随后置于反应釜中进行水热处理，水热处理的温度为210℃，时间为8h，从而将纳米Fe3O4负载到生物炭上；
步骤3、使用磁铁将获得的负载纳米Fe3O4的生物炭从混合液中分离，经超纯水与无水乙醇交替洗涤8次(超纯水和无水乙醇各洗涤4次)，于烘箱中干燥，获得磁性刚毛藻生物炭。
效果验证4-1
将30mg所述磁性刚毛藻生物炭加入到配制的50mL40mg/L的聚苯乙烯微塑料悬浮液中(水作溶剂)，微塑料平均粒径为1.0μm，在25℃的恒温摇床中以150r/min的转速振荡8h达到吸附平衡。使用磁铁分离磁性刚毛藻生物炭，取上清液测定残留的微塑料浓度，计算得到微塑料去除率为73.2％。
效果验证4-2
将上述微塑料吸附饱和后的磁性刚毛藻生物炭悬浮液进行真空抽滤，将其富集到滤膜上后并在烘箱中干燥。取干燥后的吸附饱和的磁性刚毛藻生物炭1g与10g去离子水混合均匀，置于反应釜中进行水热降解和再生，水热降解的温度为210℃，时间为8h。使用磁铁将再生后的磁性刚毛藻生物炭从混合液中分离，经洗涤、干燥后获得再生磁性刚毛藻生物炭。与效果验证4-1条件相同，将磁性刚毛藻生物炭替换为再生磁性刚毛藻生物炭，将微塑料吸附去除过程与磁性刚毛藻生物炭水热再生过程重复4次，再将4次循环后的再生磁性刚毛藻生物炭应用于微塑料去除，最终计算得到再生磁性刚毛藻生物炭的微塑料去除率为71.9％。
对比例1
取打捞的刚毛藻1g，清洗后于30mL浓度为10mg/mL的草酸铁铵溶液中浸泡18h，离心分离后于50℃烘箱中干燥6h，粉碎，在氮气氛围下，以800℃炭化1h，得到磁性刚毛藻生物炭。
效果验证1’-1
将30mg所述磁性刚毛藻生物炭加入到配制的50mL40mg/L的聚苯乙烯微塑料悬浮液中(水作溶剂)，微塑料平均粒径为1.0μm，在25℃的恒温摇床中以150r/min的转速振荡8h达到吸附平衡。使用磁铁分离磁性刚毛藻生物炭，取上清液测定残留的微塑料浓度，计算得到微塑料去除率为47.6％。
效果验证1’-2
将上述微塑料吸附饱和后的磁性刚毛藻生物炭悬浮液进行真空抽滤，将其富集到滤膜上后并在烘箱中干燥。取干燥后的吸附饱和的磁性刚毛藻生物炭1g与10g去离子水混合均匀，置于反应釜中进行水热降解和再生，水热降解的温度为190℃，时间为10h。使用磁铁将再生后的磁性刚毛藻生物炭从混合液中分离，经洗涤、干燥后获得再生磁性刚毛藻生物炭。与效果验证1’-1条件相同，将磁性刚毛藻生物炭替换为再生磁性刚毛藻生物炭，将微塑料吸附去除过程与磁性刚毛藻生物炭水热再生过程重复4次，再将4次循环后的再生磁性刚毛藻生物炭应用于微塑料去除，最终计算得到再生磁性刚毛藻生物炭的微塑料去除率为41.3％。
上述实施例1-4与对比例1的效果验证分析如下：
从实施例2制备的磁性刚毛藻生物炭的扫描电镜图(图1)中可以看出，粒径均匀的球形纳米Fe3O4颗粒负载在刚毛藻生物炭表面。磁性刚毛藻生物炭表面有多层褶皱，能够为微塑料的吸附提供更大的比表面积。
从实施例2制备的磁性刚毛藻生物炭的傅里叶红外光谱图(图2)中可以看出，580cm-1处的特征峰是Fe-O伸缩振动产生的，这表明了铁氧化物在生物炭上的成功负载。图2中3400cm-1的宽峰是-OH伸缩振动产生的，1600cm-1处的特征吸收峰是由苯环的C＝C伸缩振动产生，1100cm-1处的振动是由C-O键造成的。磁性刚毛藻生物炭的红外光谱表明，磁性刚毛藻生物炭具有丰富的含氧官能团，能够通过化学键作用吸附微塑料。
根据实施例2制备的磁性刚毛藻生物炭的zeta电位测试(图3)，可知材料表面的zeta电位随pH值的增大而逐渐减小，其零电荷点为3.48。表明当pH低于零电荷点时，磁性刚毛藻生物炭表面带正电荷，能够通过静电作用对表面带负电荷的聚苯乙烯微塑料进行吸附去除。
因此，磁性刚毛藻生物炭对微塑料的吸附作用是静电力、化学键等多种作用力共同作用的结果。
根据实施例2制备的磁性刚毛藻生物炭的磁滞曲线图(图4)可以看出，其饱和磁化强度为17.92emu/g，磁性较强，易于从水溶液中分离回收。
实施例1-4和对比例1得到的磁性刚毛藻生物炭对微塑料的吸附效果如表1所示。
磁性刚毛藻生物炭对微塑料的平衡吸附量根据(式1)计算：
qe＝(c0-ct)V/W (式1)
c0(mg/L)和ct(mg/L)分别为0h和t h时微塑料溶液的浓度；V(mL)是微塑料溶液的体积；W(g)是磁性刚毛藻生物炭的投加量。
表1
| 示例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| <![CDATA[吸附量q<sub>e</sub>(mg/g)]]> | 40.9 | 61.1 | 50.4 | 48.8 | 31.7 |
| 去除率 | 61.4％ | 91.7％ | 75.6％ | 73.2％ | 47.6％ |
综上所述，本发明提供了一种用于水体微塑料去除的磁性刚毛藻生物炭的制备方法及应用，通过将刚毛藻废弃物热解制备成生物炭，并在其表面修饰纳米Fe3O4颗粒从而得到磁性生物炭。该磁性刚毛藻生物炭不仅对微塑料具有较好的去除效果，而且易于使用磁场从水体中分离出来。对微塑料吸附饱和后的磁性刚毛藻生物炭进行多次水热处理再生，再生后的磁性刚毛藻生物炭对微塑料颗粒仍具有较好的去除效果和磁分离能力，能够多次循环使用。说明该磁性刚毛藻生物炭在去除水体微塑料方面的应用是可行的。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于水体微塑料去除的磁性刚毛藻生物炭制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将刚毛藻经清洗、干燥、粉碎后热解为刚毛藻生物炭；
步骤2、将所述刚毛藻生物炭、乙二醇、无水三氯化铁及乙酸钠混合均匀，进行水热处理，得到含有负载纳米Fe3O4的生物炭的混合液；
步骤3、使用磁铁将负载纳米Fe3O4的生物炭从所述混合液中分离，经洗涤、干燥后获得所述磁性刚毛藻生物炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述干燥的温度为60～70℃，时间为24～72h；
步骤1中所述热解的温度为400～600℃，时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量体积比，步骤2中所述刚毛藻生物炭、乙二醇、无水三氯化铁及乙酸钠的投加比例为(1～5)g∶(30～60)mL∶(1～5)g∶(3～15)g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述水热处理的温度为180～210℃，时间为8～12h。
5.一种利用权利要求1～4所述的制备方法制备得到的磁性刚毛藻生物炭。
6.一种权利要求5所述的磁性刚毛藻生物炭在去除水体微塑料中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将所述磁性刚毛藻生物炭加入到含有微塑料的水溶液中，振荡，使所述磁性刚毛藻生物炭达到吸附平衡；
所述磁性刚毛藻生物炭的投加量为20～30mg/L。
7.一种权利要求5所述的磁性刚毛藻生物炭用于水体微塑料吸附后再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、从微塑料水体中分离吸附有微塑料的磁性刚毛藻生物炭，干燥，得到预处理生物炭；
步骤2、将所述预处理生物炭与水以质量比1∶10～3∶5混合均匀，进行水热降解和再生，得到含有水热降解后的磁性刚毛藻生物炭的混合液；
步骤3、使用磁铁将所述水热降解处理后的磁性刚毛藻生物炭从所述混合液中分离，经洗涤、干燥后获得再生磁性刚毛藻生物炭；
所述再生磁性刚毛藻生物炭可再次用于水体中微塑料的吸附去除。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤1中，通过真空抽滤从微塑料水体中分离吸附有微塑料的磁性刚毛藻生物炭。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述水热降解的温度为180～210℃，时间为8～12h。
10.一种利用权利要求7所述的方法制备得到的再生磁性刚毛藻生物炭。
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| CN117125839A (zh) * | 2023-07-10 | 2023-11-28 | 中国科学院大学 | 一种利用微藻-真菌共生体清除污水中微塑料的方法 |
| CN117125839B (zh) * | 2023-07-10 | 2024-03-26 | 中国科学院大学 | 一种利用微藻-真菌共生体清除污水中微塑料的方法 |
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