CN113070036A - 一种生物质基功能炭及其制备方法和在去除水体中微塑料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质基功能炭及其制备方法和在去除水体中微塑料的应用。本发明利用废弃生物质在高温厌氧状态下煅烧成炭,再将三氯化铁,硫酸亚铁以及十六烷基三甲基溴化铵对废弃生物质炭进行改性,制备得到可以用于去除水体中微塑料的生物质基功能炭。所得的生物质基功能炭颗粒大小均匀,吸附容量高,稳定性高,环境友好,且主要材料的成本低廉,可做到以废治废,废物利用。
Description
技术领域
本发明属于材料合成及水处理领域,具体涉及一种生物质基功能炭及其制备方法和在去除水体中微塑料的应用。
背景技术
生物质炭具有吸附性能好、价格低廉的特点,被应用于环境治理和生态修复。但因为难于从水中分离,所以限制了生物质炭的大规模应用。目前,生物质炭复合材料的研究越来越受到关注,磁性生物质炭作为复合生物质炭的一种,具有易于从水体中分离的优点。另外,利用生物质基功能炭去除水体中的污染物,达到以废治废的目的,并且可以循环利用,反复实验后的微塑料去除效果也能在85%以上。
十六烷基三甲基溴化铵为阳离子型活性剂,溶于水中呈现正电性。使用十六烷基三甲基溴化铵对其进行改性,十六烷基三甲基溴化铵电离出的阳离子通过静电吸引作用与磁性生物质炭相互作用,包覆在磁性生物质炭的表面,使其表面性能得到改变。十六烷基三甲基溴化铵的吸附性能随着吸附剂的不同差别比较大,这是由于吸附剂的表面电性及内部分子结构所决定的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于去除水体中微塑料的生物质基功能炭及其制备方法。
本发明另一的目的在于提供上述方法制备的生物质基功能炭在去除微塑料中的应用。
本发明的再一目的在于提供上述方法制备的生物质基功能炭去除水中微塑料的方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种用于去除水体中微塑料的生物质基功能炭及其制备方法,包括以下步骤:
S1、将粉碎后过筛的废弃生物质在高温厌氧状态下进行煅烧,得到生物质炭;
S2、将上步出炉后的生物质炭利用硝酸浸泡酸洗,再用去离子水洗涤若干次,直至上清液pH值基本稳定,倒去上清液并烘干;
S3、将三氯化铁和硫酸亚铁配成溶液,将步骤S2已烘干的生物质炭加入溶液,并做超声处理,之后在氮气氛围下持续滴加氢氧化钠溶液并搅拌,将最终混合物的pH值控制在10~12的范围内;
S4、用磁铁收集上步溶液中的磁性生物质炭,用去离子水洗涤,直至溶液的pH值不变,倒去上清液并烘干,再在高温厌氧状态下进行煅烧;
S5、在水浴加热环境下配置十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液并加入上步煅烧后的磁性生物质炭,搅拌使其充分反应后用去离子水洗涤若干次,干燥后得到生物质基功能炭。
本发明利用废弃生物质在高温厌氧状态下煅烧成炭,再将三氯化铁,硫酸亚铁以及十六烷基三甲基溴化铵对废弃生物质炭进行改性,制备得到可以用于去除水体中微塑料的生物质基功能炭。所得的生物质基功能炭颗粒大小均匀,吸附容量高,稳定性高,环境友好,且主要材料的成本低廉,可做到以废治废,废物利用。
进一步的,步骤S1中,废弃生物质选自水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆中的至少一种。
进一步的,步骤S2中,硝酸浓度应为1~3mol/L。
进一步的,步骤S3中,硫酸亚铁和三氯化铁的摩尔质量比为0.5~1.5:1。
进一步的,步骤S3中,硫酸亚铁和三氯化铁的总质量与已烘干的生物质炭质量比为1~2:2。
进一步的,步骤S3中,氢氧化钠溶液浓度应为1~3mol/L。
进一步的,步骤S1或步骤S4中,高温厌氧状态下煅烧反应温度为400~800℃,反应时间为10~120min,反应环境为氮气气氛。
进一步的,步骤S5中,十六烷基三甲基溴化铵和上述煅烧后的磁性生物质炭的质量比为10~1000:1。
进一步的,步骤S2、步骤S4或步骤S5中,烘干机的设定温度为50~80℃,设定时间为2~24h。
上述任一项所述方法制备的生物质基功能炭。
上述任一项所述方法制备的生物质基功能炭在去除水体中微塑料的应用。
上述任一项所述方法制备的生物质基功能炭在去除水体中微塑料的方法,包括以下步骤:
S1、将含有微塑料的水体调节pH值至4.0~10.0;
S2、在含有微塑料的水体中加入氯化钠50~800mM;
S3、将权利要求1~9任一项所述方法制备的生物质基功能炭加入步骤
S1或步骤S2的水体中;以150~300rpm转速振荡搅拌反应1~24h;
S4、反应结束后用外加磁场对生物质基功能炭进行分离回收,即去除了水中的微塑料。
与现有的一些去除微塑料的材料和方法相比,本发明的有益效果是:
(1)用量少,吸附容量高。本发明所制得的生物质基功能炭具有较大的比表面积和大量的吸附位点等特点,因此用少量的生物质基功能炭就可以轻松去除微塑料。
(2)成本低廉,以废治废。制备过程中用到的主要原料为废弃生物质,真正实现了废物利用。其他的改性材料价格低,购买方便。
(3)稳定性高,环境友好。生物质基功能炭对水体中微塑料进行吸附分离过程中,不会在水样中引入任何有毒有害的物质,不会造成污染。
附图说明
图1为本发明生物质基功能炭CMB和传统磁性炭对水体中聚苯乙烯和羧基聚苯乙烯微塑料的去除效率对比图;
图2为本发明生物质基功能炭的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
一种用于去除水体中微塑料的生物质基功能炭及其制备方法,包括以下步骤:
S1、将粉碎后过筛的废弃生物质在高温厌氧状态下进行煅烧,得到生物质炭;
S2、将上步出炉后的生物质炭利用硝酸浸泡酸洗,再用去离子水洗涤若干次,直至上清液pH值基本稳定,倒去上清液并烘干;
S3、将三氯化铁和硫酸亚铁配成溶液,将上步已烘干的生物质炭加入溶液,并做超声处理。之后在氮气氛围下持续滴加氢氧化钠溶液并搅拌,将最终混合物的pH值控制在10~12的范围内;
S4、用磁铁收集上步溶液中的磁性生物质炭,用去离子水洗涤,直至溶液的pH值不变,倒去上清液并烘干,再在高温厌氧状态下进行煅烧;
S5、在水浴加热环境下配置十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液并加入上步煅烧后的磁性生物质炭,搅拌使其充分反应后用去离子水洗涤若干次,干燥后得到最终成品。
优选的,所述废弃生物质选自水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆、玉米芯、花生壳、谷壳、果壳、果皮、甘蔗渣、木屑、餐厨垃圾、市政污泥中的至少一种。
优选的,步骤S2中,硝酸浓度应为1~3mol/L。
优选的,步骤S3中,硫酸亚铁和三氯化铁的摩尔质量比为0.5~1.5:1。
优选的,步骤S3中,硫酸亚铁和三氯化铁的总质量与已烘干的生物质炭质量比为1~2:2。
优选的,步骤S3中,氢氧化钠溶液浓度应为1~3mol/L。
优选的,步骤S1或步骤S4中,高温厌氧状态下煅烧反应温度为400~800℃,反应时间为10~120min,反应环境为氮气气氛。
优选的,步骤S5中,十六烷基三甲基溴化铵和上述煅烧后的磁性生物质炭的质量比为10~1000:1。
优选的,步骤S2、步骤S4或步骤S5中,烘干机的设定温度为50~80℃,设定时间为2~24h。
上述任一项所述方法制备的生物质基功能炭。
上述任一项所述方法制备的生物质基功能炭在去除水体中微塑料的应用。
上述任一项所述方法制备的生物质基功能炭在去除水体中微塑料的方法,包括以下步骤:
S1、将含有微塑料的水体调节pH值至4.0~10.0;
S2、在含有微塑料的水体中加入氯化钠50~800mM;
S3、将上述任一项所述方法制备的磁性生物质炭加入步骤S1或步骤S2的水体中;以150~300rpm转速振荡搅拌反应1~24h;
S4、反应结束后用外加磁场对生物质基功能炭进行分离回收,磁性分离的时间为10~120min,即去除了水中的微塑料。
实施例1一种用于去除水体中微塑料的生物质基功能炭及其制备方法:
(1)将2.5g粉碎后的油菜秸秆送入管式炉中,在氮气环境下800℃高温煅烧120min成炭。
(2)出炉后利用2mol/L硝酸处理油菜秸秆生物质炭,浸泡酸洗24小时,再用去离子水洗涤若干次,直至上清液pH值基本稳定,倒出上清液后的油菜秸秆生物质炭放入70℃烘箱12个小时烘干。
(3)在三口烧瓶中分别加入1g的三氯化铁和1g的硫酸亚铁配成溶液,并加入2g酸洗过的生物炭,用超声波清洗机处理,设定功率为50%以上,时长为5min。之后在氮气氛围下持续滴加2mol/L氢氧化钠溶液,将最终混合物的pH值控制在10.0,室温条件下持续搅拌2小时。用磁铁收集磁性炭,去离子水洗涤,直至溶液的pH值不变,在80℃烘箱中干燥12小时。
(4)将烘干后的磁性炭送入管式炉在氮气气氛下800℃高温煅烧120min。
(5)在30℃水浴加热环境下配置十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液,将磁性生物质炭按照质量比1:10的比例投加进溶液中,即煅烧后的磁性生物质炭与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的质量比为10:1,在机器搅拌下反应72小时,反应结束后用0.6L去离子水洗涤20次,送入烘箱干燥得到1.6986g生物质基功能炭。
下面对实施例1制备的生物质基功能炭作进一步的效果检测。
将直径在0.06~10μm之间的羧基化聚苯乙烯微球和聚苯乙烯微球分别配置成20mg/L的溶液,将原溶液稀释成浓度梯度在0到10mg/L之间。另外还配置了pH值分别为4.0和8.0下的微塑料溶液,以及为了模拟海水环境而设置浓度梯度在50到500mM之间的氯化钠环境微塑料溶液。将生物质基功能炭分别投入不同浓度的微塑料溶液中进行吸附动力学,吸附热力学,吸附等温线实验。图1为本发明实施例1制备的生物质基功能炭CMB和传统磁性炭对水体中聚苯乙烯和羧基聚苯乙烯微塑料的去除效率对比图。
将实验后的溶液上清液用荧光分光光度计测量得到色谱图的峰面积并记录。可以从结果图中直观地了解到生物质基功能炭在不同浓度,对于不同种类的塑料微球的吸附性能,另外还有从2000、5000、10000、20000μm放大倍数下生物质基功能炭表面吸附塑料微球的电镜图片。图2为本发明实施例1的生物质基功能炭的扫描电镜图。
反应结束后用外加磁场对生物质基功能炭进行分离回收,磁性分离的时间30min,即去除了水体中的塑料微球。
利用荧光分光光度计于505nm处测定处理后溶液中剩余塑料微球的浓度,结果表明本发明生物质基功能炭对各类塑料微球的去除率为90%,远高于传统过滤方法。
综合对本发明制备的生物质基功能炭的效果检测结果发现:
(1)本发明所制得的生物质基功能炭具有较大的比表面积和大量的吸附位点等特点,因此用少量的生物质基功能炭就可以轻松去除微塑料。
(2)本发明生物质基功能炭的制备过程中用到的主要原料为废弃生物质,真正实现了废物利用。其他的改性材料价格低,购买方便。因为与三氯化铁和硫酸亚铁结合,可利用外加磁场实现简单快速分离,实现反复高效利用。
(3)本发明生物质基功能炭对水体中微塑料进行吸附分离过程中,不会在水样中引入任何有毒有害的物质,不会造成污染。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物质基功能炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将粉碎后过筛的废弃生物质在高温厌氧状态下进行煅烧,得到生物质炭;
S2、将上步出炉后的生物质炭利用硝酸浸泡酸洗,再用去离子水洗涤若干次,直至上清液pH值基本稳定,倒去上清液并烘干;
S3、将三氯化铁和硫酸亚铁配成溶液,将步骤S2已烘干的生物质炭加入溶液,并做超声处理,之后在氮气氛围下持续滴加氢氧化钠溶液并搅拌,将最终混合物的pH值控制在10~12的范围;
S4、用磁铁收集步骤S3溶液中的磁性生物质炭,用去离子水洗涤,直至溶液的pH值不变,倒去上清液并烘干,再在高温厌氧状态下进行煅烧;
S5、在水浴加热环境下配置十六烷基三甲基溴化铵溶液并加入步骤S4煅烧后的磁性生物质炭,搅拌使其充分反应后用去离子水洗涤若干次,烘干后得到生物质基功能炭。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述的废弃生物质选自水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述的硝酸浓度为1~3mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中,所述的硫酸亚铁和三氯化铁的摩尔质量比为0.5~1.5:1;
步骤S3中,所述的硫酸亚铁和三氯化铁的总质量与已烘干的生物质炭质量比为1~2:2;
步骤S3中,所述的氢氧化钠溶液浓度为1~3mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1或步骤S4中,高温厌氧状态下煅烧反应温度为400~800℃,反应时间为10~120min,反应环境为氮气气氛。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S5中,十六烷基三甲基溴化铵和步骤S4煅烧后的磁性生物质炭的质量比为10~1000:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2、步骤S4或步骤S5中,所述的烘干的条件为:在50~80℃烘干2~24h。
8.根据权利要求1~7任一项所述方法制备的生物质基功能炭。
9.根据权利要求8所述的生物质基功能炭在去除水体中微塑料的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将含有微塑料的水体调节pH值至4.0~10.0;
S2、在含有微塑料的水体中加入氯化钠50~800mM;
S3、将权利要求1~7任一项所述方法制备的生物质基功能炭加入步骤S1或步骤S2的水体中,以150~300rpm转速振荡搅拌反应1~24h;
S4、反应结束后用外加磁场对生物质基功能炭进行分离回收,去除水中的微塑料。
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