CN109317099A - 一种负载铁猪粪生物炭的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载铁猪粪生物炭的制备方法，包括如下步骤：S1.将猪粪烘干、研磨后，过筛，得到猪粪粉末；S2.将猪粪粉末投加到硫酸亚铁溶液中，在室温和超声波条件下搅拌，反应结束后，过滤，烘干，得到预混粉末；S3.在无氧条件下，将预混粉末真空高温热解，冷却至室温后取出，研磨，过筛，水洗，烘干，得到负载铁猪粪生物炭。该负载铁猪粪生物炭的制备方法，利用猪粪和硫酸亚铁溶液制作负载铁猪粪，原料价廉易得，制备方法简单，制备的负载铁猪粪生物炭吸附能力比传统的生物炭得到大幅度提升，将其用于沼液预处理，吸附沼液中的氨氨，不仅提高沼液的可生化性，而且解决了吸附剂成本高等问题，适用于规模化生猪养殖场。

Description

一种负载铁猪粪生物炭的制备方法及应用
技术领域
本发明属于生物炭吸附材料制备以及环境污染治理领域，具体涉及一种负载铁猪粪生物炭的制备方法及应用。
背景技术
生物质炭是生物资源在限氧条件下通过热化学转化产生的一种固体材料，生物质炭比表面积大、容重小、稳定性高、吸附能力强，能吸附污水、土壤中的无机离子及极性或非极性有机化合物。采用农业废弃物，如秸秆、玉米芯、畜禽粪便等与其他材料组合，利用物理、化学方法合成具有新性能、新结构的复合生物炭，不仅可以解决农业废弃物的资源化利用问题，而且还能用以治理环境污染，具有广阔的发展前景。
目前，规模化养猪场大多采用大容积的黑膜沼气池处理粪污，由于停留时间长，导致沼气池出水即沼液碳氮比低，氨氮浓度较高，生化降解性能极差，若未达标排放将会造成严重的农业面源污染。采用吸附法预处理沼液，可以降低沼液中的氨氮，提高沼液的可生化性，具有低能耗、高效率等优点，但是吸附剂成本较高、吸附饱和后失效等问题，限制了吸附法的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种负载铁猪粪生物炭的制备方法及应用。
根据本发明的一个方面，提供了一种负载铁猪粪生物炭的制备方法，包括如下步骤：
S1.将猪粪烘干、研磨后，过筛，得到猪粪粉末；
S2.将猪粪粉末投加到硫酸亚铁溶液中，在室温条件进行超声波处理，然后搅拌，反应结束后，过滤，烘干，得到预混粉末；
S3.在无氧条件下，将预混粉末真空高温热解，冷却至室温后取出，研磨，过筛，水洗，烘干，得到负载铁猪粪生物炭。
在一些实施方式中，S1步骤中，猪粪为规模化生猪养殖场机械清粪后的猪粪；烘干的温度为80℃，过筛使用的筛网孔径为40目。
在一些实施方式中，S2步骤中，猪粪粉末与硫酸亚铁溶液的料液比为1：20g/mL；硫酸亚铁溶液的浓度为1～1.5mol/L。
在一些实施方式中，S2步骤中，超声波的功率为600w，超声波的时间为2h；搅拌的速度为150r/min，反应时间为22h。
在一些实施方式中，S2步骤中，采用0.45μm微孔滤膜过滤；烘干的温度为80℃。
在一些实施方式中，S3步骤中，无氧条件下是指在反应前在真空气氛炉中通入N2置换15min后，抽真空至真空气氛炉中气体压力小于1000Pa。
在一些实施方式中，S3步骤中，预混粉末以8℃/min的速度升温至450℃后，维持450℃热解2h。
在一些实施方式中，S3步骤中，过筛使用的筛网粒径为100目；水洗是指用去离子水清洗3次以上；烘干是指在80℃下烘24h。
根据本发明的另一个方面，提供了上述负载铁猪粪生物炭的应用，包括将制备好的负载铁猪粪生物炭加入到沼液中搅拌，以吸附沼液中的氨氮。
在一些实施方式中，负载铁猪粪生物炭以10～20g/L的投加量加入到沼液中，再以150r/min的搅拌速度搅拌1h。
与已有现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明能够有效地使用硫酸亚铁溶液、超声波对猪粪进行改性，制备得到负载铁猪粪生物炭；负载铁猪粪生物炭不仅增大了生物炭的比表面积，还增强了化学稳定性，其吸附能力与传统的生物炭相比有了大幅提高；
(2)本发明制备的负载铁猪粪生物炭可应用于沼液预处理，吸附沼液中的氨氮，提高沼液的可生化性，降低了后续生化处理难度，适合在规模化生猪养殖场应用；
(3)本发明以为猪粪为原料，成本低廉且产量大，将猪粪制成负载铁生物炭应用于沼液预处理中，不仅解决了吸附剂成本高昂问题，还实现了“以废治废”，为规模化生猪养殖场产生的废弃物的处理和资源化利用提供了新的途径。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
负载铁猪粪生物炭的制备
S1.收集规模化生猪养殖场机械清粪后的猪粪，在80℃条件下烘干，用研钵将烘干后猪粪研磨，过40目筛，得到猪粪粉末。
S2.称取5g猪粪粉末1并加入100mL1mol/L硫酸亚铁溶液中，得到固液混合物；
在超声功率为600W条件下将固液混合物用超声波仪超声2h；
再在室温条件下将固液混合物用磁力搅拌器搅拌反应22h，搅拌的速度为150r/min；
再用0.45μm微孔滤膜过滤固液混合物，滤渣在80℃的温度下烘干，得到预混粉末。
S3.在真空气氛炉中加入预混粉末后，通入N2置换15min后，抽真空至真空气氛炉中气体压力小于1000Pa；
然后将预混粉末以8℃/min的速度升温至450℃后，维持450℃热解2h；
将真空气氛炉冷却至室温后，取出产品，用研钵研磨后，过100目筛；
再将过筛后的产品用去离子水清洗4次后，在80℃条件下烘干24h，得到负载铁猪粪生物炭3.6g。
在其他的实施例中，硫酸亚铁溶液的浓度还可以为1.2mol/L或者1.5mol/L。
实施例2
负载铁猪粪生物炭的应用
称取1g负载铁猪粪生物炭投加到100mL沼液中，用磁力搅拌器以150r/min的搅拌速度搅拌1h。
平行进行10个批次的实验，沼液在处理前和处理后分别检测其氨氮含量，数据记录于下表1。
表1负载铁猪粪生物炭吸附沼液的氨氮试验结果
由上表可知，实施例1中制备的负载铁猪粪生物炭对沼液中的氨氮类的平均去除率为24.06％，具有明显的去除效果。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种负载铁猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将猪粪烘干、研磨后，过筛，得到猪粪粉末；
S2.将所述猪粪粉末投加到硫酸亚铁溶液中，在室温条件进行超声波处理，然后搅拌，反应结束后，过滤，烘干，得到预混粉末；
S3.在无氧条件下，将所述预混粉末真空高温热解，冷却至室温后取出，研磨，过筛，水洗，烘干，得到负载铁猪粪生物炭。
2.根据权利要求1所述的负载铁猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述猪粪为规模化生猪养殖场机械清粪后的猪粪；所述烘干的温度为80℃，所述过筛使用的筛网孔径为40目。
3.根据权利要求1所述的负载铁猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述猪粪粉末与硫酸亚铁溶液的料液比为1：20g/mL；所述硫酸亚铁溶液的浓度为1～1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的负载铁猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述超声波的功率为600w，所述超声波的时间为2h；所述搅拌的速度为150r/min，反应时间为22h。
5.根据权利要求1所述的负载铁猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，采用0.45μm微孔滤膜过滤；所述烘干的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的负载铁猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，所述无氧条件下是指在反应前在真空气氛炉中通入N2置换15min后，抽真空至所述真空气氛炉中气体压力小于1000Pa。
7.根据权利要求6所述的负载铁猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，所述预混粉末以8℃/min的速度升温至450℃后，维持450℃热解2h。
8.根据权利要求1所述的负载铁猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，过筛使用的筛网粒径为100目；所述水洗是指用去离子水清洗3次以上；所述烘干是指在80℃下烘24h。
9.根据权利要求1至8任一项所述的负载铁猪粪生物炭的应用，其特征在于，包括将制备好的负载铁猪粪生物炭加入到沼液中搅拌，以吸附沼液中的氨氮。
10.根据权利要求9所述的负载铁猪粪生物炭的应用，其特征在于，所述负载铁猪粪生物炭以10～20g/L的投加量加入到沼液中，再以150r/min的搅拌速度搅拌1h。
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