CN105597658A - 一种磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料及其制备方法和应用，由石墨烯片层，负载在石墨悕片层上的四氧化三铁和包裹在四氧化三铁周围的纳米二氧化硅组成，石墨烯、四氧化三铁和纳米二氧化硅的质量比为4:1:1。制备方法：将氧化石墨烯与乙二醇混合超声分散，加入FeCl3·6H2O，加入无水乙酸钠，搅拌反应，再在高压反应釜中反应，依次用乙醇、二次蒸馏水洗涤至pH值为7，经干燥、筛选得到磁性石墨烯复合材料，再溶于二次蒸馏水中超声得到悬浊液，再加入CTAB和TEOS溶液，调pH值为8.5，经搅拌反应，并依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤沉淀直至pH值为7，经干燥得成品。制备过程简单，成本低，在处理水中亚甲基蓝时吸附性能良好。

Description

一种磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料及其制备方法和应用，属于石墨烯复合材料以及染料吸附技术领域。
背景技术
染料是指能在纤维和其他材料上着色的物质。人类社会对染料的使用可以追溯到大约五千年前，当时使用的染料均为天然染料，即直接或间接从植物、动物或矿产资源中获得的。染料都是有机物，在水体中分解时，会消耗大量氧气，造成水体缺氧，表现为水体发黑、发臭腐败，不利于水生动物和植物的生长。我国染料的年总产量巨大，但是生产染料的技术比较落后，部分未经处理的染料释放到水环境中，易造成环境质量的进一步恶化和生态平衡严重失调。合成染料的成分与结构十分复杂，化学与生物需氧量高、难以降解，大多数染料毒性极大，大都具有致癌、致畸、致突变的三致作用,更加大了该类染料废水的处理难度。针对这一世界性难题，研究者和水处理工作者相继开发了一些高效、经济、绿色的处理技术以及制备一系列材料去处理染料。染料废水处理技术按照作用原理大致可以分为生物法、化学法、物理化学法。
石墨烯因其巨大的比表面积、表面丰富的含氧官能团而呈现出极强的吸附能力，其本身与其复合材料在处理有机物废水、重金属离子等方面具有巨大的潜在应用价值。目前，石墨烯制备技术也不断发展，石墨烯的前驱体氧化石墨烯的合成技术也不断革新，大大加强了石墨烯在各个领域的应用能力。
石墨烯因具有极高的理论比表面积而被广泛用作吸附剂，将石墨烯与四氧化三铁复合，一定程度上增加了石墨烯的比表面积，同时也有利于材料与染料溶液的分离，再与纳米二氧化硅复合，又在一定程度上增加了材料的比表面积，同时保护了四氧化三铁颗粒。但石墨烯材料本身的团聚也成为发挥用途的主要阻碍之一，造成吸附能力下降、平衡时间相对增长。将三者材料复合可以进一步阻止石墨烯以及金属氧化物粒子的团聚，提高三者材料吸附的性能，达到安全、廉价、环保、高效的去除有机染料的目的，对某些复杂的有机染料的去除具有重大的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备过程简单，成本低、吸附性能良好的磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料，其特征在于：由石墨烯片层，负载在石墨悕片层上的四氧化三铁和包裹在四氧化三铁周围的纳米二氧化硅组成，石墨烯、四氧化三铁和纳米二氧化硅的质量比为4:1:1。其制备方法包括如下步骤：
A、制备磁性石墨烯复合材料：将氧化石墨烯固体与乙二醇溶液混合，并放入超声清洗机中超声分散，再向混合溶液中加入FeCl3·6H2O，并继续超声，再加入无水乙酸钠，再将该混合溶液在水浴中恒温搅拌反应，再将上述溶液倒入高压反应釜中反应，依次用乙醇、二次蒸馏水洗涤沉淀物质直至pH值为7，真空干燥，然后在外加磁场帮助下筛选产物，收集到的产物即为磁性石墨烯复合材料；
B、制备磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料：将磁性石墨烯复合材料溶于二次蒸馏水中超声得到磁性石墨烯复合材料的悬浊液，在磁性石墨烯复合材料悬浊液中加入CTAB和TEOS溶液,使用NaOH溶液调pH值为8.5，再将上述混合溶液在水浴中恒温搅拌反应将所得溶液搅拌并依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤沉淀直至pH值为7，真空干燥，制得磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料。
所述步骤A中恒温搅拌反应温度为40℃，反应时间为1h；在高压反应釜中的反应温度为180℃，反应时间为8h；所述步骤A中超声温度为30℃，反应时间为3.5h。
所述步骤B中搅拌反应温度为40℃，反应时间为20h。
制得的磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料在处理水中亚甲基蓝的应用：
应用具体步骤为：将10～60mg磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料吸附剂加入到和25mL浓度范围为10～100mg/L的亚甲基蓝溶液中，混合液pH调为碱性，然后，放入20～40摄氏度恒温震荡器中震荡3h，用磁铁将磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料分离出来，完成对亚甲基蓝的吸附处理。
上述磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料制备过程简单，成本低，而且吸附性能良好。
附图说明：
图1是本发明方法制备出的磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料(A、B)和磁性石墨烯复合材料(C)的透射电子显微镜图以及磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料(D)的扫描电子显微镜图。
图2是本发明方法制备出的磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料的X射线衍射图。
图3是本发明方法制备出的磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料的热重分析
图4是本发明方法制备出的磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料吸附pH影响分析。
图5是本发明方法制备出的磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料吸附动力学分析。
图6是本发明方法制备出的磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料吸附热力学分析。
具体实施例方式
以下实施例所用材料及仪器均为市售。下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实施例。
实施例1
上述磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料的制备方法：
(1)将0.3g氧化石墨烯固体与30mL乙二醇溶液混合，并放入30℃超声清洗机中超声分散3h，再向混合溶液中加入0.125gFeCl3·6H2O，并继续30℃条件下超声30min，再加入1.3g无水乙酸钠,再将该混合溶液在40℃水浴中恒温搅拌反应1h，再将上述溶液倒入高压反应釜中180℃下反应8h，在高温反应条件下，乙二醇与无水乙酸钠将FeCl3·6H2O和氧化石墨烯还原得到四氧化三铁和石墨烯，依次用乙醇、二次蒸馏水洗涤沉淀物质直至pH值为7，然后将沉淀物质在50℃下进行真空干燥，制得磁性石墨烯复合材料,之后通过磁性筛选获得磁性石墨烯复合材料。
(2)将0.3g磁性石墨烯复合材料溶于二次蒸馏水中，在30℃超声清洗机中超声分散10min得到磁性石墨烯复合材料的悬浊液，在磁性石墨烯复合材料悬浊液中加入1gCTAB和0.5mLTEOS溶液,使用溶液质量分数为2％NaOH溶液调pH值为8.5，再将上述混合溶液在40℃水浴中恒温搅拌反应20h，将所得溶液搅拌并依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤沉淀直至pH值为7，然后将沉淀物质在50℃下进行真空干燥，制得磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料。
从图1、图2可以看到四氧化三铁以及纳米二氧化硅成功负载在石墨烯表面，同时根据热重分析图3，得到复合材料中石墨烯、四氧化三铁和纳米二氧化硅的质量比为4:1:1。
应用例1
一种实施例1中的磁性纳米二氧化硅复合材料在吸附亚甲基蓝中得应用，具体应用方法为：
将0.01g磁性纳米二氧化硅复合材料和25mL浓度为10mg/L的碱性品红溶液加入到50mL离心管中，混合液pH值为碱性，放入20℃恒温震荡器中震荡3小时。用磁铁将磁性纳米二氧化硅复合材料分离出来，用紫外分光光度计测得剩余染料浓度。其中亚甲基蓝最大吸收波长为665nm。
应用例2
一种实施例1中的磁性纳米二氧化硅复合材料在吸附亚甲基蓝中得应用，具体应用方法为：
将0.06g磁性纳米二氧化硅复合材料和25mL浓度为100mg/L的亚甲基蓝溶液加入到50mL离心管中混合液pH值为碱性，放入40℃恒温震荡器中震荡3小时。用磁铁将磁性纳米二氧化硅复合材料分离出来，用紫外分光光度计测得剩余染料浓度。其中亚甲基蓝最大吸收波长为665nm。
图4，当pH处于11左右时，磁性纳米二氧化硅复合材料对亚甲基蓝的吸附效果最佳。通过图5和图6的实验分析，可以看出磁性纳米二氧化硅复合材料吸附亚甲基蓝是符合吸附二阶动力学以及符合Langmuir热力学。数据分析，磁性纳米二氧化硅复合材料吸附亚甲基蓝是一个吸热的自发的吸附过程。
通过上述一系列的研究发现，磁性纳米二氧化硅复合材料对亚甲基蓝的吸附效果是较好的。通过实例也发现pH，温度以及亚甲基蓝初始浓度都对吸附效果具有一定影响。

Claims (8)

1.一种磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料，其特征在于：由石墨烯片层，负载在石墨悕片层上的四氧化三铁和包裹在四氧化三铁周围的纳米二氧化硅组成，石墨烯、四氧化三铁和纳米二氧化硅的质量比为4:1:1。
2.权利要求1所述磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、制备磁性石墨烯复合材料：将氧化石墨烯固体与乙二醇溶液混合，并放入超声清洗机中超声分散，再向混合溶液中加入FeCl3·6H2O，并继续超声，再加入无水乙酸钠，再将该混合溶液在水浴中恒温搅拌反应，再将上述溶液倒入高压反应釜中反应，依次用乙醇、二次蒸馏水洗涤沉淀物质直至pH值为7，真空干燥，然后在外加磁场帮助下筛选产物，收集到的产物即为磁性石墨烯复合材料；
B、制备磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料：将磁性石墨烯复合材料溶于二次蒸馏水中超声得到磁性石墨烯复合材料的悬浊液，在磁性石墨烯复合材料悬浊液中加入CTAB和TEOS溶液,使用NaOH溶液调pH值为8.5，再将上述混合溶液在水浴中恒温搅拌反应将所得溶液搅拌并依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤沉淀直至pH值为7，真空干燥，制得磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中恒温搅拌反应温度为40℃，反应时间为1h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中在高压反应釜中的反应温度为180℃，反应时间为8h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中超声温度为30℃，超声时间为3.5h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中搅拌反应温度为40℃，反应时间为20h。
7.权利要求1所述磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料在处理水中亚甲基蓝的应用。
8.权利要求7所述应用，其特征在于具体步骤为：将10～60mg磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料吸附剂加入到和25mL浓度范围为10～100mg/L的亚甲基蓝溶液中，混合液pH调为碱性，然后，放入20～40摄氏度恒温震荡器中震荡3h，用磁铁将磁性纳米二氧化硅石墨烯复合材料分离出来，完成对亚甲基蓝的吸附处理。
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