CN107876006A - 一种碳纳米纤维‑水滑石复合材料吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种碳纳米纤维‑水滑石复合材料吸附剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米纤维‑水滑石复合材料吸附剂的制备方法，所述方法采用碲纳米线为模板、葡萄糖为碳源，通过“一步法”制备了碳纳米纤维，进一步通过水热法在碳纳米纤维外面生长水滑石，从而得到碳纳米纤维‑水滑石复合材料。碳纳米纤维很好地继承了模板的一维形貌和三维网状结构，其表面有大量的含氧官能团，水滑石材料的加入能够增强碳纳米纤维在水溶液中的稳定性。所述制备方法简便易行，对于放射性核素的吸附容量高，且具有较快的反应动力学，吸附过程无二次污染，用于废水中放射性核素的去除效果优良。

Description

一种碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于纳米功能材料和环境材料制备技术领域，具体涉及一种碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法及其应用。尤其是碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法及其在水处理中对放射性核素吸附的应用技术。
背景技术
天然核科学和核能的迅猛发展，核电站发展运营也变得越来越多，但随之也产生了大量的核废料。一些放射性元素如铀(U)、锝(Tc)、钚(Pu)和镎(Np)等在氧化状态具有很高的毒性。这些放射性核素可以对人类引起神经紊乱、不孕不育及儿童先天畸形等病症，也会引发像肺、乳房、结肠、食管、卵巢和胃等器官的多种癌症。而水溶液中氧化态的放射性核素由于具有高溶解性同样能够将有毒元素迁移，最终危害水生环境。因此在含有核废料的废水排放到自然水体之前必须去除里面的放射性核素。
为了达到放射性核素排放标准，人们已开发出各种技术用以进行污水净化处理，比如离子交换、沉淀、电絮凝、膜分离、填充床过滤以及活性炭吸附等。然而，大多数技术成本都比较昂贵，在大规模应用方面仍有不足。作为一种高效率、低成本的环境友好型去污技术，吸附技术近年来已得到人们的广泛关注，其核心在于先进吸附剂的开发利用。碳纳米材料如活性炭、碳纳米管和氧化石墨烯由于具有大的表面积，丰富的含氧官能团以及强的络合能力被广泛用于放射性核素的去除。但是，它们存在以下缺点：(1)制作成本较高；(2)制备过程较复杂；(3)不易于大规模生产应用。因此，急需开发新型的具有较高吸附能力和较快去除效率以及制备过程简单易于规模化应用的新型碳材料。
水热生物碳材料是近年来引起广泛研究兴趣的材料，其中Hai-Sheng Qian等人用碲纳米线作为模板制备的碳纳米纤维已在放射性核素、重金属离子和有机染料的废水去污中得到了一定的研究。Yu-Bing Sun等人研究发现碳纳米纤维对放射性核素铀、铕、锶和铯的最大吸附量分别为125.0、91.0、67.1和57.5mg/g。Cong-Cong Ding等人研究发现碳纳米纤维对重金属离子铅、铜和镍的最大吸附量分别为795.7、204.0和156.7mg/g。尽管碳纳米纤维表现出较大的去除效率，但是大量研究发现碳纳米纤维材料存在容易团聚的缺陷。水滑石类材料由于制备工艺简单、价格低、性能稳定、大的比表面积、层间阴离子交换性能等，被用于环境污染物的去除。Yi-Dong Zou等人发现Ni-Mg-Al水滑石对放射性核素铀的最大吸附量为59.8mg/g。但是，由于其较低的去除量和吸附速率限制了水滑石类材料的大规模应用。
为了解决上述问题，本发明采用碲纳米线为模板、葡萄糖为碳源，通过“一步法”制备了碳纳米纤维，进一步通过水热法在碳纳米纤维外面生长水滑石，从而得到碳纳米纤维-水滑石复合材料。碳纳米纤维很好地继承了模板的一维形貌和三维网状结构，其表面有大量的含氧官能团，水滑石材料的加入能够增强碳纳米纤维在水溶液中的稳定性。这样既保留了二者的优点，又体现出优异的协同增强效果，进一步提高了碳纳米纤维-水滑石复合材料的稳定性和络合能力，从而提高了放射性核素的去除效果。
发明内容
本发明的目的之一在于避免传统碳材料的成本较高、制备复杂及二次污染物产生的缺点，提供一种低成本的碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备方法。
本发明的目的之二是将该碳纳米纤维-水滑石复合材料用于水溶液中放射性核素的去除。
本发明的目的一的技术方案如下：
一种碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)碳纳米纤维的制备，采用碲纳米线为模板、葡萄糖为碳源，通过“一步法”制备碳纳米纤维；
(2)碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备，通过水热法在碳纳米纤维表面生长水滑石。
其中，步骤(1)所述碳纳米纤维的制备，包括以下步骤：
1)制备碲纳米线：在室温下，将聚乙烯吡咯烷酮溶于超纯水中，加入亚碲酸钠，搅拌，然后加入水合肼和氨水，再搅拌；将所得溶液在反应釜中于180℃加热4～6h，然后迅速冷却至室温；
2)制备碳纳米纤维：将步骤1)制得的碲纳米线溶液加入丙酮，高速离心分离，将所得沉淀物水洗，除去残留的聚乙烯吡咯烷酮，重新分散至超纯水中；加入葡萄糖，搅拌溶解；将所得溶液在反应釜中于160℃条件下加热12～24h；冷却至室温，将所得的膏状物分散到盐酸和过氧化氢的水溶液中，在磁力搅拌下处理5～10h以除去碲纳米线模板，然后分别用超纯水和无水乙醇清洗。
进一步，所述盐酸和过氧化氢的水溶液中盐酸：过氧化氢：超纯水的体积比为2：5：23。
其中，步骤(2)所述碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备，包括以下步骤：
1)配制碳纳米纤维溶液：将碳纳米纤维溶解在超纯水中，制得碳纳米纤维溶液；
2)制备碳纳米纤维-水滑石复合材料：将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O按重量比1～3:1以及尿素溶解在碳纳米纤维溶液中，搅拌，然后将所得溶液在反应釜中于110℃下反应8～10h，最终产物离心分离，用超纯水洗涤，离心，沉淀物在烘箱中干燥过夜，最终得到碳纳米纤维-水滑石复合材料。
本发明的目的二的技术方案如下：
上述方法制备的碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂在吸附水中放射性核素中的应用，包括以下步骤：
取放射性核素溶液于离心管中，调节pH为4～5，加入碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂，于25℃的恒温振荡器中震荡1～2h，然后取出离心管，高速离心分离，取上清液检测放射性核素的浓度，依据溶液中放射性核素的初始浓度C0和吸附后溶液中放射性核素的浓度Ce计算碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂对放射性核素的吸附量和放射性核素的去除率。
进一步，所用的放射性核素选自下列之一：U(VI)、Eu(III)和Sr(II)。
本发明的有益成果
(1)本发明方法获得的碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂是一种新型的纳米复合物吸附剂材料，具有良好的环境稳定性和优异的物理化学性能；
(2)本发明方法的制备过程简单，条件易于控制，易操作，生产成本低，工业化生产门槛低，易于推广；
(3)碳纳米纤维很好地继承了模板的一维形貌和三维网状结构，其表面有大量的含氧官能团，水滑石材料的加入能够增强碳纳米纤维在水溶液中的稳定性；
(4)本发明首次采用碳纳米纤维-水滑石复合材料作为吸附剂用于放射性核素的去除，具有较快的反应动力学和较高的吸附能力。
附图说明
图1为本发明碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明提供一种碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)碳纳米纤维的制备；
(2)碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备。
其中，步骤(1)所述碳纳米纤维的制备，包括以下步骤：
1)碲纳米线的制备：在室温下，将1.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于35mL超纯水中，加入0.0922g亚碲酸钠，搅拌15～30min，然后加入1.7mL水合肼和3.4mL氨水，再搅拌15～30min；将上述溶液转移至50mL反应釜中，在180℃条件下加热4～6h，然后用水迅速冷却反应釜至室温；
2)碳纳米纤维的制备：取10mL步骤1)制得的碲纳米线溶液，加入30mL丙酮，在8000转/min条件下离心30～60min；将所得的沉淀物用水清洗，除去残留的聚乙烯吡咯烷酮，重新分散至60mL超纯水中。加入一定量葡萄糖，搅拌溶解30～60min；将所得溶液置于100mL反应釜中，在160℃条件下加热12～24h。待其自然冷却至室温，将所得的膏状物分散到200mL盐酸和过氧化氢水溶液(盐酸：过氧化氢：超纯水＝2：5：23，v/v)中，在磁力搅拌下处理5～10h以除去碲纳米线模板，然后分别用超纯水和无水乙醇清洗三次。
另外，步骤(2)所述碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备，包括以下步骤：
1)碳纳米纤维溶液的配制：将碳纳米纤维溶解在30mL超纯水中搅拌2h，制得浓度为1～3g/L的碳纳米纤维溶液；
2)碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备：将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O按重量比1～3:1以及0.1g尿素溶解在碳纳米纤维溶液中，且不断搅拌30～60min，然后将溶液置于50mL反应釜中，110℃下反应8～10h，最终产物在4000转/min条件下离心，并用超纯水洗涤3次，离心沉淀在60℃烘箱干燥过夜，最终得到碳纳米纤维-水滑石复合材料。
本发明还提供上述方法制备的碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂在吸附水中放射性核素中的应用，所述应用包括以下步骤：
取1mL 180～300mg/L的放射性核素溶液于10mL的离心管中，调节pH为4～5，加入0.6mg的碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂，于25℃的恒温振荡器中震荡1～2h，取出离心管，4000转/min条件下离心30min，取上清液检测放射性核素的浓度，依据溶液中放射性核素的初始浓度C0和吸附后溶液中放射性核素的浓度Ce计算碳纳米纤维-水滑石复合材料对放射性核素的吸附量和放射性核素的去除率。
上述应用中所用的放射性核素选自下列之一：U(VI)、Eu(III)和Sr(II)。
下面结合附图和实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米纤维的制备，步骤如下：
1)碲纳米线的制备：在室温下，将1.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于35mL超纯水中，加入0.0922g亚碲酸钠，搅拌15min。然后加入1.7mL水合肼和3.4mL氨水，再搅拌15min。将上述溶液转移至50mL反应釜中，在180℃条件下加热4h，然后将反应釜取出，用自来水迅速冷却至室温；
2)碳纳米纤维的制备：取10mL制得的碲纳米线溶液，加入30mL丙酮，在8000转/min条件下离心30min。将所得的沉淀用少量水清洗，除去残留的聚乙烯吡咯烷酮，重新分散至60mL超纯水中。加入1.0g葡萄糖，搅拌溶解30min。将上述溶液转移至100mL反应釜中，在160℃条件下加热12h。待其自然冷却至室温，将所得的膏状物分散到200mL盐酸和过氧化氢混合溶液(盐酸：过氧化氢：超纯水＝2：5：23，v/v)中，在磁力搅拌下处理5h以除去碲纳米线模板。然后分别用超纯水和无水乙醇清洗三次。
(2)中所述的碳纳米纤维-水滑石纳米复合材料的制备，步骤如下：
1)碳纳米纤维溶液的配制：将0.03g碳纳米纤维溶解在30mL超纯水中搅拌2h，制得浓度为1g/L的碳纳米纤维溶液；
2)碳纳米纤维-水滑石纳米复合材料的制备：将0.08g Mg(NO3)2·6H2O，0.06g Al(NO3)3·9H2O和0.1g尿素溶解在1g/L的碳纳米纤维溶液中，且不断搅拌30min，然后将溶液转移到50mL反应釜中，110℃下反应8h，最终产物在4000转/min条件下离心，并用超纯水洗涤3次，离心沉淀在60℃烘箱干燥过夜，最终得到碳纳米纤维-水滑石复合材料。
实施例2
一种碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米纤维的制备，步骤如下：
1)碲纳米线的制备：在室温下，将1.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于35mL超纯水中，加入0.0922g亚碲酸钠，搅拌20min。然后加入1.7mL水合肼和3.4mL氨水，再搅拌20min。将上述溶液转移至50mL反应釜中，在180℃条件下加热5h，然后将反应釜取出，用自来水迅速冷却至室温；
2)碳纳米纤维的制备：取10mL制得的碲纳米线溶液，加入30mL丙酮，在8000转/min条件下离心45min。将所得的沉淀用少量水清洗，除去残留的聚乙烯吡咯烷酮，重新分散至60mL超纯水中。加入3.0g葡萄糖，搅拌溶解45min。将上述溶液转移至100mL反应釜中，在160℃条件下加热18h。待其自然冷却至室温，将所得的膏状物分散到200mL盐酸和过氧化氢混合溶液(盐酸：过氧化氢：超纯水＝2：5：23，v/v)中，在磁力搅拌下处理8h以除去碲纳米线模板。然后分别用超纯水和无水乙醇清洗三次。
(2)中所述的碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备，步骤如下：
1)碳纳米纤维溶液的配制：将0.06g碳纳米纤维溶解在30mL超纯水中搅拌2h，制得浓度为2g/L的碳纳米纤维溶液；
2)碳纳米纤维-水滑石纳米复合材料的制备：将0.12g Mg(NO3)2·6H2O，0.06g Al(NO3)3·9H2O和0.1g尿素溶解在2g/L的碳纳米纤维溶液中，且不断搅拌45min，然后将溶液转移到50mL反应釜中，110℃下反应9h，最终产物在4000转/min条件下离心，并用超纯水洗涤3次，离心沉淀在60℃烘箱干燥过夜，最终得到碳纳米纤维-水滑石复合材料。
实施例3
一种碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米纤维的制备，步骤如下：
1)碲纳米线的制备：在室温下，将1.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于35mL超纯水中，加入0.0922g亚碲酸钠，搅拌30min。然后加入1.7mL水合肼和3.4mL氨水，再搅拌30min。将上述溶液转移至50mL反应釜中，在180℃条件下加热6h，然后将反应釜取出，用自来水迅速冷却至室温；
2)碳纳米纤维的制备：取10mL制得的碲纳米线溶液，加入30mL丙酮，在8000转/min条件下离心60min。将所得的沉淀用少量水清洗，除去残留的聚乙烯吡咯烷酮，重新分散至60mL超纯水中。加入5.0g葡萄糖，搅拌溶解60min。将上述溶液转移至100mL反应釜中，在160℃条件下加热24h。待其自然冷却至室温，将所得的膏状物分散到200mL盐酸和过氧化氢混合溶液(盐酸：过氧化氢：超纯水＝2：5：23，v/v)中，在磁力搅拌下处理10h以除去碲纳米线模板。然后分别用超纯水和无水乙醇清洗三次。
(2)中所述的碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备，步骤如下：
1)碳纳米纤维溶液的配制：将0.09g碳纳米纤维溶解在30mL超纯水中搅拌2h，制得浓度为3g/L的碳纳米纤维溶液；
2)碳纳米纤维-水滑石纳米复合材料的制备：将0.15g Mg(NO3)2·6H2O，0.06g Al(NO3)3·9H2O和0.1g尿素溶解在3g/L的碳纳米纤维溶液中，且不断搅拌60min，然后将溶液转移到50mL反应釜中，110℃下反应10h，最终产物在4000转/min条件下离心，并用超纯水洗涤3次，离心沉淀在60℃烘箱干燥过夜，最终得到碳纳米纤维-水滑石复合材料。
实施例4
碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂对U(VI)的吸附
取1mL 300mg/L的U(VI)溶液于10mL的离心管中，调节pH为4，加入0.6mg的碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂，25℃的恒温振荡器中震荡1h，取出离心管，4000转/min条件下离心30min，取上清液检测U(VI)的浓度，依据溶液中U(VI)的初始浓度C0和吸附后溶液中U(VI)的浓度Ce计算得碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂对U(VI)的去除率为94.5％，吸附量为472.5mg/g。
实施例5
碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂对Eu(III)的吸附
取1mL 240mg/L的Eu(III)溶液于10mL的离心管中，调节pH为4.5，加入0.6mg的碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂，25℃的恒温振荡器中震荡1.5h，取出离心管，4000转/min条件下离心30min，取上清液检测Eu(III)的浓度，依据溶液中Eu(III)的初始浓度C0和吸附后溶液中Eu(III)的浓度Ce计算得碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂对Eu(III)的去除率为95.5％，吸附量为382.0mg/g。
实施例6
碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂对Sr(II)的吸附
取1mL 180mg/L的Sr(II)溶液于10mL的离心管中，调节pH为5，加入0.6mg的碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂，25℃的恒温振荡器中震荡2h，取出离心管，4000转/min条件下离心30min，取上清液检测Sr(II)的浓度，依据溶液中Sr(II)的初始浓度C0和吸附后溶液中Sr(II)的浓度Ce计算得碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂对Sr(II)的去除率为94.0％，吸附量为282.0mg/g。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)碳纳米纤维的制备，采用碲纳米线为模板、葡萄糖为碳源，通过“一步法”制备碳纳米纤维；
(2)碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备，通过水热法在碳纳米纤维表面生长水滑石。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳纳米纤维的制备，包括以下步骤：
1)制备碲纳米线：在室温下，将聚乙烯吡咯烷酮溶于超纯水中，加入亚碲酸钠，搅拌，然后加入水合肼和氨水，再搅拌；将所得溶液在反应釜中于180℃加热4～6h，然后迅速冷却至室温；
2)制备碳纳米纤维：将步骤1)制得的碲纳米线溶液加入丙酮，高速离心分离，将所得沉淀物水洗，除去残留的聚乙烯吡咯烷酮，重新分散至超纯水中；加入葡萄糖，搅拌溶解；将所得溶液在反应釜中于160℃条件下加热12～24h；冷却至室温，将所得的膏状物分散到盐酸和过氧化氢的水溶液中，在磁力搅拌下处理5～10h以除去碲纳米线模板，然后分别用超纯水和无水乙醇清洗。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述盐酸和过氧化氢的水溶液中盐酸：过氧化氢：超纯水的体积比为2：5：23。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳纳米纤维-水滑石复合材料的制备，包括以下步骤：
1)配制碳纳米纤维溶液：将碳纳米纤维溶解在超纯水中，制得碳纳米纤维溶液；
2)制备碳纳米纤维-水滑石复合材料：将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O按重量比为1～3:1以及尿素溶解在碳纳米纤维溶液中，搅拌，然后将所得溶液在反应釜中于110℃下反应8～10h，最终产物离心分离，用超纯水洗涤，离心，沉淀物在烘箱中干燥过夜，最终得到碳纳米纤维-水滑石复合材料。
5.权利要求1～4任一项所述方法制备的碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂在吸附水中放射性核素中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
取放射性核素溶液于离心管中，调节pH为4～5，加入碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂，于25℃的恒温振荡器中震荡1～2h，然后取出离心管，高速离心分离，取上清液检测放射性核素的浓度，依据溶液中放射性核素的初始浓度C0和吸附后溶液中放射性核素的浓度Ce计算碳纳米纤维-水滑石复合材料吸附剂对放射性核素的吸附量和放射性核素的去除率。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所用的放射性核素选自下列之一：U(VI)、Eu(III)和Sr(II)。
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