CN101973554B - 一种制备介孔二氧化硅材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备介孔二氧化硅材料的方法，它以生物发电厂的稻壳灰、冶炼企业的含SiO2烟尘、冶金硅厂的微硅粉及天然硅藻土矿物中的一种或几种为原料，磨细后，与摩尔浓度为0.5～4mol/L的盐酸溶液搅拌混合，再在40～60℃温度下处理2～4小时，分离出中间原料；再按中间原料∶NaOH∶结构导向剂∶H2O＝1∶0.2～0.5∶0.05～0.2∶150～200的摩尔比混合搅拌8～24小时；进行水热合成或者微波合成后，调整合成液pH值10～12；烘干合成液后，于400～800℃下焙烧2～5小时，冷却后即得到介孔二氧化硅材料。本发明提供的工艺流程短，操作简单，适用范围广，产品性能优异，环境负荷小、能耗低、成本低，产品附加值高，解决了介孔二氧化硅原料难以寻求等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备介孔二氧化硅材料的方法，尤其是一种利用含二氧化硅的原料，经过水热或微波合成技术制备介孔二氧化硅材料的方法。
背景技术
孔直径在2～50nm范围内的介孔材料，其优越性在于：具有均一且可调的介孔孔径和稳定的骨架结构；具有一定壁厚且易于掺杂的无定形骨架；具有表面积大(约几百至上千m2/g)、且可修饰的内表面(改性、掺杂)；有利于反应物的扩散。介孔结构材料大大超过了常规多孔材料(孔径＜1.5nm)的孔径范围且稳定性好，其研究对能源环境、催化、膜分离技术以及分子工程等方面均有意义。近年来，介孔二氧化硅材料在合成与制备、催化、纳米材料装载、电磁干涉屏蔽和吸附性能方面的研究都备受瞩目。众多研究结果表明，介孔二氧化硅材料具有很好的热稳定性和水热稳定性，孔径可调，容易掺杂、修饰及扩展到其他化学组成，是用于水处理、催化和电磁屏蔽等领域理想的多孔(介孔)材料。因此，研究介孔二氧化硅材料具有重要的应用价值。但是介孔SiO2的合成，通常以价格昂贵的正硅酸乙酯(TEOS)或价格适中的硅溶胶为硅源，且常用的TEOS中SiO2质量含量仅为28％，而硅溶胶中SiO2质量含量最高也仅为40％左右，因此寻找其替代材料也是该材料研究的方向之一。
另一方面，我国是世界上最大的水稻种植国家，据农业部的统计，2005年我国稻谷产量18059万吨，稻壳通常占稻谷的20％，照此计算，稻壳3600多万吨，稻壳资源十分丰富，是一种量大价廉的可再生资源。稻壳的着火性能较好，且不含硫和重金属，燃烧时对环境的污染比煤要小得多。稻壳的可燃成分在70％以上，其热值为12.5～14.6MJ/kg，大约是煤的1/2，因此稻壳用于能源发电无疑是稻壳最具前景的用途。但稻壳发电存在的主要问题就是会产生大量的稻壳灰。由于稻壳灰中含有大量无定形二氧化硅和无定形碳，所占比例分别为SiO2：66.5％左右、碳：30％左右，具有较高的反应活性，且保持了稻壳的多孔层状结构，因此，是一种制备介孔二氧化硅材料的理想原料。
微硅粉是在冶炼硅铁和工业硅时，通过烟道排出的硅蒸汽氧化后，经专用收尘器收集得到的无定形且呈粉末状的二氧化硅(SiO2)。微硅粉平均粒径在0.1～0.15μm，为水泥平均粒径的几百分之一，比表面积为15～27m2/g，具有极强的表面活性，也是一种制备介孔二氧化硅材料的理想原料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以生物发电厂的稻壳灰、冶炼企业的含SiO2烟尘、冶金硅厂的微硅粉和天然硅藻土矿物为原料，制备介孔二氧化硅材料的方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于以生物发电厂的稻壳灰、冶炼企业的含SiO2烟尘、冶金硅厂的微硅粉及天然硅藻土矿物中的一种或几种为原料，经过下列步骤：
A.将原料磨细至粒径小于200目，以提高原料的比表面积从而提高其反应活性；
B.按原料∶盐酸溶液＝1∶4～6的质量比，在步骤A所得的磨细原料中加入摩尔浓度为0.5～4mol/L的盐酸溶液，在40～60℃温度下搅拌处理2～4小时，过滤，分离出中间原料及酸浸液；
C.将步骤B所得的中间原料用水洗涤至中性，过滤、烘干；
D.按中间原料∶NaOH∶结构导向剂∶H2O＝1∶0.2～0.5∶0.05～0.2∶150～200的摩尔比，在步骤C所得的中性干燥的中间原料中加入氢氧化钠、结构导向剂、水，混合搅拌8～24小时；
E.将步骤D的混合溶液进行水热合成或者微波合成后，调整合成液pH为10～12；
F.将步骤E的合成液烘干后，于400～800℃下焙烧2～5小时，脱除结构导向剂，冷却后即得到介孔二氧化硅材料。
所述结构导向剂为阳离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂，具体种类的选择及混合比，视终产品的要求具体确定。
所述结构导向剂为阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂及有机辅助剂，且有机辅助剂∶阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂之和＝0.1～0.3∶1的摩尔比，其中阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的混合比视终产品的要求具体确定。
所述阳离子表面活性剂优选十六烷基三甲基溴化铵。
所述非离子表面活性剂优选聚乙二醇辛基苯基醚。
所述有机辅助剂优选乙醇或三乙醇胺。
所述步骤D的水热合成是在常规的水热反应釜内完成的，其反应温度为50～260℃，反应时间为12～72小时。
所述步骤D的微波合成是在常规的微波合成仪中完成的，其反应温度为60～95℃，反应时间为10～60分钟。
所述步骤E的合成液pH值用浓度为0.05～0.2mol/L的盐酸或硫酸进行调节。
所述步骤B中的酸浸液回收后可循环使用。
本发明的效果和优点：利用水热或微波合成技术特有的易于均匀成核、合成迅速、微晶细小均匀、形态控制容易及能源效应等优点，不仅能够使所得介孔材料晶体大量成核，并在成核的同时使晶体的粒度较小且分布均匀，还大大缩短了合成时间。采用水热或微波合成技术，为国内大量稻壳灰、微硅粉、硅藻土等含SiO2原料提出了一种新的资源综合利用工艺。本发明提供的工艺流程简洁，操作简单，适用范围广，产品性能优异，环境负荷小、能耗低，产品附加值高。该工艺的实施，将稻壳灰、硅微粉等含SiO2固体废弃物转化为性能优异、高附加值的介孔材料，不仅解决了介孔二氧化硅材料原料难以寻求等问题，而且介孔材料作为吸附剂、催化剂、催化剂载体和电磁波屏蔽材料等，在环境、化工等行业具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A.将稻壳灰球磨至粒径小于200目，以提高原料的比表面积从而提高其反应活性；
B.按原料∶盐酸溶液＝1∶5的质量比，在步骤A的磨细的稻壳灰中加入摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，在60℃温度下搅拌处理2小时，过滤分离固体与液体，得到中间原料及酸浸液；
C.将步骤B所得的中间原料用水洗涤至中性，过滤、烘干；
D.按中间原料∶NaOH∶CTAB∶H2O＝1∶0.5∶0.05∶150的摩尔比，在步骤C所得的呈中性的干燥中间原料中，加入氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵、水，混合搅拌8小时；
E.将步骤D的混合溶液送入常规的水热反应釜内，在160℃温度下水热合成36小时，用0.05mol/L的盐酸调节合成溶液pH＝10；
F.将步骤E合成的溶液烘干后，于800℃焙烧2小时，以脱除结构导向剂——CTAB，冷却后即得到介孔二氧化硅材料。
实施例2
A.将微硅粉球磨至粒径小于200目，以提高原料的比表面积从而提高其反应活性；
B.按原料∶盐酸溶液＝1∶4的质量比，在步骤A的磨细原料中加入摩尔浓度为4mol/L的盐酸溶液，在40℃温度下搅拌处理4小时，过滤分离固体与液体，得到中间原料及酸浸液；
C.将步骤B所得的中间原料用水洗涤至中性，过滤、烘干；
D.按中间原料∶NaOH∶OP-10∶H2O＝1∶0.2∶0.1∶200的摩尔比，在步骤C所得的呈中性的干燥中间原料中，加入氢氧化钠、聚乙二醇辛基苯基醚、水，搅拌混合16小时；
E.将步骤D的混合溶液送入常规的微波合成仪中，在75℃温度下微波合成30分钟，之后用0.2mol/L的硫酸调节合成溶液pH＝12；
F.将步骤E中合成的溶液烘干后，于400℃下焙烧5小时，以脱除结构导向剂——OP-10，冷却后即得到介孔二氧化硅材料。
实施例3
A.将含SiO2烟尘及硅藻土混合原料球磨至粒径小于200目，以提高原料的比表面积从而提高其反应活性；
B.按原料∶盐酸溶液＝1∶6的质量比，在步骤A的磨细原料中加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液，在50℃温度下搅拌处理3小时，过滤分离固体与液体，得到中间原料及酸浸液；
C.将步骤B所得的中间原料用水洗涤至中性，过滤、烘干；
D.按中间原料∶NaOH∶(CTAB+OP-10+C6H15O3N)∶H2O＝1∶0.4∶0.08∶160的摩尔比，在步骤C所得的呈中性的干燥中间原料中，加入氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚，同时加入三乙醇胺和水，其中三乙醇胺与十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比例为0.3∶0.5∶0.5，混合搅拌20小时；
E.将步骤D的混合溶液送常规水热反应釜内，在260℃温度下水热合成12小时，之后用0.1mol/L的硫酸调节溶液pH＝10；
F.将步骤E合成的溶液烘干后，于700℃焙烧3小时，以脱除结构导向剂——十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚，冷却后即得到介孔二氧化硅材料。
实施例4
A.将稻壳灰和微硅粉球磨至粒径小于200目，以提高原料的比表面积从而提高其反应活性；
B.按原料∶盐酸溶液＝1∶5的质量比，在步骤A磨细的原料中加入摩尔浓度为3mol/L的盐酸溶液，在温度为55℃下搅拌处理2小时，过滤分离固体与液体，得到中间原料及酸浸液；
C.将步骤B所得的中间原料用水洗涤至中性，过滤、烘干；
D.按中间原料∶NaOH∶(CTAB+OP-10+CH3CH2OH)∶H2O＝1∶0.3∶0.2∶180的摩尔比，在步骤C所得的呈中性的干燥中间原料中，加入氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚，同时加入乙醇的水，其中乙醇与十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比例为0.1∶0.6∶0.4，混合搅拌24小时；
E.将步骤D的混合溶液送常规的微波合成仪中，在温度为95℃下微波合成10分钟，之后用0.05mol/L的硫酸调节溶液pH＝11；
F.将步骤E合成的溶液烘干后，于600℃焙烧4小时，以脱除结构导向剂——十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚，冷却后即得到介孔二氧化硅材料。
实施例5
A.将含SiO2烟尘球磨至粒径小于200目，以提高原料的比表面积从而提高其反应活性；
B.按原料∶盐酸溶液＝1∶4的质量比，在步骤A的磨细原料中加入摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液，在45℃温度下搅拌处理3小时，过滤分离固体与液体，得到中间原料及酸浸液；
C.将步骤B中所得的中间原料用水进行洗涤至中性，再过滤、烘干；
D.按中间原料∶NaOH∶(CTAB+OP-10+CH3CH2OH)∶H2O＝1∶0.5∶0.18∶170的摩尔比，在步骤C所得的呈中性的干燥中间原料中，加入氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚，同时加入乙醇和水，其中乙醇与十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比例为0.2∶0.4∶0.6，混合搅拌10小时；
E.将步骤D的混合溶液送常规的微波合成仪中，在温度为60℃下微波合成60分钟，合成后用0.2mol/L的盐酸调节溶液pH＝12；
F.将步骤E合成的溶液烘干后，于500℃焙烧5小时，以脱除结构导向剂，冷却后即得到介孔二氧化硅材料。
实施例6
A.将硅藻土球磨至粒径小于200目，以提高原料的比表面积从而提高其反应活性；
B.按原料∶盐酸溶液＝1∶5的质量比，在步骤A磨细的原料中加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液，在60℃温度下搅拌处理4小时，过滤分离固体与液体，得到中间原料及酸浸液；
C.将步骤B所得的中间原料用水洗涤至中性，过滤、烘干；
D.按中间原料∶NaOH∶(CTAB+OP-10+C6H15O3N)∶H2O＝1∶0.2∶0.2∶190的摩尔比，在步骤C所得的呈中性的干燥中间原料中，加入氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚，同时加入三乙醇胺和水，其中三乙醇胺与十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比例为0.1∶0.8∶0.2，混合搅拌22小时；
E.将步骤D的混合溶液送常规水热反应釜内，在温度为50℃下水热合成72小时，合成后用0.15mol/L的盐酸调节溶液pH＝10；
F.将步骤E中合成的溶液烘干后，于550℃焙烧4小时，以脱除结构导向剂，冷却后即得到介孔二氧化硅材料。
Claims (5)
1.一种制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于以生物发电厂的稻壳灰、冶炼企业的含SiO2烟尘、冶金硅厂的微硅粉、天然硅藻土矿物中的一种或几种为原料，经过下列步骤：
A.将原料磨细至粒径小于200目；
B.按原料∶盐酸溶液＝1∶4～6的质量比，在步骤A所得的磨细原料中加入摩尔浓度为0.5～4mol/L的盐酸溶液，在40～60℃温度下搅拌处理2～4小时，过滤，分离出中间原料及酸浸液；
C.将步骤B所得的中间原料用水洗涤至中性，过滤、烘干；
D.按中间原料∶NaOH∶结构导向剂∶H2O＝1∶0.2～0.5∶0.05～0.2∶150～200的摩尔比，在步骤C所得的中性干燥的中间原料中加入氢氧化钠、结构导向剂、水，混合搅拌8～24小时；所述结构导向剂为阳离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂，其中，阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，非离子表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚；
E.将步骤D的混合溶液进行水热合成或者微波合成后，调整合成液pH值10～12；
F.将步骤E的合成液烘干后，于400～800℃下焙烧2～5小时，冷却后得介孔二氧化硅材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D中的结构导向剂为阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂及有机辅助剂，且有机辅助剂∶阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂之和＝0.1～0.3∶1的摩尔比。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述有机辅助剂为乙醇或三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D的水热合成是在常规的水热反应釜内完成的，其反应温度为50～260℃，反应时间为12～72小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D的微波合成是在常规的微波合成仪中完成的，其反应温度为60～95℃，反应时间为10～60分钟。
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