CN109467102A - 一种利用微硅粉合成sba-15分子筛的方法 - Google Patents
一种利用微硅粉合成sba-15分子筛的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109467102A CN109467102A CN201811569173.XA CN201811569173A CN109467102A CN 109467102 A CN109467102 A CN 109467102A CN 201811569173 A CN201811569173 A CN 201811569173A CN 109467102 A CN109467102 A CN 109467102A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molecular sieve
- silica fume
- sba
- solution
- synthesis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims abstract description 19
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 9
- 229920000428 triblock copolymer Polymers 0.000 abstract description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 abstract description 3
- -1 polyethylene Polymers 0.000 abstract description 3
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 abstract description 2
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 abstract description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N tetrabutyl silicate Chemical compound CCCCO[Si](OCCCC)(OCCCC)OCCCC UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 abstract 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 abstract 1
- XXZNHVPIQYYRCG-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(propoxy)silane Chemical compound CCCO[Si](O)(O)O XXZNHVPIQYYRCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 9
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000001988 small-angle X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/04—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof using at least one organic template directing agent, e.g. an ionic quaternary ammonium compound or an aminated compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
- C01B37/005—Silicates, i.e. so-called metallosilicalites or metallozeosilites
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用微硅粉合成SBA‑15分子筛的方法,属于分子筛制备技术领域;本发明利用工业废弃物微硅粉为硅源,以聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,在酸性介质中搅拌,然后转移到反应釜晶化反应一段时间,反应产物经过洗涤、抽滤、干燥、高温煅烧一定时间即可得到SBA‑15分子筛。本发明利用工业废弃物微硅粉作为硅源,代替正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅溶胶等传统硅源合成分子筛;不仅降低了SBA‑15分子筛的合成成本,实现了微硅粉的高值化利用,还降低了微硅粉带来的环境粉尘污染;同时该合成工艺操作简单,节能减排,有巨大的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用微硅粉合成SBA-15分子筛的方法。属于分子筛制备技术领域。
背景技术
SBA-15分子筛是赵东元等于1998年首次提出采用三嵌段共聚物高分子(PEO-PPO-PEO)为模板剂,酸性环境中合成的一种高度有序平面六方相结构、二维六方孔道的有序介孔分子筛。SBA-15分子筛的比表面大,均一的孔道直径分布,孔径可调变,壁厚,具有较好的热稳定性和水热稳定性,因此其作为吸附剂、催化剂载体、储氢材料、药物缓释剂和硬模剂等被广泛的应用于催化、分离、生物及纳米材料等领域。因此,纳米SBA-15作为一种新型催化材料受到了国内外研究人员的广泛关注。
CN103253679A公布了一种合成SBA-15介孔分子筛的方法,采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸甲丁酯、硅溶胶、水玻璃做硅源,通过水热法合成SBA-15介孔分子筛。CN1724365A公布了一种利用环境友好合成介孔分子筛SBA-15的方法,其中以正硅酸丙酯为硅源,三嵌段共聚物P123为模板剂,通过添加少量的杂多酸作为促进剂加速介孔材料形成的速度。但是,这些合成SBA-15分子筛的技术方案均使用的是化学药剂为硅源,其成本较高,不利于SBA-15大规模的应用。
经检索,直接利用硅行业和硅铁行业生产过程中产生的副产品——微硅粉作为硅源合成SBA-15分子筛,以降低分子筛制备成本的技术方案没有公开。微硅粉又名硅灰、硅粉,是从硅铁等合金冶炼时产生大量二氧化硅和硅挥发性气体与空气接触氧化冷凝沉淀而成的一种超细无定型粉体,其主要成分为二氧化硅,含量大于90%。据统计,生产5 t硅铁可产生约1t微硅粉,而生产3 t工业硅则可产生约1t的微硅粉。我国作为世界硅铁和金属硅的生产大国,微硅粉产量巨大,微硅粉的产量很大资源化利用率却极低,甚至直接排放或堆积起来,造成资源浪费、环境污染等多重问题。
发明内容
针对现有合成SBA-15分子筛的技术不足以及微硅粉的产量很大、资源化利用率却极低的问题,本发明的目的在于提供一种利用微硅粉合成SBA-15分子筛的方法,所述方法合成成本低、工艺操作简单、水解晶化时间短,反应速度快,具体包括以下步骤:
(1)将微硅粉加入到氢氧化钠溶液中,搅拌使其溶解(氢氧化钠溶液的量能使微硅粉全部溶解即可);
(2)将非离子型表面活性剂P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)加入到盐酸溶液中,30~45℃的温度调节下搅拌使其溶解得到溶液;
(3)将步骤(1)的反应产物进行离心分离,得到上清液,将步骤(2)得到的溶液缓慢加入到上清液中,并将该混合溶液置于35-45℃的温度下搅拌水解得到混合溶液;各物质最初的摩尔比为微硅粉:P123:HCl:H2O=1:0.0125-0.028:5-5.57:197.8-229.6;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液移至反应釜中,随后于进行高温静置水热晶化,晶化温度为80-100℃,晶化时间为4-48小时;
(5)将步骤(4)所得到的产物洗涤、过滤,所得固体产物于80-85℃条件下干燥12-24小时,并在550℃空气气氛中焙烧6小时后得SBA-15介孔分子筛。
优选的,本发明步骤(1)中溶解温度为90-120℃之间。
优选的,本发明步骤(3)中离心分离的条件为:离心机转速为3000转/分,离心时间为50-60秒。
优选的,本发明步骤(3)水解时间为3-20小时。
本发明通过改变晶化时间可以调控SBA-15分子筛的孔径大小。
本发明利用工业废弃物微硅粉作为硅源,代替正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅溶胶等传统硅源合成分子筛;不仅降低了SBA-15分子筛的合成成本,实现了微硅粉的高值化利用,还降低了微硅粉带来的环境粉尘污染;同时该合成工艺操作简单,节能减排,有巨大的工业应用前景。
附图说明
图1是实施例1的低温N2吸附-脱附等温线和孔径分布图。
图2是实施例2的低温N2吸附-脱附等温线和孔径分布图。
图3是实施例3的低温N2吸附-脱附等温线和孔径分布图。
图4是实施例4的低温N2吸附-脱附等温线和孔径分布图。
图5为实施例3中SBA-15介孔分子筛的小角XRD图 。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
将1.71 g微硅粉加入到22.4mL质量百分比为10%的氢氧化钠溶液中,升温至120℃后恒温搅拌40分钟,随后置于3000转/分的离心机中离心分离 60秒,得到上清液。将4 g P123加入到80 mL浓度为 2mol/L的盐酸溶液中,升温至40℃后恒温搅拌1小时,模板剂P123完全溶解后,缓慢加入微硅粉的上清液,40℃恒温水解3小时,将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中,90℃静置水热晶化4小时;然后,过滤,洗涤,在80℃干燥12小时,550℃焙烧6小时,得到SBA-15介孔分子筛;产品的低温N2吸附-脱附等温线和孔径分布如图1,性质见表1。
实施例2
将1.71 g微硅粉加入到22.4mL质量百分比为10%的氢氧化钠溶液中,升温至80℃后恒温搅拌60分钟,随后置于3000转/分的离心机中离心分离 50秒,得到上清液。将4 g P123加入到80 mL浓度为 2mol/L的盐酸溶液中,升温至40℃后恒温搅拌1小时,模板剂P123完全溶解后,缓慢加入微硅粉的上清液,40℃恒温水解3小时,将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中,90℃静置水热晶化8小时;然后,过滤,洗涤,在80℃干燥24小时,550℃焙烧6小时,得到SBA-15介孔分子筛;产品的低温N2吸附-脱附等温线和孔径分布如图2,性质见表1。
实施例3
将1.71 g微硅粉加入到22.4mL质量百分比为10%的氢氧化钠溶液中,升温至110℃后恒温搅拌50分钟,随后置于3000转/分的离心机中离心分离 60秒,得到上清液。将4 g P123加入到80 mL浓度为 2mol/L的盐酸溶液中,升温至40℃后恒温搅拌1小时,模板剂P123完全溶解后,缓慢加入微硅粉的上清液,35℃恒温水解3小时,将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中,90℃静置水热晶化24小时;然后,过滤,洗涤,在85℃干燥24小时,550℃焙烧6小时,得到SBA-15介孔分子筛;产品的低温N2吸附-脱附等温线和孔径分布如图3,本实施例制备得到SBA-15介孔分子筛的小角XRD图,图中小角度 0.7°~1.8°有三个标志性的衍射峰,这归属于二维六角形结构(100)、(110)和(200)晶面衍射,性质见表1;
实施例4
将1.71 g微硅粉加入到22.4mL质量百分比为10%的氢氧化钠溶液中,升温至120℃后恒温搅拌40分钟,随后置于3000转/分的离心机中离心分离 60秒,得到上清液。将4 g P123加入到80 mL浓度为 2mol/L的盐酸溶液中,升温至40℃后恒温搅拌1小时,模板剂P123完全溶解后,缓慢加入微硅粉的上清液,40℃恒温水解3小时,将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中,90℃静置水热晶化48小时;然后,过滤,洗涤,在80℃干燥24小时,550℃焙烧6小时,得到SBA-15介孔分子筛;产品的低温N2吸附-脱附等温线和孔径分布如图4,性质见表1。
表1 实施例1~4合成SBA-15介孔分子筛的结构参数。
Claims (4)
1.一种利用微硅粉合成SBA-15分子筛的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将微硅粉加入到氢氧化钠溶液中,搅拌使其溶解;
(2)将非离子型表面活性剂P123加入到盐酸溶液中,30-45℃的温度调节下搅拌使其溶解得到溶液;
(3)将步骤(1)的反应产物进行离心分离,得到上清液,将步骤(2)得到的溶液缓慢加入到上清液中,并将该混合溶液置于35-45℃的温度下搅拌水解得到混合溶液;各物质最初的摩尔比为微硅粉:P123:HCl:H2O=1:0.0125-0.028:5-5.57:197.8-229.6;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液移至反应釜中,随后于进行高温静置水热晶化,晶化温度为80-100℃,晶化时间为4-48小时;
(5)将步骤(4)所得到的产物洗涤、过滤,所得固体产物于80-85℃条件下干燥12-24小时,并在400~600℃空气气氛中焙烧5~7小时后得SBA-15介孔分子筛。
2.如权利要求1所述的利用微硅粉合成SBA-15分子筛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶解温度为90-120℃之间。
3.如权利要求1所述的利用微硅粉合成SBA-15分子筛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中离心分离的条件为:离心机转速为3000转/分,离心时间为50-60秒。
4.如权利要求1所述的利用微硅粉合成SBA-15分子筛的方法,其特征在于:所述步骤(3)水解时间为3-20小时。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811569173.XA CN109467102A (zh) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | 一种利用微硅粉合成sba-15分子筛的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811569173.XA CN109467102A (zh) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | 一种利用微硅粉合成sba-15分子筛的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109467102A true CN109467102A (zh) | 2019-03-15 |
Family
ID=65676697
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811569173.XA Pending CN109467102A (zh) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | 一种利用微硅粉合成sba-15分子筛的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109467102A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112939003A (zh) * | 2021-02-11 | 2021-06-11 | 贵州大学 | 一种利用含氟硅渣制备sba-15分子筛并回收氟的方法 |
CN113353950A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-09-07 | 鞍钢集团矿业有限公司 | 一种利用铁尾矿制备sba-15分子筛的方法 |
CN115974097A (zh) * | 2023-02-17 | 2023-04-18 | 四川轻化工大学 | 一种分子筛及其在降低白酒中杂醛含量中的应用 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100792620B1 (ko) * | 2007-02-21 | 2008-01-09 | 한국과학기술원 | 아민 접붙임 메조포어 실리카 sba―15 및 이를 이용한숙신산의 정제 방법 |
CN101973554A (zh) * | 2010-09-16 | 2011-02-16 | 昆明理工大学 | 一种制备介孔二氧化硅材料的方法 |
CN102272239A (zh) * | 2008-11-26 | 2011-12-07 | 爱尔兰国家大学科克学院 | 制备二氧化硅微粒的方法 |
US20110315660A1 (en) * | 2010-06-29 | 2011-12-29 | Korea University Research And Business Foundation | Method for recycling of silica waste and method for preparing nanoporous or spherical materials |
CN103194182A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-07-10 | 北京科技大学 | 一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法 |
CN104402006A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-03-11 | 昆明理工大学 | 一种用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法 |
CN108067287A (zh) * | 2016-11-17 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含sba-15分子筛的载体及其制备方法和应用 |
CN108928829A (zh) * | 2017-05-24 | 2018-12-04 | 神华集团有限责任公司 | Sba-15介孔分子筛及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-12-21 CN CN201811569173.XA patent/CN109467102A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100792620B1 (ko) * | 2007-02-21 | 2008-01-09 | 한국과학기술원 | 아민 접붙임 메조포어 실리카 sba―15 및 이를 이용한숙신산의 정제 방법 |
CN102272239A (zh) * | 2008-11-26 | 2011-12-07 | 爱尔兰国家大学科克学院 | 制备二氧化硅微粒的方法 |
US20110315660A1 (en) * | 2010-06-29 | 2011-12-29 | Korea University Research And Business Foundation | Method for recycling of silica waste and method for preparing nanoporous or spherical materials |
CN101973554A (zh) * | 2010-09-16 | 2011-02-16 | 昆明理工大学 | 一种制备介孔二氧化硅材料的方法 |
CN103194182A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-07-10 | 北京科技大学 | 一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法 |
CN104402006A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-03-11 | 昆明理工大学 | 一种用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法 |
CN108067287A (zh) * | 2016-11-17 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含sba-15分子筛的载体及其制备方法和应用 |
CN108928829A (zh) * | 2017-05-24 | 2018-12-04 | 神华集团有限责任公司 | Sba-15介孔分子筛及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
UE DONG ET AL: ""A facile route to synthesize mesoporous SBA-15 silica spheres from powder quartz"", 《MATERIALS LETTERS》 * |
温龙英: ""低温固相法活化煤气化细渣及其综合利用制备二氧化硅介孔材料"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112939003A (zh) * | 2021-02-11 | 2021-06-11 | 贵州大学 | 一种利用含氟硅渣制备sba-15分子筛并回收氟的方法 |
CN113353950A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-09-07 | 鞍钢集团矿业有限公司 | 一种利用铁尾矿制备sba-15分子筛的方法 |
CN115974097A (zh) * | 2023-02-17 | 2023-04-18 | 四川轻化工大学 | 一种分子筛及其在降低白酒中杂醛含量中的应用 |
CN115974097B (zh) * | 2023-02-17 | 2023-12-19 | 四川轻化工大学 | 一种分子筛及其在降低白酒中杂醛含量中的应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109467102A (zh) | 一种利用微硅粉合成sba-15分子筛的方法 | |
CN108889329B (zh) | 一种氮化碳量子点改性多级孔TiO2-SiO2光催化剂 | |
CN102616795A (zh) | 一种纯硅基介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法 | |
CN108383530B (zh) | 一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺 | |
CN111333081A (zh) | 一种高铝煤粉炉粉煤灰制备低硅铝比zsm-5分子筛的方法 | |
CN106186013B (zh) | 一种采用流变相反应法合成花球状介孔氧化铝的方法 | |
CN109928406B (zh) | 一种方沸石及其合成方法 | |
CN113880109A (zh) | 一种粉煤灰固相合成形貌可控zsm-5分子筛的方法 | |
CN105541370B (zh) | 多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法 | |
CN113401917A (zh) | 活化粉煤灰硅铝不溶相合成纯相p型分子筛的制备方法 | |
CN111847460A (zh) | 一种利用有机硅废渣合成介孔二氧化硅mcm-41的方法 | |
CN105217648A (zh) | 一种以煤矸石和硅灰为原料制备介孔微孔NaY/MCM-41复合分子筛的方法 | |
CN110606736A (zh) | 一种无溶剂合成的陶瓷微球及其制备方法和应用 | |
CN106517227A (zh) | 一种微波法快速制备短棒状的sba‑15的方法 | |
CN111889104B (zh) | 一种0d/2d复合氧化钙金属氧化物纳米催化材料的制备方法及应用 | |
CN109292793A (zh) | 一种p型沸石分子筛的制备方法 | |
CN109665534B (zh) | 一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法 | |
CN107188181B (zh) | 一种低温合成高比表面介孔碳化硅的方法及碳化硅产品 | |
Shaoyong et al. | Preparation of zeolite 4A by using high-alumina coal fly ash | |
CN103553043A (zh) | 一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法 | |
CN104176759A (zh) | 一种制备立方块状CeO2纳米材料的熔融盐法 | |
CN104291348B (zh) | 一种添加空间位阻剂制备新型方沸石的方法 | |
CN105366683B (zh) | 一种介孔二氧化硅微球的制备方法 | |
CN108002807A (zh) | 一种比表面积大的多孔陶瓷及其制备方法 | |
CN112978752A (zh) | 一种以低品位凹凸棒石为原料制备介孔分子筛及其复合相变材料的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190315 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |