CN104402006A - 一种用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法，属于介孔材料制备技术领域；本发明利用工业废弃物微硅粉作为硅源，添加碱性物质加热溶解过滤，缓慢加入至不同链长结构导向剂溶液后调节pH，经常温6-72h晶化或微波快速合成后过滤、烘干、在350~550℃煅烧3-8h后得到有序介孔二氧化硅产品。本发明所获得的介孔二氧化硅产品具有良好的介孔材料特征，比表面积大，具有高度有序的介孔结构；本发明所述方法一方面利用工业废弃物微硅粉解决了传统介孔材料合成过程中硅源价格昂贵的不足，为微硅粉的高值利用提供可行方法，另一方面利用常温合成法，在室温下调整晶化所需条件进行材料合成，大大降低了合成过程中的能耗，使介孔材料的合成更为廉价。
Description
技术领域
本发明涉及一种用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法，属于介孔材料制备技术领域。
背景技术
介孔二氧化硅材料由于其具有高比表面、相对规整的孔道等优点在大分子分离、催化、吸附等方向及相关行业中具有较大的优势与潜在应用价值，虽然介孔材料的合成研究备受关注，但是对于介孔二氧化硅材料的合成则缺少相对廉价和能源消耗小的方法。长期以来，介孔二氧化硅的制备往往需要以昂贵的硅醇盐、硅酸脂类物质作为硅源，成本极高，且合成过程中需高温晶化，因此同时需要消耗大量的能源，从而制约了介孔氧化硅材料大范围应用，故寻找廉价易得的硅源并开发相应的低温乃至常温合成工艺路线是目前研究人员突破的重点之一。
微硅粉主要成分为非晶态SiO2，含量一般为80-95%，杂质成分有Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3和炭等，但作为工业废弃物，目前微硅粉主要作为掺和料应用于混凝土、耐火材料和水泥等低端领域，且综合利用率较低。而微硅粉的物化性能分析表明，其具有SiO2含量高、球形颗粒形貌均匀且细小和比表面积大等优良的特征，是较为理想的介孔二氧化硅材料制备原料，所以微硅粉的应用应加强其附加价值，以避免资源浪费及污染环境。目前微硅粉的高附加值利用已经进入到材料制备领域中，国家专利CN102320615A利用微硅粉为原料制备白炭黑，此外国家专利CN103539147A利用微硅粉成功合成了二氧化硅分子筛，但目前以微硅粉为硅源制备介孔材料都需要在控温或较高温度条件下晶化，这在一定程度上会造成大量的能源消耗。
为了解决以上问题，研究人员采用了工业生产过程中的废弃物微硅粉作为原料，将微硅粉进行碱性溶解，在去除杂质提纯的过程中同时获得了廉价的硅源，在适宜条件下合成介孔氧化硅材料。利用常温/微波合成法，降低了介孔二氧化硅材料合成能耗。借助XRD等表征手段，此方法合成出的介孔二氧化硅材料保持了良好的介孔材料特性，具有较大的比表面积。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的合成价格昂贵及合成能耗较高的缺陷，提供一种制备成本低廉、具有良好特性的有序介孔二氧化硅材料的制备方法。
本发明的目的是提供一种用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法，将微硅粉进行碱性溶解作为硅源，另将不同模板剂按比例溶解于水中，将硅源缓慢滴加到模板剂溶液中并不断搅拌后调节至不同反应所需pH值，将混合溶液静置于室温下晶化或置于微波快速晶化，将抽滤得到固体烘干，最后焙烧去除表面活性剂，获得介孔二氧化硅产物，具体包括以下步骤：
（1）将硅粉在碱性条件下在70-100℃下加热3-5h溶解，加水溶解后直接过滤，分离出滤渣和碱液，碱液作为硅源备用；强碱和硅粉的质量比为5:4~15:4，所述强碱为NaOH；
（2）按模板剂和水的质量比为4.7:90~4.7:150的比例将模板剂溶解在水中得到模板剂溶液，按模板剂溶液和碱液体积比为1.5:1~2.5:1的比例将碱液缓慢滴加至溶液中，滴加过程快速搅拌；其中，模板剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵及十八烷基三甲基溴化铵；
（3）用盐酸或者柠檬酸调节混合溶液的pH为10-11，调节过程不断搅拌；调节pH后继续搅拌10min~60min，将所得悬浊液经常温6-72h晶化，或者微波（微波功率为110W）条件下反应5min-60min静置冷却至室温，去离子水洗涤过滤，所得过滤产物在50℃-120℃干燥12-24h；
（4）干燥后的固体产物在1-10℃/min的条件下升温至350~550℃保持3-5h后获得介孔二氧化硅材料。
本发明所得介孔二氧化硅材料为典型的MCM-41的结构组成，为典型的介孔材料。对所获得介孔二氧化硅产品均采用氮气吸附-脱附、XRD手段对所制备材料进行表征。
本发明的有益效果为：
（1）微硅粉作为工业废弃物具有良好的高值利用价值，可用来代替介孔材料生产过程中昂贵的硅源物质；
（2）室温合成法可极大减少能耗，进一步节约成本，为工业大规模生产提供可能；
（3）微波合成法在相对低能耗的同时也使介孔材料晶化时间大为减少，可以为成批制备介孔材料提供一定基础。
附图说明
图1为在实施例3工艺条件下制得的介孔二氧化硅材料的XRD图像；
图2为在实施例3工艺条件下制得的介孔二氧化硅材料的氮吸附-脱附曲线；
图3为在实施例5工艺条件下制得的介孔二氧化硅材料的XRD图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）将4g微硅粉和10gNaOH置于锥形瓶中，并加入90ml去离子水，90℃下水浴搅拌3-5h溶解后直接过滤，分离出滤渣和碱液，碱液作为硅源备用；
（2）将4.6g十二烷基三甲基溴化铵溶于100ml去离子水中，搅拌20min至溶液澄清得到模板剂溶液；
（3）取50ml（1）中碱液逐滴加入至（2）中模板剂溶液中，并不断搅拌，滴加完毕用盐酸调控pH=10，此时溶液变浑浊，继续搅拌60min；
（4）将（3）中溶液转移至锥形瓶中常温条件下晶化6h；
（5）对（4）中溶液进行抽滤，得到固体产物，所得固体置于110℃温度下烘干24h；
（6）将上述干燥后的固体进行焙烧，以1℃/min的升温速率升温到550℃温度下焙烧3-5h后自然降温，获得介孔二氧化硅材料。
本实施例制备得到的介孔材料经氮气吸附-脱附表征并计算其BET平均孔径为2.431nm，BET比表面积为886.427m2/g。
实施例2
（1）将4g微硅粉和8gNaOH置于锥形瓶中，并加入90ml去离子水，70℃下水浴搅拌5h溶解后直接过滤，分离出滤渣和碱液，碱液作为硅源备用；
（2）将4.6g十四烷基三甲基溴化铵溶于110ml去离子水中，搅拌30min至溶液澄清得到模板剂溶液；
（3）取50ml（1）中碱液逐滴加入至（2）中模板剂溶液中并不断搅拌，滴加完毕用盐酸调控pH=10.2，此时溶液变浑浊，有絮状物生成，继续搅拌30min；
（4）将（3）中溶液转移至锥形瓶中常温条件下晶化72h；
（5）对（4）中溶液进行抽滤，得到固体产物，所得固体置于50℃温度下烘干24h；
（6）将上述干燥后的固体进行焙烧，以10℃/min的升温速率升温到550℃温度下焙烧4h后自然降温，获得介孔二氧化硅材料。
本实施例制备得到的介孔材料经氮气吸附-脱附表征并计算其BET平均孔径为2.61nm，BET比表面积为1001.33m2/g。
实施例3
（1）将4g微硅粉和12gNaOH加入到锥形瓶中，并加入90ml去离子水得到模板剂溶液，置于100℃下水浴搅拌3h溶解后直接过滤，分离出滤渣和碱液，碱液作为硅源备用；
（2）将4.7g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于112ml去离子水中，搅拌30min至溶液澄清得到模板剂溶液；
（3）取50ml（1）中碱液逐滴加入至（2）中模板剂溶液中，并不断搅拌，滴加完毕用盐酸调控pH=10.4，此时溶液变浑浊，有絮状物生成，继续搅拌10min；
（4）将（3）中溶液转移至锥形瓶中常温条件下晶化20h；
（5）对（4）中溶液进行抽滤，得到固体产物，所得固体置于120℃温度下烘干12h；
（6）将上述干燥后的固体进行焙烧，以3℃/min的升温速率升温到400℃温度下焙烧3h后自然降温，获得介孔二氧化硅材料。
（7）所得介孔材料其XRD图（参见附图1）表明所得材料具有介孔材料MCM-41的特征。经氮气吸附-脱附表征并计算其BET平均孔径为2.649nm，BET比表面积为1084.61m2/g。
实施例4
（1）将4g微硅粉和5gNaOH加入到锥形瓶中，并加入90ml去离子水得到模板剂溶液，置于80℃下水浴搅拌4h溶解后直接过滤，分离出滤渣和碱液，碱液作为硅源备用；
（2）将4.8g十八烷基三甲基溴化铵溶于112ml去离子水中，搅拌30min至溶液澄清得到模板剂溶液；
（3）取50ml（1）中碱液逐滴加入至（2）中模板剂溶液中，并不断搅拌，滴加完毕用盐酸调控pH=11，此时溶液变浑浊，有絮状物生成，继续搅拌40min；
（4）将（3）中溶液转移至锥形瓶中常温条件下晶化40h；
（5）对（4）中溶液进行抽滤，得到固体产物，所得固体置于80℃温度下烘干15h；
（6）将上述干燥后的固体进行焙烧，以4℃/min的升温速率升温到450℃温度下焙烧3.5h后自然降温，获得介孔二氧化硅材料。
本实施例制备得到的介孔材料经氮气吸附-脱附表征并计算其BET平均孔径为2.531nm，BET比表面积为997.31m2/g。
实施例5
（1）将4g微硅粉和15gNaOH置于锥形瓶中，并加入150ml去离子水，85℃下水浴搅拌3.5h溶解后直接过滤，分离出滤渣和碱液，碱液作为硅源备用；
（2）将4.7g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于90ml去离子水中，搅拌30min至溶液澄清得到模板剂溶液；
（3）取50ml（1）中碱液逐滴加入至（2）中模板剂溶液中，并不断搅拌，滴加完毕用盐酸调控pH值为10，此时溶液变浑浊，有絮状物生成，继续搅拌20min；
（4）将（3）中溶液转移至微波条件下，低功率110W微波加热5min后静置冷却至室温；
（5）对（4）中溶液进行抽滤，得到固体产物，所得固体置于60℃温度下烘干18h；
（6）将上述干燥后的固体进行焙烧，焙烧以6℃/min进行升温，在500℃温度下保持3.8h后获得介孔材料。
本实施例制备得到的介孔材料其XRD图（参见附图3）表明所得材料具有介孔材料MCM-41的特征。经氮气吸附-脱附表征并计算平均孔径为3.592 nm，BET比表面积为1083.859 m2/g。
实施例6
（1）将4g微硅粉和15gNaOH置于锥形瓶中，并加入90ml去离子水，90℃下水浴搅拌3h溶解后直接过滤，分离出滤渣和碱液，碱液作为硅源备用；
（2）将4.8g十八烷基三甲基溴化铵溶于112ml溶解，搅拌30min至溶液澄清得到模板剂溶液；
（3）取50ml（1）中碱液逐滴加入至（2）中模板剂溶液中，并不断搅拌，滴加完毕用盐酸调控pH值为11，此时溶液变浑浊，有絮状物生成，继续搅拌60min。
（4）将（3）中溶液转移至微波条件下，低功率110W微波加热60min后静置冷却至室温。
（5）对（4）中溶液进行抽滤，得到固体产物，所得固体置于110℃温度下烘干24h。
（6）将上述干燥后的固体进行焙烧，焙烧以10℃/min进行升温，在550℃温度下保持5h后获得介孔材料。
本实施例制备得到的介孔材料经氮气吸附-脱附表征并计算平均孔径为3.604 nm，BET比表面积为1001.341 m2/g。
Claims (5)
1.一种用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将硅粉在碱性条件下加热溶解，加水溶解后直接过滤，分离出滤渣和碱液，碱液作为硅源备用；
（2）按模板剂和水的质量比为4.7:90~4.7:150的比例将模板剂溶解在水中得到模板剂溶液，按模板剂溶液和碱液体积比为1.5:1~2.5:1的比例将碱液缓慢滴加至溶液中，滴加过程快速搅拌；
（3）调节混合溶液的pH为10-11，调节过程不断搅拌；调节pH后继续搅拌10min~60min，将所得悬浊液经常温6-72h晶化，或者微波条件下反应5min-60min静置冷却至室温，去离子水洗涤过滤，所得过滤产物在50℃-120℃干燥12-24h；
（4）干燥后的固体产物在1-10℃/min的条件下升温至350~550℃保持3-5h后获得介孔二氧化硅材料。
2.根据权利1所述的用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于：步骤（1）中强碱和微硅粉的质量比为5:4~15:4，所述强碱为NaOH，加热温度为70-100℃，溶解时间为3-5h。
3.根据权利1所述的用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于：步骤（1）中模板剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵及十八烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利1所述的用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于：步骤（3）中用盐酸或者柠檬酸调节pH值。
5.根据权利1所述的用微硅粉制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于：步骤（3）微波功率为110W。
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