CN103991891B - 片状纳米氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的片状纳米氧化铈的制备包括：制备水溶性铈盐的水溶液和沉淀剂碳酸盐的水溶液；在0～50℃的温度范围内将所述碳酸盐水溶液在搅拌情况下加入所述铈盐水溶液中，然后继续搅拌反应0.2～2小时，得到沉淀溶液；沉淀溶液在静止及温度0～50℃下，陈化0～48小时；及收集沉淀溶液中的沉淀物，经洗涤、干燥、焙烧得到片状纳米氧化铈。本发明不需要水热/醇热，在较低温度下的溶液沉淀反应一步合成片状纳米氧化铈，避免了水热/醇热法、溶胶-凝胶法、微乳液法或传统液相法所需原料多、工艺复杂以及生产条件苛刻等问题，工艺条件温和易控，环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，特别涉及一种溶液沉淀法制备片状纳米氧化铈的方法。
背景技术
氧化铈由于具有较强的氧化还原性(Ce3+/Ce4+)、储放氧能力以及其对紫外线的强吸收能力，被广泛应用于气体传感器、光学材料、紫外吸收剂、高温氧敏材料、固体氧化物燃料电池、三效催化剂等现代高科技领域。特别是作为催化材料，其在三元催化和催化氧化(易挥发性有机污染物催化燃烧)等领域有着突出的优势，且氧化铈的催化性能与形貌有着直接的关系。许多研究发现，具有优先暴露(100)、(110)等高能晶面的氧化铈纳米棒、纳米线或纳米立方体有更好的催化性能。而对于氧化铈薄膜、纳米片、单晶超薄纳米片，因其表面存在大量的缺陷、氧空穴等同样也具有很高的催化性能，另外片状形貌和大量缺陷也有利于负载型催化剂的制备和性能提升。
目前研究者们对氧化铈纳米材料，包括特殊形貌(棒状、线状、花状、球状、片状、立方体、八面体)的氧化铈等，进行了比较深入的研究，制备方法也有很多，如水热合成法、溶液沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、热分解法等。尽管有关制备片状纳米氧化铈的文献(J.Nanopart.Res.,15(2013),1944-1954.；DaltonTrans.,42(2013),12087-12092.；CrystEngComm,14(2012),1939-1941.；J.Cryst.Growth,343(2012),95-100.；Angew.Chem.Int.Ed.,49(2010),4484-4487.等)和专利(CN200910200963.5,CN201310194946.1等)报道的也比较多，但是这些方法中大多需要在水热或醇热条件下进行(100-280℃)，需要添加高分子模板剂、硅烷偶联剂或表面活性剂等，不仅制备步骤繁琐、成本高昂(设备需耐压耐腐蚀、高温能耗大)，且会带来大量废水造成环境污染，因此不便于工业放大生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产条件要求简单、成本低、无环境污染的制备纳米级片状氧化铈的方法。
本发明的片状纳米氧化铈的制备方法包括如下步骤：(1)制备水溶性铈盐的水溶液和沉淀剂碳酸盐的水溶液；(2)在0～50℃的温度范围内将所述碳酸盐水溶液在搅拌情况下加入所述铈盐水溶液中，然后继续搅拌反应0.2～2小时，得到沉淀溶液；(3)沉淀溶液在静止及温度0～50℃下，陈化0～48小时；及(4)收集沉淀溶液中的沉淀物，经洗涤、干燥、焙烧得到片状纳米氧化铈。
优选地，步骤(1)中所述铈盐是硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、硫酸铈或醋酸铈；碳酸盐是碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸钠。
优选地，步骤(1)中铈盐水溶液的浓度为0.01～0.15mol/L，碳酸盐水溶液的浓度为0.03～0.45mol/L，且碳酸盐与铈盐的摩尔比为1:1～3:1。
优选地，步骤(1)中铈盐水溶液的浓度为0.01～0.03mol/L，碳酸盐水溶液的浓度为0.03～0.09mol/L，碳酸盐与铈盐的摩尔比为2:1～3:1。
优选地，步骤(3)中陈化15～24小时。
优选地，步骤(4)中，经过滤收集沉淀物，用水洗涤，干燥温度为80～120℃，400～650℃下焙烧2-10小时。
本发明以可溶性的铈盐为原料、以碳酸盐为沉淀剂，利用沉淀反应，提供了一种简单、廉价、无污染的片状纳米氧化铈的制备方法，本发明的方法具有如下优点：
(1)本发明不需要水热/醇热，仅采用在较低温度下的溶液沉淀反应一步合成片状纳米氧化铈，该制备工艺简单、生产设备和工艺条件要求低、能耗低，容易实现工艺的生产化；
(2)在本发明的制备方法中，不需要任何模板剂、不需要添加或使用有机溶剂，基本无污染，工艺环保；不添加大分子表面活性剂简化或避免了洗涤等后处理工艺；
该方法避免了水热/醇热法、溶胶-凝胶法、微乳液法或传统液相法所需原料多，工艺复杂以及生产条件要求苛刻等，其工艺条件温和易控，环保无污染。因此相比之下，本发明的方法更有利于工业化生产的应用与推广，具有更大的生产价值。
附图说明
图1为实施例1所得氧化铈纳米片的SEM图；
图2为实施例2所得氧化铈纳米片的SEM图；
图3为实施例3所得氧化铈纳米片的SEM图；及
图4为实施例4所得氧化铈纳米片的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
称取1.39g硝酸铈和0.75g碳酸氢铵，分别加入到200ml的去离子水中，充分搅拌至完全溶解形成透明溶液，再在0℃下将碳酸氢铵溶液快速加入硝酸铈溶液中，搅拌反应0.5小时，然后沉淀溶液在0℃下静止陈化24小时，过滤，采用去离子水洗涤后在110℃下干燥12h，置于马弗炉中在450℃下焙烧4h后既得附图1所示呈片状的纳米氧化铈。
实施例2
称取1.39g硝酸铈和0.75g碳酸氢铵，分别加入到200ml的去离子水中，充分搅拌至完全溶解形成透明溶液，再在25℃下将碳酸氢铵溶液快速加入硝酸铈溶液中，搅拌反应0.5小时，然后沉淀溶液在25℃下静止陈化15小时，过滤，采用去离子水洗涤后在110℃下干燥12h，至于马弗炉中在450℃下焙烧4h后既得附图2所示呈片状的纳米氧化铈。
实施例3
称取1.39g硝酸铈和0.75g碳酸氢铵，分别加入到200ml的去离子水中，充分搅拌至完全溶解形成透明溶液，再在50℃下将碳酸氢铵溶液快速加入硝酸铈溶液中，搅拌反应0.5小时，然后沉淀溶液在50℃下静止陈化15小时，过滤，采用去离子水洗涤后在110℃下干燥12h，至于马弗炉中在450℃下焙烧4h后既得附图3所示呈片状的纳米氧化铈。
实施例4
称取1.19g氯化铈和0.75g碳酸氢铵，分别加入到200ml的去离子水中，充分搅拌至完全溶解形成透明溶液，再在25℃下将碳酸氢铵溶液快速加入硝酸铈溶液中，搅拌反应0.5小时，然后沉淀溶液在25℃下静止陈化15小时，过滤，采用去离子水洗涤后在110℃下干燥12h，至于马弗炉中在450℃下焙烧4h后既得附图4所示呈片状的纳米氧化铈。
Claims (4)
1.一种片状纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备水溶性铈盐的水溶液和沉淀剂碳酸盐的水溶液；
(2)在0～50℃的温度范围内将所述碳酸盐水溶液在搅拌情况下加入所述铈盐水溶液中，然后继续搅拌反应0.2～2小时，得到沉淀溶液；
(3)沉淀溶液在静止及温度0～50℃下，陈化15～24小时；及
(4)收集沉淀溶液中的沉淀物，经洗涤、干燥、焙烧得到片状纳米氧化铈；
其中，步骤(1)中铈盐水溶液的浓度为0.01～0.15mol/L，碳酸盐水溶液的浓度为0.03～0.45mol/L，且碳酸盐与铈盐的摩尔比为1:1～3:1；
步骤(4)中，经过滤收集沉淀物，用水洗涤，干燥温度为80～120℃，400～650℃下焙烧2-10小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铈盐是硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、硫酸铈或醋酸铈；碳酸盐是碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铈盐水溶液的浓度为0.01～0.03mol/L，碳酸盐水溶液的浓度为0.03～0.09mol/L，碳酸盐与铈盐的摩尔比为2:1～3:1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述继续搅拌反应时间为0.2～0.5小时。
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