CN103274441A - 一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：1)室温下配制0.01～0.05mol/L的Ce3+离子水溶液；室温下配制pH值大于11的氨水溶液；2)在-10～20℃的温度范围内将所述氨水溶液置于反应釜中，取所述Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到过量的氨水溶液中；3)将步骤（2）中得到的混合液恒温搅拌下反应2～24小时，反应结束后取出离心，去除上层液体，将离心所得粉体洗涤，干燥成固体片状氧化铈。本发明采用水热法一步合成了纳米厚度片状氧化铈，该制备工艺简单，生产设备和工艺条件要求低；不需要任何模板材料，不添加任何有机溶剂，基本无污染，非常环保。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法。
背景技术
纳米级二氧化铈具有晶型单一，电学性能和光学性能良好等优点而得以广泛应用。当前其应用范围从发光材料、玻璃抛光剂、催化剂、电子陶瓷、紫外吸收剂等领域扩展到汽车尾气净化催化材料、高温氧敏材料、pH传感材料、固体氧化物燃料电池(SOFC)电极材料、电化学反应促进材料、化学机械抛光(CMP)研磨材料以及金属抗氧化及腐蚀的涂层材料和添加剂等现代高科技领域。特别是作为催化材料，其在三元催化和流化床有着突出的优势，氧化铈具有良好的吸放氧能力，并且氧化铈的催化效能跟其形貌有很大关系。许多研究发现，具有（110），和（100）优势晶面的氧化铈纳米棒或纳米线有更好的催化能力。而对于氧化铈薄膜，因其表面有大量的缺陷、氧空位而催化效能出色。
目前制备的特殊形貌氧化铈包括棒状、线状、花瓣状和薄膜等，片状氧化铈很少有报道。制备的主要方法有磁控溅射、电子束蒸发、脉冲激光沉积、水热化学沉积、溶胶凝胶等方法，其中水热合成法因具有设备简单、无需高真空等苛刻物理条件、易放大等优点成为目前制备多形貌纳米氧化铈研究热点。
目前液相制备方法包括沉淀法，溶胶凝胶法，水热法和微乳液法等均能制得各种形貌氧化铈，但这些方法一般需要模板以及表面活性剂，具有生产工艺复杂、生产条件要求苛刻和成本高等缺点。因而选择比较简单的方法合成性能良好、具有单分散性且均匀稳定的纳米CeO2纳米材料是近年来材料科学研究的一个热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产条件要求简单，低成本的制备纳米级片状氧化铈的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.01～0.05mol/L的Ce3+离子水溶液；室温下配制pH值大于11的氨水溶液；
2) 在 -10～20℃的温度范围内将所述氨水溶液置于反应釜中，取所述Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到过量的氨水溶液中；
3) 将步骤（2）中得到的混合液恒温搅拌下反应2～24小时，反应结束后取出离心，去除上层液体，将离心所得粉体洗涤，干燥成固体片状氧化铈。
进一步的，所述Ce3+离子来自铈的三价化合物，优选为硝酸铈或氯化铈。
进一步的，所述恒温温度为-10～20℃
进一步的，所述氨水溶液的pH值为11～14。
进一步的，所述氨水溶液的用量为铈离子溶液体积的5～20倍，优选为8～12倍。
进一步的，所述反应时间为2～10小时。
进一步的，所述固体片状氧化铈的紫外吸收波长最大值为310nm。
进一步的，所述氧化铈纳米片表面具有阶梯台阶结构。
进一步的，所述固体片状氧化铈的厚度为10～30 nm。
本发明具有有益效果如下：
1. 采用水热法一步合成了纳米厚度片状氧化铈，该制备工艺简单，生产设备和工艺条件要求低；
2. 不需要任何模板材料，不添加任何有机溶剂，基本无污染，非常环保；不添加大分子表面活性剂避免了洗涤等后处理工艺；
3. 所需原料品种少，相对传统工艺生产成本非常低；
4. 该方法可制得均匀纯净的氧化铈纳米片。
该方法避免了传统液相法所需原料多，工艺复杂，生产条件要求苛刻，需要添加有机表面活性剂以及需用有机试剂进行洗涤等过程。工艺条件温和可控，环保无污染，相比传统的制备方法有巨大的进步和生产价值。
附图说明
图1是实施例1制备的片状氧化铈的透射电镜（TEM）图；
图2是实施例4制备的片状氧化铈的高分辨透射电镜（HRTEM）照片及选区衍射图谱；
图3是实施例5制备的片状氧化铈粉体的紫外光谱图；
图4是实施例7制备的片状氧化铈的原子力显微镜（AFM）图；
图5是实施例8制备的棒状氧化铈的透射电镜（TEM）图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
该水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.01 mol/L的Ce(NO3)3·6H2O水溶液和pH值12的氨水溶液；
2) 在温度-10℃下将上述9mL的氨水溶液置于反应釜中，取1ml的Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到氨水溶液中；
3) 上述混合液在搅拌下反应，恒温在-10℃反应2小时，结束后将反应溶液离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，用透射电镜观察，发现制得的产品是厚度为10-30nm的片状氧化铈，如图1所示。
实施例2：
该水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.03 mol/L的CeCl3水溶液和pH值11.5的氨水溶液；
2) 在温度0℃下将上述15 mL的氨水溶液置于反应釜中，取3 ml的Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到氨水溶液中；
3) 上述混合液在搅拌下反应，恒温在0℃反应5小时，结束后将反应溶液离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末。用透射电镜观察，发现制得的产品是厚度为10-30nm的片状氧化铈。
实施例3：
该水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.05 mol/L的Ce(NO3)3·6H2O水溶液和pH值13的氨水溶液；
2) 在温度20℃下将上述10 mL的氨水溶液置于反应釜中，取2 ml的Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到氨水溶液中；
3) 上述混合液在搅拌下反应，恒温在20℃反应8小时，结束后将反应溶液离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末。用透射电镜观察，发现制得的产品是厚度为10-30nm的片状氧化铈。
实施例4：
该水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.04 mol/L的CeCl3水溶液和pH值13.2的氨水溶液；
2) 在温度5℃下将上述25 mL的氨水溶液置于反应釜中，取2 ml的Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到氨水溶液中；
3) 上述混合液在搅拌下反应，恒温在5℃反应3小时，结束后将反应溶液离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，用透射电镜观察，发现制得的片状氧化铈产物表面晶面间距多为0.31 nm，为氧化铈的（111）晶面，选区衍射结果发现该氧化铈为多晶体，衍射环对应立方萤石结构氧化铈，如图2所示。
实施例5：
该水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.02 mol/L的Ce(NO3)3·6H2O水溶液和pH值12的氨水溶液；
2) 在温度-5℃下将上述30 mL的氨水溶液置于反应釜中，取3 ml的Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到氨水溶液中；
3) 上述混合液在搅拌下反应，恒温在-5℃反应3小时，结束后将反应溶液离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，用透射电镜观察，发现制得的产品是厚度为片状氧化铈。利用紫外光谱仪测试其紫外光谱，发现其最大吸收波长在310 nm，如图3所示。
实施例6：
该水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.05mol/L的CeCl3水溶液和pH值13.8的氨水溶液；
2) 在温度10℃下将上述20 mL的氨水溶液置于反应釜中，取1 ml的Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到氨水溶液中；
3) 上述混合液在搅拌下反应，恒温在10℃反应5小时，结束后将反应溶液离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末。用透射电镜观察，发现制得的产品是厚度为10-30nm的片状氧化铈。
实施例7：
该水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.01 mol/L的Ce(NO3)3·6H2O水溶液和pH值12的氨水溶液；
2) 在温度0℃下将上述15 mL的氨水溶液置于反应釜中，取3 ml的Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到氨水溶液中；
3) 上述混合液在搅拌下反应，恒温在0℃反应5小时，结束后将反应溶液离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末。利用原子力显微镜观察产物氧化铈片的表面微结构，发现表面有许多阶梯状台阶，如图4所示。这些阶梯台阶的存在会大大增加氧化铈的活性点，增强其催化活性。
实施例8：
该水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.03 mol/L的Ce(NO3)3·6H2O水溶液和pH值10的氨水溶液；
2) 在温度15℃下将上述10 mL的氨水溶液置于反应釜中，取2 ml的Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到氨水溶液中；
3) 上述混合液在搅拌下反应，恒温在15℃反应3小时，结束后将反应溶液离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末。利用透射电镜观察产物氧化铈形貌，发现为棒状，如图5所示。
本发明制备的片状氧化铈因其特殊的结构而非常适合作为催化剂或者催化剂载体使用，特别是在一氧化碳的催化氧化，水煤气转化，光催化降解染料废水以及固体燃料电池等领域，表现出极好的催化活性。
表1 是实施例7和8制得的片状与棒状氧化铈催化降解亚甲基蓝结果，计算脱色率如下表：
表1 片状和棒状氧化铈催化性能比较
从结果看出，片状氧化铈作为催化剂的染料脱色率达到98%，接近完全降解。与棒状氧化铈相比，片状氧化铈显示出更好的催化性能。
Claims (9)
1.一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法，包括如下步骤：
1) 室温下配制0.01～0.05mol/L的Ce3+离子水溶液；室温下配制pH值大于11的氨水溶液；
2) 在 -10～20℃的温度范围内将所述氨水溶液置于反应釜中，取所述Ce3+离子水溶液，搅拌下缓慢滴加到过量的氨水溶液中；
3) 将步骤（2）中得到的混合液恒温搅拌下反应2～24小时，反应结束后取出离心，去除上层液体，将离心所得粉体洗涤，干燥成固体片状氧化铈。
2.如权利要求1所述的一种水热法制备片状纳米氧化铈的方法，其特征在于：所述Ce3+离子来自铈的三价化合物，优选为硝酸铈或氯化铈。
3.如权利要求1所述的一种水热法制备片状纳米氧化铈的方法，其特征在于：所述恒温温度为-10～20℃。
4.如权利要求1所述的一种水热法制备片状纳米氧化铈的方法，其特征在于：所述氨水溶液的pH值为11～14。
5.如权利要求1或4所述的一种水热法制备片状纳米氧化铈的方法，其特征在于：所述氨水溶液的用量为铈离子溶液体积的5～20倍，优选为8～12倍。
6.如权利要求1所述的一种水热法制备片状纳米氧化铈的方法，其特征在于：所述反应时间为2～10小时。
7.如权利要求1所述的一种水热法制备片状纳米氧化铈的方法，其特征在于：所述固体片状氧化铈的紫外吸收波长最大值为310nm。
8.如权利要求1所述的一种水热法制备纳米片状氧化铈的方法，其特征在于：所述氧化铈纳米片表面具有阶梯台阶结构。
9.如权利要求1所述的一种水热法制备纳米片状氧化铈的方法，其特征在于：所述固体片状氧化铈的厚度为10～30 nm。
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