CN103086435A - 一种三氧化钼纳米棒的制备方法 - Google Patents

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杨敏
陈小亚
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曹洲宏
朱秉泰
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Abstract

本发明公开了三氧化钼纳米棒的制备方法。本发明采用超声法并且利用[BMIM]Cl作为模板剂，与传统水热法相比，大大缩短了反应时间，减小了所得产物直径。纳米三氧化钼能够应用在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面。

Description

一种三氧化钼纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三氧化钼纳米棒的制备方法。
背景技术
三氧化钼(MoO3)在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面具有重要的应用。另外，三氧化钼还是某些材料制备的前躯体，如钼粉、碳化钼、氮化钼、硫化钼及钼钨复合材料等。
MoO3及其化合物被广泛用作催化剂。与“块体”材料相比，纳米三氧化钼的催化活性明显提高。主要应用的催化反应有：醇氧化为醛和醛氧化为羧酸；叠氮燃烧制氮；废气净化除去NOx。此外，纳米MoO3作为催化剂载体的主要作用是通过协同提高反应速度，增加反应速率；决定反应路径，具有优良的选择性；降低反应温度。总之，三氧化钼及其化合物用作催化剂涉及到石油化工、有机合成、环境净化等诸多领域，对于该类催化剂的研究也越来越受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氧化钼纳米棒的制备方法。
一种三氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于该方法将(NH4)6Mo7O24·4H2O配制成的可溶性钼盐溶液，在室温搅拌下加入[BMIM]Cl，得到前躯体溶液；前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液pH值在1-3之间，将反应溶液在超声条件下反应2-12h，温度保持在30-60℃之间，反应完成后将产物冷却至室温，抽滤，依次用去离子水洗涤、无水乙醇洗涤，干燥，得到三氧化钼纳米棒。
本发明采用(NH4)6Mo7O24·4H2O作为制备MoO3纳米棒的原料，以[BMIM]Cl作为模板剂，其钼源∶[BMIM]Cl为1∶2-6。
本发明(NH4)6Mo7O24·4H2O配制成的可溶性钼盐溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
本发明加入硝酸的浓度为0.3-0.4mol/L。
本发明制备的三氧化钼纳米棒直径小，长径比高，晶型好。三氧化钼纳米棒的直径在80-100nm，长度在1-1.5μm。
本发明采用超声法并且利用1-丁基-3甲基溴代咪唑盐离子液体即[BMIM]Cl作为模板剂，与传统水热法相比，大大缩短了反应时间，减小了所得产物直径。
纳米三氧化钼能够应用在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面。
附图说明
图1为MoO3样品的X-衍射(XRD)谱图；
图2为MoO3样品的透射电镜(TEM)及选区电子衍射照片；
图3为MoO3场发射扫描电镜(FESEM)照片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明得到的MoO3纳米棒的特性特征，其中：
实施例1：
原料为(NH4)6Mo7O24·4H2O，配制成的可溶性钼盐的浓度为0.1mol/L，在室温搅拌下再加入[BMIM]Cl，使得钼源∶[BMIM]Cl＝1∶3，得到的前躯体溶液。将前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液pH值在3，将反应溶液在超声条件下反应5h，温度保持在40℃，反应完成后将产物冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤，用无水乙醇洗涤，在60℃下干燥12h，即得到MoO3纳米棒。
实施例2：
不加[BMIM]Cl，其余同实施例1。
实施例3：
原料为(NH4)6Mo7O24·4H2O，配制成的可溶性钼盐的浓度为0.2mol/L，在室温搅拌下再加入[BMIM]Cl，使得钼源∶[BMIM]Cl＝1∶5，得到的前躯体溶液。将前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液pH值在1，将反应溶液在超声条件下反应10h，温度保持在50℃，反应完成后将产物冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤，用无水乙醇洗涤，在60℃下干燥12h，即得到MoO3纳米棒。
请参看图1。从图1XRD看，本发明获得的样品特征衍射峰为h-MoO3，其特征峰尖锐并且没有杂质峰出现，说明产物晶型较好。
请参看图2。从图2样品的TEM照片来看，MoO3纳米棒的晶格条纹比较明显，且晶格间距大约在0.38nm。从选区电子衍射图来看，有衍射斑出现，说明样品为单晶，h-MoO3是沿着[0001]方向生长形成单晶。
请参看图3。从图3样品的FESEM照片来看，不加[BMIM]Cl时不能得到三氧化钼纳米棒，产物没有固定形貌(如图3a所示)；实例1所得纳米棒的直径较均匀在80-100nm之间(如图3b所示)；当[BMIM]Cl的量过多时得到的是块状产物(如图3c所示)。

Claims (4)

1.一种三氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于该方法将(NH4)6Mo7O24·4H2O配制成的可溶性钼盐溶液，在室温搅拌下加入[BMIM]Cl，得到前躯体溶液；前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液pH值在1-3之间，将反应溶液在超声条件下反应2-12h，温度保持在30-60℃之间，反应完成后将产物冷却至室温，抽滤，依次用去离子水洗涤、无水乙醇洗涤，干燥，得到三氧化钼纳米棒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(NH4)6Mo7O24·4H2O作为制备MoO3纳米棒的原料，以[BMIM]Cl作为模板剂，其钼源∶[BMIM]Cl为1∶2-6。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(NH4)6Mo7O24·4H2O配制成的可溶性钼盐溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于硝酸的浓度为0.3-0.4mol/L。
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