CN103367713A - 一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，它涉及一种复合纳米棒的制备方法。方法：一、向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液；二、采用溶剂热法进行热处理；三、洗涤，真空干燥，得到MoO3纳米棒；四、MoO3纳米棒和硫粉混合，焙烧，即得MoO2/MoS2复合纳米棒。本发明中MoO2/MoS2复合纳米棒，制备的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强，易于实现工业化生产。本发明中制备的MoO2/MoS2复合纳米棒，循环性能较好，可以作为优异的锂离子电池负极材料。

Description

一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合纳米棒的制备方法。
背景技术
MoS2凭借其独特的结构和性质而广泛应用于锂电池。MoS2具有三明治的层状结构，其层内S-Mo-S原子之间是较强的共价键，而层与层之间则是较弱的范德华力。由于二硫化钼层间较弱的相互作用，可以通过插层的方法在其层间引入外来的原子或分子。因此，二硫化钼是一种很好的插层主体，可以用来合成新的材料。最近不同形貌的纳米级的二硫化钼的合成和性能表征引起了人们的广泛关注。已报道合成纳米级二硫化钼的方法主要有气-固相反应法、热分解法、化学气相沉积法、模板法、超声化学法、电化学方法以及水热法和溶剂热法等。其中水热法具有反应条件温和，操作简单等特点，在制备无机功能纳米材料等方面得到了广泛应用。随着研究的深入，研究者又发现将MoS2纳米晶与碳高效复合可以延长循环寿命并提高倍率特性。因此近年来制备纳米级MoS2基复合电极材料又再度成为锂离子电池研究中的热点。
综上所述，制备合成MoO2/MoS2复合纳米棒可以赋予材料奇特的性能。另一方面，纳米复合材料的结构是材料性质的基础，其取决于纳米复合材料的合成方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法。
MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，按照以下步骤进行：
一、在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH=2；
二、采用溶剂热法对经步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至溶液的pH=7，然后在60～80℃的条件下真空干燥3～24h，得到MoO3纳米棒；
四、将步骤三生成的MoO3纳米棒和硫粉混合，在氮气保护下焙烧，焙烧温度为400～600℃，升温速度为1～20℃/min，焙烧时间为5min～8h，即得MoO2/MoS2复合纳米棒。
本发明中MoO2/MoS2复合纳米棒，制备的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强，易于实现工业化生产。
本发明中制备所得MoO2/MoS2复合纳米棒作为储锂电极负极材料，在100mA/cm2电流密度下，复合材料的首次充放电比容量能达到628mAh/g，循环10次后，充放电比容量仍然较稳定，没有明显衰减，说明MoO2/MoS2复合纳米棒的循环性能较好，可以作为优异的锂离子电池负极材料。
附图说明
图1是实施例1中制备的MoO2/MoS2复合纳米棒的透射电子显微镜图；
图2是实施例1中制备的MoO2/MoS2复合纳米棒的XRD谱图；
图3是实施例1中制备的MoO2/MoS2复合纳米棒作为储锂电极负极材料的充放电比容量与循环次数关系曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，按照以下步骤进行：
一、在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH=2；
二、采用溶剂热法对经步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至溶液的pH=7，然后在60～80℃的条件下真空干燥3～24h，得到MoO3纳米棒；
四、将步骤三生成的MoO3纳米棒和硫粉混合，在氮气保护下焙烧，焙烧温度为400～600℃，升温速度为1～20℃/min，焙烧时间为5min～8h，即得MoO2/MoS2复合纳米棒。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中钼酸钠溶液的浓度为0.001～2mol/L，NaOH溶液的浓度为0.5～2mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中溶剂热法的温度为110～150℃，溶剂热处理时间为6～48h，所用溶剂为水、乙醇、乙二醇、水与乙醇的混合物、水与乙二醇的混合物或乙醇与乙二醇的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一不相同。
本实施方式中溶剂为混合物时各组分按任意比混合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中在70℃的条件下真空干燥10h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中MoO3纳米棒和硫粉的质量比为1:(0.1～2)。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中焙烧温度为500℃，升温速度为10℃/min，焙烧时间为20min。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实施例1：
MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，按照以下步骤进行：
一、在温度为40℃、搅拌速度为150r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH=2；
二、采用溶剂热法对经步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至溶液的pH=7，然后在80℃的条件下真空干燥10h，得到MoO3纳米棒；
四、将步骤三生成的MoO3纳米棒和硫粉混合，在氮气保护下焙烧，焙烧温度为600℃，升温速度为15℃/min，焙烧时间为15min，即得MoO2/MoS2复合纳米棒。
其中步骤一中钼酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，NaOH溶液的浓度为1mol/L；
步骤二中溶剂热法的温度为120℃，溶剂热处理时间为24h，所用溶剂为水；
步骤四中MoO3纳米棒和硫粉的质量比为1:2。
本实施例中制备所得MoO2/MoS2复合纳米棒，其透射电子显微镜照片如图1所示，从图1中可以看出，MoO2/MoS2依然保持棒状形貌。图2为此MoO2/MoS2复合纳米棒的XRD谱，从图2中可以看出MoO2和MoS2共存。图3为此MoO2/MoS2复合纳米棒作为储锂电极负极材料的充放电比容量与循环次数关系曲线图，从图3中可以看出，在100mA/cm2电流密度下，复合材料的首次充放电比容量能达到628mAh/g，循环10次后，充放电比容量仍然较稳定，没有明显衰减，说明MoO2/MoS2复合纳米棒的循环性能较好，可以作为优异的锂离子电池负极材料。
实施例2：
MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，按照以下步骤进行：
一、在温度为45℃、搅拌速度为200r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH=2；
二、采用溶剂热法对经步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至溶液的pH=7，然后在75℃的条件下真空干燥10h，得到MoO3纳米棒；
四、将步骤三生成的MoO3纳米棒和硫粉混合，在氮气保护下焙烧，焙烧温度为600℃，升温速度为15℃/min，焙烧时间为50min，即得MoO2/MoS2复合纳米棒。
其中步骤一中钼酸钠溶液的浓度为0.09mol/L，NaOH溶液的浓度为1.5mol/L；
步骤二中溶剂热法的温度为130℃，溶剂热处理时间为24h，所用溶剂为乙二醇；
步骤四中MoO3纳米棒和硫粉的质量比为1:2。
本实施例中制备所得MoO2/MoS2复合纳米棒，经检测，MoO2/MoS2依然保持棒状形貌。XRD谱中可以看出MoO2和MoS2共存。
实施例3：
MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，按照以下步骤进行：
一、在温度为50℃、搅拌速度为250r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH=2；
二、采用溶剂热法对经步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至溶液的pH=7，然后在65℃的条件下真空干燥20h，得到MoO3纳米棒；
四、将步骤三生成的MoO3纳米棒和硫粉混合，在氮气保护下焙烧，焙烧温度为500℃，升温速度为15℃/min，焙烧时间为45min，即得MoO2/MoS2复合纳米棒。
其中步骤一中钼酸钠溶液的浓度为0.1mol/L，NaOH溶液的浓度为1mol/L；
步骤二中溶剂热法的温度为150℃，溶剂热处理时间为6h，所用溶剂为乙二醇；
步骤四中MoO3纳米棒和硫粉的质量比为1:1。
本实施例中制备所得MoO2/MoS2复合纳米棒，经检测，MoO2/MoS2依然保持棒状形貌。XRD谱中可以看出MoO2和MoS2共存。
实施例4：
MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，按照以下步骤进行：
一、在温度为60℃、搅拌速度为200r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH=2；
二、采用溶剂热法对经步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至溶液的pH=7，然后在75℃的条件下真空干燥10h，得到MoO3纳米棒；
四、将步骤三生成的MoO3纳米棒和硫粉混合，在氮气保护下焙烧，焙烧温度为600℃，升温速度为15℃/min，焙烧时间为60min，即得MoO2/MoS2复合纳米棒。
其中步骤一中钼酸钠溶液的浓度为1mol/L，NaOH溶液的浓度为1.5mol/L；
步骤二中溶剂热法的温度为130℃，溶剂热处理时间为24h，所用溶剂为乙二醇；
步骤四中MoO3纳米棒和硫粉的质量比为1:2。
本实施例中制备所得MoO2/MoS2复合纳米棒，经检测，MoO2/MoS2依然保持棒状形貌。XRD谱中可以看出MoO2和MoS2共存。

Claims (7)

1.一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，其特征在于它按照以下步骤进行：
一、在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH=2；
二、采用溶剂热法对经步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至溶液的pH=7，然后在60～80℃的条件下真空干燥3～24h，得到MoO3纳米棒；
四、将步骤三生成的MoO3纳米棒和硫粉混合，在氮气保护下焙烧，焙烧温度为400～600℃，升温速度为1～20℃/min，焙烧时间为5min～8h，即得MoO2/MoS2复合纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350r/min的条件下，向钼酸钠溶液中加入NaOH溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中钼酸钠溶液的浓度为0.001～2mol/L，NaOH溶液的浓度为0.5～2mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二中溶剂热法的温度为110～150℃，溶剂热处理时间为6～48h，所用溶剂为水、乙醇、乙二醇、水与乙醇的混合物、水与乙二醇的混合物或乙醇与乙二醇的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤三中在70℃的条件下真空干燥10h。
6.根据权利要求5所述的一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤四中MoO3纳米棒和硫粉的质量比为1:(0.1～2)。
7.根据权利要求6所述的一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤四中焙烧温度为500℃，升温速度为10℃/min，焙烧时间为20min。
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