CN109868505B - 一种沿＜010＞晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法 - Google Patents
一种沿＜010＞晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法，属于纳米材料技术领域，包括以下步骤：以蓝宝石的m面为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉末的质量比为25～35：1。本发明以蓝宝石的m面为基底，通过常压化学气相沉积的方法得到了沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒。所得纳米棒为单斜晶系，结晶性好，定向性高，生长分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法。
背景技术
过渡金属氧化物由于其在电子和光子器件(例如气体传感器、光电探测器、超级电容器和场效应晶体管以及催化剂)中的各种突出特性和潜在应用而被广泛研究。过渡金属氧化物的晶体结构对其性能有显著影响，Mo氧化物作为众所周知的过渡金属氧化物被广泛地应用于电子器件、光电探测器、光电催化剂和有机光伏器件中。除了大量非化学计量相，例如Mo4O11、Mo9O26等之外，Mo氧化物有两个主要相：MoO3和MoO2。MoO3是本征n型半导体，具有3.2eV的宽带隙，并且由于其高的功函数，可以显著提高有机电子器件作为有效阳极界面层的性能。MoO3的低电导率特性和弱的光响应特性限制了其在光电纳米器件中的应用。相反，MoO2具有单斜结构，是金属性的并且具有高熔点和高的化学稳定性。而具有核壳结构的MoO2@MoS2的纳米棒表现出更高的结晶度和更低的阻抗，对微纳器件的发展很有应用前景。《Epitaxial Growth of Highly Oriented Metallic MoO2@MoS2 Nanorods on C-sapphire》(Di Wu等，PHYSICAL CHEMISTRY，C2018,122,1860-1866，) 提供了一种在蓝宝石基底上生长高定向MoO2@MoS2纳米棒的制备方法，但是其只得到了沿着MoO2<001>晶向生长的MoO2@MoS2的纳米棒。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法。
本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
以蓝宝石的m面为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉末的质量比为25～35：1。
优选地，所述基底的左边缘放置于三氧化钼粉末的正上方。
优选地，所述常压化学气相沉积的载流气体为氮气。
优选地，所述常压化学气相沉积的反应器为双温区反应器，所述温区沿载流气体方向分为第一温区和第二温区；所述硫块位于第一温区，所述基底和三氧化钼粉末位于第二温区，所述基底位于三氧化钼粉末之上。
优选地，所述双温区反应器为双温区管式炉。
优选地，所述常压化学气相沉积的控温程序为：
所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温，然后第二升温至第二温度进行第二保温，第二保温后依次进行第一冷却和第二冷却；
所述第一升温的速率为15～20℃/min，所述第一温度为300℃，所述第一保温的时间为20～30min；所述第二升温的速率为13～15℃/min，所述第二温度为750～780℃，所述第二保温的时间为10～15min；所述第一冷却的速率为10℃/min，时间为20～22min；所述第二冷却的时间为20～25min，所述第二冷却后的温度为20～30℃；
所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到690～720℃时第三升温至第三温度进行第三保温，第三保温后第四升温至第四温度；所述第三升温速率为25℃/min，所述第三温度为200～220℃，所述第三保温的时间为15min，所述第四升温速率为20℃/min，所述第四温度为300～320℃。
优选地，所述第一升温和第一保温过程中载流气体的流速为 300～500sccm；所述第二升温和第二保温过程中载流气体的流速为 25～100sccm；所述第一冷却过程中载流气体的流速为25～100sccm；所述第二冷却过程中载流气体的流速为500sccm。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的沿<010>晶向生长的二氧化钼 @二硫化钼核壳纳米棒。
有益技术效果：本发明的目的在于提供一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法。
本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒的制备方法，包括以下步骤：以蓝宝石的m面为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼@ 二硫化钼核壳纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉末的质量比为25～35：1。本发明以蓝宝石的m面为基底，通过常压化学气相沉积的方法得到了沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒，所得纳米棒为单斜晶系，结晶性好，定向性高，生长分布均匀。
附图说明
图1为实施例1和对比例1～2中CVD管式炉及样品放置位置的示意图；
图2为沿着蓝宝石<0001>晶向切割的方式和基底在方舟上的放置实拍图；
图3为实施例1在m面蓝宝石上得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图；
图4为实施例1得到的m面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒与 MoS2、MoO2和m面蓝宝石基底的拉曼对比图；
图5为实例1得到的m面蓝宝石上的单根MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图和拉曼成像图；
图6为实施例1得到的m面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒的截面SEM图；
图7为实施例1得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的模型示意图和其在m 面蓝宝石上的晶向关系示意图；其中左图为模型示意图，右图为晶向关系示意图；
图8为对比例1在c面蓝宝石上得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图；
图9为对比例1得到的c面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒与 MoO3、MoS2和c面蓝宝石基底的拉曼对比图；
图10为对比例1得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的拉曼成像图；
图11为对比例1得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的截面SEM图；
图12为对比例1得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的模型示意图和其在c 面蓝宝石上的晶向关系示意图；其中左图为模型示意图，右图为晶向关系示意图；
图13为对比例2所得产物的的光学图；
图14为实施例2得到的m面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图；
图15为实施例3得到的m面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图。
具体实施方式
本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
以蓝宝石的m面为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉末的质量比为25～35：1。
在本发明中，所述基底优选为长条形基底。在本发明中，所述长条形基底的长优选为2cm～3cm，更优选为2.5cm；宽优选为1～2cm，更优选为1.5cm。
在本发明中，所述基底的左边缘优选放置于三氧化钼粉末的正上方。
在本发明中，所述基底在使用前优选进行清洗。在本发明中，所述清洗优选为将所述基底在超声震荡条件下依次进行水洗、丙酮洗涤、异丙醇洗涤、过氧化氢洗涤和干燥。
在本发明中，所述水洗、丙酮洗涤、异丙醇洗涤和过氧化氢洗涤的超声时间独立地优选为10～20min，更优选为15min。在本发明中，所述干燥优选为用氮气将基底吹干。本发明通过水洗去除基底表面的灰尘，通过丙酮和异丙醇洗涤去除基底表面的有机物质，通过过氧化氢洗涤丙酮和异丙醇，通过干燥去除过氧化氢。干净的基底有利于晶体生长。本发明以蓝宝石的m面为基底，由于MoO2(101)晶面平行α-Al2O3(10-10)晶面，MoO2<010>晶向平行于蓝宝石<0001>晶向，通过气态二氧化钼和基底表面之间的上述匹配关系实现特定方向的外延生长，得到沿二氧化钼<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒。
在本发明中，所述硫块与三氧化钼粉末的质量比为25～35：1，优选为 30：1。在本发明中，所述硫块为还原剂，并通过使常压化学气相沉积过程在富含硫的氛围下进行，从而形成二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒。
在本发明中，所述常压化学气相沉积的载流气体优选为氮气。
在本发明中，所述常压化学气相沉积的反应器优选为双温区反应器，所述温区反应器沿载流气体方向优选分为第一温区和第二温区；所述硫块优选位于第一温区，所述基底和三氧化钼粉末优选位于第二温区，所述基底优选位于三氧化钼粉末之上。
在本发明中，所述双温区反应器优选为双温区管式炉。
在本发明中，所述常压化学气相沉积的控温程序优选为：
所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温，然后第二升温至第二温度进行第二保温，第二保温后依次进行第一冷却和第二冷却；
所述第一升温的速率优选为15～20℃/min，所述第一温度优选为300℃，所述第一保温时间优选为20～30min；所述第二升温的速率优选为13～15℃/min，所述第二温度优选为750～780℃，所述第二保温的时间优选为 10～15min；所述第一冷却的速率优选为10℃/min，时间优选为20～22min；所述第二冷却的时间优选为20～25min，所述第二冷却后的温度优选为 20～30℃；
所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到690～720℃时优选第三升温至第三温度进行第三保温，第三保温后第四升温至第四温度；所述第三升温速率优选为25℃/min，所述第三温度优选为200～220℃，所述第三保温的时间优选为15～20min，所述第四升温速率优选为20℃/min，所述第四温度优选为300～320℃。
本发明优选将所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温，然后第二升温至第二温度进行第二保温，第二保温后依次进行第一冷却和第二冷却。
在本发明中，所述第一升温的速率优选为15～20℃/min，所述第一温度优选为300℃，所述第一保温的时间优选为20～30min。在本发明中，所述第一升温和第一保温过程中载流气体的流速优选为300～500sccm，更优选为 400～450sccm。本发明优选在第一升温和第一保温过程中通入载流气体排除体系内的空气，使后续反应在载流气体的氛围中进行。
在本发明中，所述第二升温的速率优选为13～15℃/min，所述第二温度优选为750～780℃，更优选为760～770℃。所述第二升温和第二保温过程中载流气体的流速优选为25～100sccm，更优选为25～50sccm，最优选为 30～40sccm。本发明所述第二升温和保温过程为二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒的生长过程。
在本发明中，所述第一冷却的速率优选为10℃/min。所述第一冷却过程中载流气体的流速优选为25～100sccm，更优选为60～80sccm。本发明通过第一冷却缓慢降温的过程释放热应变。
在本发明中，所述第二冷却过程中载流气体的流速优选为500sccm。本发明通过第二冷却快速将样品降至室温。在本发明中，所述载流速度为 500sccm的氮气具有冷却作用。
本发明优选将所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到690～720℃时第三升温至第三温度保温，然后进行第四升温至第四温度。
在本发明中，所述第三升温速率优选为20～25℃/min，更优选为23℃ /min；所述第三温度优选为200～220℃，更优选为210～215℃，所述第三保温时间优选为10～20min，更优选为15min，所述第四升温速率为20℃/min，所述第四温度为300～320℃。本发明通过第三升温和第三保温使硫块升华后随气流进入第二温区，通过第四升温过程加剧硫的蒸发，使第二温区处于富硫状态与三氧化钼进行反应形成二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的沿<010>晶向生长的二氧化钼 @二硫化钼核壳纳米棒。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1)首先用玻璃刀将m面蓝宝石沿其晶向切割成长条形的基片。用去离子水、丙酮、异丙醇及过氧化氢分别在超声振荡器中清洗基底，每个过程时间为15min。用氮气枪将基底吹干以备用。
2)将称量好的450mgS块放入石英圆舟，15mgMoO3粉末放入石英方舟，将基底的左边缘放置于MoO3粉末正上方。
3)将装有MoO3粉末和基底的石英方舟置于CVD管式炉的右温区，并使得蓝宝石基底位于右温区中心，将装有S块的石英圆舟放入左温区的中心，然后密封管式炉通N2作载流气体和保护气体。
4)设置生长程序，右温区第一阶段温区的温度以15℃/min的速率升温至300℃，通流速为300立方厘米每分钟(sccm)的N2，维持温度和流速不变30min，然后以25sccm的流速以13℃/min的速度升温至750℃，保持 10min，此为生长温度及时间。最后，将温度以10℃/min的冷却速度冷却 20min，然后在500sccm的N2下快速冷却。另一个含有S粉末的石英舟位于左温区中心的上游。左区温度编程如下：温度保持在80℃，直到右温区温度达到690℃时，才以25℃/min的升温速率升至200℃，保持15min，然后以20℃/min升温至300℃，使右温区达到富硫氛围，得到纳米棒。
对比例1
将实施例1中的m面蓝宝石替换为c面蓝宝石，将c面蓝宝石切割成正方形，其它与实施例1完全相同。
对比例2
将实施例1中m面蓝宝石替换为a面蓝宝石，其余与实施例1完全相同。
图1为实施例1和对比例1～2中CVD管式炉及样品放置位置的示意图。
图2为沿着蓝宝石<0001>晶向切割的方式和基底在方舟上的放置实拍图。
图3为实施例1在m面蓝宝石上得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图。
图4为实施例1得到的m面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒与 MoS2、MoO2和m面蓝宝石基底的拉曼对比图。由图4可知纳米棒的拉曼峰与MoS2和MoO2的拉曼特征峰相对应，因此得到纳米棒为MoO2@MoS2核壳纳米棒。
图5为实例1得到的m面蓝宝石上的单根MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图和拉曼成像图。其中(a)为单根MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图， (b)单根MoO2@MoS2核壳纳米棒在MoO2拉曼特征峰205cm-1处的拉曼成像，(c)单根MoO2@MoS2核壳纳米棒在MoO2拉曼特征峰404cm-1处的拉曼成像。由图5可知，纳米棒在MoO2和MoS2的特征峰处成像具有一致的对比度，说明纳米棒中的MoO2的成分是均匀的且表层硫化得到的MoS2也很均匀。
图6为实施例1得到的m面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒的截面SEM图。由图6可以看出实施例1得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的截面为底角为30度的等腰三角形，基于上述分析，建立如图7所示的 MoO2@MoS2核壳纳米棒在m面蓝宝石上的模型示意图(左图)和外延关系示意图(右图)。
图8为对比例1在c面蓝宝石上得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图。
图9为对比例1得到的c面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒与 MoO3、MoS2和c面蓝宝石基底的拉曼对比图。由图9可知MoO2@MoS2核壳纳米棒的拉曼特征峰中出现了对应于MoO2和MoS2的拉曼特征峰，得到的纳米棒是一个MoO2@MoS2核壳结构。
图10为对比例1得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的拉曼成像图。其中左图为MoO2拉曼特征峰成像，右图为MoS2拉曼特征峰成像。由图10左图可知，纳米棒的拉曼成像具有一致的对比度，说明纳米棒中的MoO2的成分是均匀的；然而图10右图的拉曼成像对比度的对比度并不均匀，可能原因是这些纳米棒只是表面的一部分被硫化。
图11为对比例1得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的截面SEM图。
图12为对比例1得到的MoO2@MoS2核壳纳米棒的模型示意图和其在c 面蓝宝石上的晶向关系示意图。其中左图为模型示意图，右图为晶向关系示意图。由图12可知，对比例1得到了沿着MoO2<001>晶向生长的高定向的 MoO2@MoS2核壳纳米棒
图13为对比例2所得产物的的光学图。由图13可知，对比例2未得到具有特定晶向分布的MoO2@MoS2核壳纳米棒。
由上述表征可知，实施例1得到了沿着MoO2<010>晶向生长的高质量的高定向的MoO2@MoS2核壳纳米棒，对比例1得到了沿着MoO2<001>晶向生长的高定向的MoO2@MoS2核壳纳米棒。对比例2无特定晶向的MoO2@MoS2核壳纳米棒的生长。
实施例2
1)首先用玻璃刀将m面蓝宝石沿其晶向切割成长条形的基片。用去离子水、丙酮、异丙醇及过氧化氢分别在超声振荡器中清洗基底，每个过程时间为15min。用氮气枪将基底吹干以备用。
2)将称量好的350mgS块放入石英圆舟，10mgMoO3粉末放入石英方舟，将基底的左边缘放置于MoO3粉末正上方。
3)将装有MoO3粉末和基底的石英方舟置于CVD管式炉的右温区，并使得蓝宝石基底位于右温区中心，将装有S块的石英圆舟放入左温区的中心，然后密封管式炉通N2作载流气体和保护气体。
4)设置生长程序，右温区第一阶段温区的温度以20℃/min的速率升温至300℃，通流速为300立方厘米每分钟(sccm)的N2，维持温度和流速不变30min，然后以50sccm的流速以15℃/min的速度升温至780℃，保持 12min，此为生长温度及时间。最后，将温度以10℃/min的冷却速度冷却 23min，然后在500sccm的N2下快速冷却。另一个含有S粉末的石英舟位于左温区中心的上游。左区温度编程如下：温度保持在80℃，直到右温区温度达到720℃时，才以25℃/min的升温速率升至220℃，保持15min，然后以20℃/min升温至320℃，使右温区达到富硫氛围，得到纳米棒。
图14为实施例2得到的m面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图。
实施例3
1)首先用玻璃刀将m面蓝宝石沿其晶向切割成长条形的基片。用去离子水、丙酮、异丙醇及过氧化氢分别在超声振荡器中清洗基底，每个过程时间为15min。用氮气枪将基底吹干以备用。
2)将称量好的250mgS块放入石英圆舟，10mgMoO3粉末放入石英方舟，将基底的左边缘放置于MoO3粉末正上方。
3)将装有MoO3粉末和基底的石英方舟置于CVD管式炉的右温区，并使得蓝宝石基底位于右温区中心，将装有S块的石英圆舟放入左温区的中心，然后密封管式炉通N2作载流气体和保护气体。
4)设置生长程序，右温区第一阶段温区的温度以20℃/min的速率升温至300℃，通流速为500立方厘米每分钟(sccm)的N2，维持温度和流速不变20min，然后以100sccm的流速以15℃/min的速度升温至750℃，保持 12min，此为生长温度及时间。最后，将温度以10℃/min的冷却速度冷却 20min，然后在500sccm的N2下快速冷却。另一个含有S粉末的石英舟位于左温区中心的上游。左区温度编程如下：温度保持在80℃，直到右温区温度达到700℃时，才以25℃/min的升温速率升至220℃，保持15min，然后以20℃/min升温至320℃，使右温区达到富硫氛围，得到纳米棒。
图15为实施例3得到的m面蓝宝石上的MoO2@MoS2核壳纳米棒的光学图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
以蓝宝石的m面为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉末的质量比为25～35：1；
所述常压化学气相沉积的反应器为双温区反应器，所述温区反应器沿载流气体方向分为第一温区和第二温区；所述硫块位于第一温区，所述基底和三氧化钼粉末位于第二温区，所述基底位于三氧化钼粉末之上；
所述常压化学气相沉积的控温程序为：
所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温，然后第二升温至第二温度进行第二保温，第二保温后依次进行第一冷却和第二冷却；
所述第一升温的速率为15～20℃/min，所述第一温度为300℃，所述第一保温的时间为20～30min；所述第二升温的速率为13～15℃/min，所述第二温度为750～780℃，所述第二保温的时间为10～15min；所述第一冷却的速率为10℃/min，时间为20～22min；所述第二冷却的时间为20～25min，所述第二冷却后的温度为20～30℃；
所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到690～720℃时第三升温至第三温度进行第三保温，第三保温后第四升温至第四温度；所述第三升温速率为25℃/min，所述第三温度为200～220℃，所述第三保温的时间为15min，所述第四升温速率为20℃/min，所述第四温度为300～320℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底的左边缘放置于三氧化钼粉末的正上方。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述常压化学气相沉积的载流气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双温区反应器为双温区管式炉。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一升温和第一保温过程中载流气体的流速为300～500sccm；所述第二升温和第二保温过程中载流气体的流速为25～100sccm；所述第一冷却过程中载流气体的流速为25～100sccm；所述第二冷却过程中的载流气体的流速为500sccm。
6.权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到的沿<010>晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒。
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- 2019-03-19 CN CN201910206529.1A patent/CN109868505B/zh active Active
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| Epitaxial Growth of Highly Oriented Metallic MoO2@MoS2 Nanorods on C-sapphire;Wu, Di等;《JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C》;20180113;第122卷;第1860-1866页 * |
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