CN109336180B - 一种超长氧化钼纳米带生长方法 - Google Patents

一种超长氧化钼纳米带生长方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109336180B
CN109336180B CN201810980856.8A CN201810980856A CN109336180B CN 109336180 B CN109336180 B CN 109336180B CN 201810980856 A CN201810980856 A CN 201810980856A CN 109336180 B CN109336180 B CN 109336180B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon wafer
boat
tube
placing
molybdenum oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810980856.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109336180A (zh
Inventor
苏伟涛
王银亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Dianzi University
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN201810980856.8A priority Critical patent/CN109336180B/zh
Publication of CN109336180A publication Critical patent/CN109336180A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109336180B publication Critical patent/CN109336180B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开一种超长氧化钼纳米带生长方法，具体是使用气相沉积方法制备超长MoO3纳米带，通过将MoS2放入含有氧气的管式炉中，并加热和通氮气载气，让蒸发的MoS2与管内残余氧气反应，在管壁和硅片上生成MoO3纳米带，纳米带长度可达1～2cm，使用肉眼即可观察纳米带形貌。本发明使用的方法，操作简单，成本低，制备周期短，可重复性强，可行性强，制备纯度高，生长效果好的优点。

Description

一种超长氧化钼纳米带生长方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种超长氧化钼纳米带生长方法，以制备高纯度， 长度较长的氧化钼纳米带。
背景技术
自1991年，碳纳米管发现以来，一维纳米结构材料因其独特的结构、电学、光学和磁 学特性以及它们的潜在应用而成为世界范围内科学家们青睐的纳米材料。在众多具有一维 纳米结构的金属氧化物中，MoO3是一种具有层状结构材料和新型的宽带隙的n型半导体，禁 带宽度(Eg)为3.15eV，具有特殊的物理、化学性质以及其在显示设备、敏感窗口和储能设备中的应用而引起科学家们的研究兴趣。
MoO3的一维层状结构，锂可在其层间进行可逆嵌入-脱嵌，作为锂电池负极材料，MoO3不仅拥有石墨三倍的理论比容量1111mAh/g,而且还具有稳定的一维层状结构。这一特性使 得MoO3成为锂离子电池材料的研究热点。而超长的MoO3纳米带因其较高的比表面积，在能 获得较好的光催化效果。
对于低维的氧化钼主要由以下四种方法：化学沉淀法；水热法；溶胶凝胶法；气相法。
本发明方法属于第四种气相法。但使用的原料是硫化钼与氧气发生反应。与大多数使 用蒸发钼粉与氧气发生反应，或是用二氧化钼与钼粉反应形成三氧化钼不同。通常的现有 方法只能产生几微米或者数十微米的纳米带，而本发明能产生最大可达厘米级的纳米带。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超长氧化钼纳米带生长方法，采用化 学气相沉积方法，利用管式炉中残余的氧气与硫化钼进行反应，生产出三氧化钼纳米带。
本发明方法基于超长氧化钼纳米带生长设备，包括管式炉设备本体，以及设置在管内 的杠铃形内管，硫化钼放置舟设置在杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口，硅放置 舟设置在杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口。硫化钼放置舟与硅放置舟的高度差为 2.5～3cm，水平距离为7～10cm，且硫化钼放置舟位于较高处，能有效提高沉积的效率。
本发明方法是：
步骤(1)、使用(100)面单晶硅片，在表层有大约295～305nm厚的SiO2薄膜,硅片大约宽2～2.5cm,长大约4～5cm。
步骤(2)、将硅片放入管式炉中硅放置舟，将硫化钼粉末作为源放入硫化钼放置舟，然 后打开真空泵抽气，使管中气压至40～50Pa；
步骤(3)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50～55sccm，气压维持在430～440Pa；
步骤(4)、30min内加热至750～800°，并保温40min；
步骤(5)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。
本发明使用气相沉积方法制备超长MoO3纳米带，其长度甚至可达0.5～1.2cm，宽度大 约为1～2mm。使用肉眼即可观察纳米带形貌，使用X射线衍射和拉曼光学显微镜观进行定 性分析。本发明通过将MoS2放入含有氧气的管式炉中，并加热和通氮气载气，让蒸发的MoS2与管内残余氧气反应，在管壁和硅片上生成MoO3纳米带。本发明使用MoS2粉末和管中氧气 进行化学气相沉积的方法，不仅能够制备超长的MoO3纳米带，并且拥有操作简单，成本低， 制备周期短，可重复性强，可行性强，制备纯度高，生长效果好的优点。
附图说明
图1是基于超长氧化钼纳米带生长设备的结构示意图；A为硫化钼放置舟，B为硅放置 舟；
图2是实施例1、2制备得到的产物氧化钼的XRD表征图；图中可以看出氧化钼是向着 一个方向生长而成，且具有较高纯度；
图3是实例1中管壁上生长的纳米带拉曼光谱图；图中可以确定为MoO3(主要拉曼谱峰 在285，667，821，996cm-1)。
图4是实例1中产物长度示意图，上边附着大量肉眼可见的纳米带，长度可达0.5～1.2cm。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的分析。
以下实施例硅片采用(100)面单晶硅片，在表层有大约295～305nm厚的SiO2薄膜,硅片大约宽2～2.5cm,长大约4～5cm。
如图1所示，基于超长氧化钼纳米带生长设备，包括管式炉设备本体，以及设置在管 内的杠铃形内管，硫化钼放置舟A设置在杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口，硅 放置舟B设置在杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口。硫化钼放置舟与硅放置舟的高度 差为2.75cm，水平距离为7～10cm，中间杠杆高度为2cm，且硫化钼放置舟位于较高处，能有效提高沉积的效率。
实施例1.
步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇，对硅片进行擦拭；
步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水，用超声波清洗15min；
步骤(3).将去离子水清洗后的硅片，放入中性水基硅片清洗剂中，超声波洗15min；
步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片，放入去离子水中，超声波清洗15min；
步骤(5).将上述方法清洗过的硅片，用氮气吹走表面上的水滴，吹干；
步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中，如图1中的B点，将硫化钼粉 末作为源放入图1中A点，然后打开真空泵抽气，使管中气压至40Pa；
步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50sccm，气压维持在430Pa；
步骤(8)、打开炉子，升温至750°，保温40min；
步骤(9)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。
图1所示为管式炉基本构造，图2所示样品1即为该条件下样品的X射线衍射图谱。所得纳米带长度最大可达0.5～1.2cm，并在炉壁边缘发现大量较小纳米带。图3是实例1 中管壁上生长的纳米带拉曼光谱图；图中可以确定为MoO3(主要拉曼谱峰在285，667，821，996cm-1)。图4是实例1中产物长度示意图，上边附着大量肉眼可见的纳米带，长度可达 0.5～1.2cm。
实施例2.
步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇，对硅片进行擦拭；
步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水，用超声波清洗15min；
步骤(3).将去离子水清洗后的硅片，放入中性水基硅片清洗剂中，超声波洗15min；
步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片，放入去离子水中，超声波清洗15min；
步骤(5).将上述方法清洗过的硅片，用氮气吹走表面上的水滴，吹干；
步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中，如图1中的B点，将硫化钼粉 末作为源放入图1中A点，然后打开真空泵抽气，使管中气压至50Pa；
步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50sccm，气压维持在430Pa；
步骤(8)、打开炉子，升温至800°，保温40min；
步骤(9)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。
图1所示为管式炉基本构造，图2所示样品2即为该条件下样品的X射线衍射图谱。所得纳米带长度最大可达0.5～0.8cm。
实施例3.
步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇，对硅片进行擦拭；
步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水，用超声波清洗15min；
步骤(3).将去离子水清洗后的硅片，放入中性水基硅片清洗剂中，超声波洗15min；
步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片，放入去离子水中，超声波清洗15min；
步骤(5).将上述方法清洗过的硅片，用氮气吹走表面上的水滴，吹干；
步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中，如图1中的B点，将硫化钼粉 末作为源放入图1中A点，然后打开真空泵抽气，使管中气压至50Pa；
步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50sccm，气压维持在440Pa；
步骤(8)、打开炉子，升温至750°，保温40min；
步骤(9)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。
所得纳米带长度约为0.3～0.5cm。
实施例4.
步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇，对硅片进行擦拭；
步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水，用超声波清洗15min；
步骤(3).将去离子水清洗后的硅片，放入中性水基硅片清洗剂中，超声波洗15min；
步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片，放入去离子水中，超声波清洗15min；
步骤(5).将上述方法清洗过的硅片，用氮气吹走表面上的水滴，吹干；
步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中，如图1中的B点，将硫化钼粉 末作为源放入图1中A点，然后打开真空泵抽气，使管中气压至50Pa；
步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在55sccm，气压维持在430Pa；
步骤(8)、打开炉子，升温至750°，保温40min；
步骤(9)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。
所得纳米带长度最大可达0.3～0.5cm。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发 明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种超长氧化钼纳米带生长方法，其特征在于该方法基于以下设备，包括管式炉设备本体，以及设置在管式炉设备本体内的杠铃形内管；杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口设置硫化钼放置舟，杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口设置硅放置舟；硫化钼放置舟与硅放置舟的高度差为2.5～3cm，水平距离为7～10 cm，且硫化钼放置舟位于较高处；
该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)、硅片清洗预处理并干燥；
步骤(2)、将硅片放入杠铃形内管中硅放置舟，将硫化钼粉末作为源放入硫化钼放置舟，然后打开真空泵抽气，使管中气压至40～50 Pa；
步骤(3)、打开氮气罐，通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50～55 sccm，气压维持在430～440 Pa；
步骤(4)、30min内加热至750～800°，并保温40 min；
步骤(5)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温；
上述制备得到的超长氧化钼纳米带长度为1～2 cm，宽度为1～2mm。
2.如权利要求1所述的一种超长氧化钼纳米带生长方法，其特征在于硅片采用（100）面单晶硅片，在表层有大约295～305 nm厚的SiO2薄膜,硅片宽2～2.5cm,长4～5cm。
CN201810980856.8A 2018-08-27 2018-08-27 一种超长氧化钼纳米带生长方法 Active CN109336180B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810980856.8A CN109336180B (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种超长氧化钼纳米带生长方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810980856.8A CN109336180B (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种超长氧化钼纳米带生长方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109336180A CN109336180A (zh) 2019-02-15
CN109336180B true CN109336180B (zh) 2021-04-06

Family

ID=65296576

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810980856.8A Active CN109336180B (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种超长氧化钼纳米带生长方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109336180B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112520789B (zh) * 2020-12-29 2022-05-31 杭州电子科技大学 一种三氧化钼纳米薄膜的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1155524C (zh) * 2002-03-15 2004-06-30 清华大学 一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法
US7754185B2 (en) * 2004-06-29 2010-07-13 H.C. Starck Inc. Method of making MoO2 powders, products made from MoO2 powders, deposition of MoO2 thin films, and methods of using such materials
CN103818960B (zh) * 2014-03-03 2015-06-17 浙江理工大学 一种热丝化学气相沉积技术制备氧化钼纳米带的方法
CN104726936A (zh) * 2015-03-27 2015-06-24 扬州大学 化学气相沉积制备正交相MoO3单晶纳米片方法
CN106629850B (zh) * 2016-11-29 2018-05-18 四川大学 一种厘米量级单晶三氧化钼纳米带的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109336180A (zh) 2019-02-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xia et al. CVD synthesis of large-area, highly crystalline MoSe 2 atomic layers on diverse substrates and application to photodetectors
Apte et al. Polytypism in ultrathin tellurium
Yang et al. 3D flower-and 2D sheet-like CuO nanostructures: Microwave-assisted synthesis and application in gas sensors
Kundu et al. Influence of precursor concentration, surfactant and temperature on the hydrothermal synthesis of CuS: structural, thermal and optical properties
Zhang et al. A cost-effective method to fabricate VO2 (M) nanoparticles and films with excellent thermochromic properties
CN108910941B (zh) 一种蝴蝶形状的SnO2二维纳米材料及其制备方法与应用
CN109650354B (zh) 一种二维碲化铅纳米片的制备方法、应用和一种纳米材料
CN110416065A (zh) 二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法
Sediri et al. Controlled hydrothermal synthesis of VO2 (B) nanobelts
Li et al. Controllable low-temperature chemical vapor deposition growth and morphology dependent field emission Property of SnO2 nanocone arrays with different morphologies
CN103771521B (zh) 一种制备二硫化钨纳米薄片的方法
CN110042363A (zh) 一种二硫化钨单层薄膜材料及其制备方法
CN103526157A (zh) 基于硅基多孔硅/氧化钨纳米线复合结构材料的制备方法
CN108529676B (zh) 一种超薄tmd二维纳米片的制备方法
CN101691241A (zh) 一种生长ZnS单晶纳米线束的方法
CN109336180B (zh) 一种超长氧化钼纳米带生长方法
Ma et al. Facile method to prepare CdS nanostructure based on the CdTe films
CN105803421B (zh) 一种过渡金属硫属化合物二维材料图形化生长的方法
Taguchi et al. Effect of surface treatment on photoluminescence of silicon carbide nanotubes
CN105839189A (zh) 一种二维原子层厚度ZnO单晶纳米片及其制备方法
Chong et al. Single reactor deposition of silicon/tungsten oxide core–shell heterostructure nanowires with controllable structure and optical properties
Cheng Synthesis and characterisation of CuO nanorods via a hydrothermal method
CN105800566A (zh) 交替注入反应物生长单层和多层过渡金属硫化物的方法
Guo et al. Controllable synthesis of MoS2 nanostructures from monolayer flakes, few-layer pyramids to multilayer blocks by catalyst-assisted thermal evaporation
Hu et al. Novel synthesis of CuO nanofiber balls and films and their UV–visible light filteration property

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant