CN1155524C - 一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法，涉及一种低维纳米材料的制备。本发明是以可溶性钼酸盐为钼源，高氯酸为酸化沉淀剂，水为介质，在室温下得到澄清溶液，然后转移到反应釜中，于100～200℃的温度下进行水热反应，通过严格控制溶液的H+浓度(10mol/L＞[H+]＞0.01mol/L)和酸的滴加速度(10mL/min＞v＞0.1mL/min)，即可合成正交晶型的三氧化钼单晶纳米带。本发明与溶胶凝胶、溅射、电子束蒸发、化学气相沉积等方法相比，原料价廉易得，设备简单，易于实现控制；产品具有独特的尺寸和形貌，产率高，质量稳定，该产品在电、热、光等物理性质的限制传输，纳米器件，传感器制备等很多领域都有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低维纳米材料的制备方法，特别涉及功能过渡金属氧化物单晶纳米带的控制合成方法。
背景技术
目前，现有技术中合成三氧化钼的方法，多限于制备粉体，块体，薄膜等材料。
Bailar，Emeleus等很早就在《Comprehensive Inorganic Chemistry》第一版第735页报道了三氧化钼(MoO3)的合成。在《South African Journal of Chemistry》第34卷，118页报道了用高氯酸酸化钼酸钠溶液，长期静止结晶得到MoO3的方法。此外，粉体的制备还可用溶胶凝胶法。粉体粒径不均匀，各向异性不好，在物理性质的限制传输，纳米器件，传感器制备等很多领域的应用受到很大限制。《Sensors & Actuators B》第48卷285页，《Journalof Materials Science Letters》第14卷411页，《Journal of Physics IV》第9卷453页，分别报道了溅射法、电子束蒸发法、化学气相沉积法制备三氧化钼薄膜。这些薄膜制备方法成本高，设备复杂，得到的一般都是非晶膜。2001年《Science》第290卷2120页报道了用电化学沉积法在模板上合成三氧化钼纳米线。这是一种复杂的制备低维三氧化钼纳米材料的方法，而且模板的应用使产品的纯度不容易提高。国内三氧化钼的合成研究中，2000年《化学学报》第58卷688页报道了层柱状三氧化钼的合成。上述国内外相关研究，大都是三氧化钼粉体和薄膜的制备，这限制了三氧化钼(MoO3)在纳米领域的应用。目前为止，三氧化钼单晶纳米带的合成还未报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以廉价易得的原料，在简单的工艺条件下，合成出形貌和尺寸分布比较均一的三氧化钼单晶纳米带的方法。
本发明提供的这种合成三氧化钼单晶纳米带的方法，是以可溶性钼酸盐为钼源，高氯酸为酸化沉淀剂，以水为介质，在室温下得到澄清溶液。其特征在于：
(1)将酸化后到得的澄清溶液放入反应釜中，加入去离子水；
(2)在100～200℃的温度条件下进行水热反应，反应液的氢离子浓度控制在0.5mol/L～1mol/L，酸的滴加速度0.5mL/min～2mL/min，即可制得正交晶型的三氧化钼单晶纳米带。
本发明所用的钼源为可溶性钼酸盐，可采用钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的任一种。
本发明以可溶性钼酸盐、高氯酸为原料，通过简单的实验装置和反应步骤，通过严格控制溶液的氢离子[H+]浓度/酸的滴加速度[ν]和反应温度，制备出了具有形貌独特、尺寸分布比较均一的三氧化钼单晶纳米带。本发明与溶胶凝胶、溅射、电子束蒸发、化学气相沉积等制备三氧化钼的方法相比，该方法原料价廉易得，设备简单，操作安全可靠，易于实现控制；产品具有独特的尺寸和形貌，产率高，工艺重复性好，质量稳定，在电、热、光等物理性质的限制传输，纳米器件，传感器制备等很多领域的有广泛的应用。
因此该方法具有工艺简单，效率高，产品质量稳定的特点。该单晶纳米带在电，热，光等物理性质的限制传输，纳米器件，传感器制备等很多领域中有广泛的应用。
本发明的反应机理以化学方程式表示如下：
附图说明
图1三氧化钼X射线粉末衍射。
图2三氧化钼TEM电镜检测。
具体实施方式
最好以钼酸钠为钼源，高氯酸为酸化沉淀剂，以水为介质，在室温下得到澄清溶液。在反应釜中对酸化得到得的溶液进行处理，应严格控制反应液的氢离子[H+]浓度和酸的滴加速度[ν]，最好满足2mol/L＞[H+]＞0.1mol/L，酸的滴加速度要求很慢，最好满足2mL/min＞ν＞0.5mL/min，水热反应的温度最好选在120～180℃，可制备出效果很好的三氧化钼单晶纳米带。
所用的钼盐一般采用钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵，优选为钼酸钠。
以下为采用本发明方法制备三氧化钼单晶纳米带的实例。
实施例一：
称取20mmol分析纯钼酸钠，溶于10ml去离子水得到2mol/l澄清溶液，以0.5mL/min的速度加入4mol/l高氯酸的16ml溶液，搅拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反应釜中，加入去离子水，严格控制溶液H+浓度([H+]＝1mol/l)。密封反应釜，在100℃反应24h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得白色略带浅绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为正交晶系的三氧化钼；TEM电镜检测产品形貌：直径50～400纳米，长度2～15微米。单根纳米带电子衍射证明产品为单晶。
实施例二：
称取10mmol分析纯钼酸钾，溶于10ml去离子水得到1mol/l澄清溶液，以2mL/min每滴的速度加入2mol/l高氯酸的20ml溶液，搅拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反应釜中，加入去离子水，严格控制溶液H+浓度([H+]＝0.5mol/l)。密封反应釜，在100℃反应24h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得白色略带浅绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为正交晶系的三氧化钼；TEM电镜检测产品形貌：直径100～500纳米，长度2～15微米。单根纳米带电子衍射证明产品为单晶。
实施例三：
称取20mmol分析纯钼酸钠，溶于10ml去离子水得到2mol/l澄清溶液，以1mL/min的速度加入4mol/l高氯酸的16ml溶液，搅拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反应釜中，加入去离子水，严格控制溶液H+浓度([H+]＝1mol/l)。密封反应釜，在140℃反应18h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得白色略带浅绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为正交晶系的三氧化钼；TEM电镜检测产品形貌：直径100～500纳米，长度2～15微米。单根纳米带电子衍射证明产品为单晶。
实施例四：
称取20mmol分析纯钼酸钠，溶于10ml去离子水得到2mol/l澄清溶液，以1mL/min的速度加入4mol/l高氯酸的16ml溶液，搅拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反应釜中，加入去离子水，严格控制溶液H+浓度([H+]＝1mol/l)。密封反应釜，在200℃反应6h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得白色略带浅绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为正交晶系的三氧化钼；TEM电镜检测产品形貌：直径100～500纳米，长度2～15微米。单根纳米带电子衍射证明产品为单晶。
实施例五：
称取20mmol分析纯钼酸铵，溶于10ml去离子水得到2mol/l澄清溶液，以0.5mL/min的速度加入4mol/l高氯酸的16ml溶液，搅拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反应釜中，加入去离子水，严格控制溶液H+浓度([H+]＝1mol/l)。密封反应釜，在140℃反应18h。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽虑，以去离子水洗涤，得白色略带浅绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为正交晶系的三氧化钼；TEM电镜检测产品形貌：直径100～500纳米，长度2～15微米。单根纳米带电子衍射证明产品为单晶。
Claims (3)
1.一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法，以可溶性钼酸盐为钼源，高氯酸为酸化沉淀剂，以水为介质，在室温下得到澄清溶液，其特征在于：
(1)将酸化后到得的溶液放入反应釜中，加入去离子水；
(2)在100～200℃的温度条件下进行水热反应，反应液的氢离子浓度控制在0.5mol/L～1mol/L，酸的滴加速度0.5mL/min～2mL/min。
2.按照权利要求1所述的合成三氧化钼单晶纳米带的方法，其特征在于：水热反应温度为120～180℃。
3.按照权利要求1或2所述的合成三氧化钼单晶纳米带的方法，其特征在于：所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的任一种。
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