CN113023691B - 一种单晶多孔Mo2N纳米带的合成方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种具有表面增强拉曼效应的多孔单晶Mo2N纳米带的合成方法。所述合成方法包括如下步骤：1)将钼粉加入到双氧水溶液中，在温度160～250℃的条件下进行水热反应，得到MoO3纳米带；2)将所述MoO3纳米带在氮气和氨气的流量比为(3～5)：1的条件下进行焙烧，得单晶多孔Mo2N纳米带。本发明合成的Mo2N纳米材料，操作简便、重复性好，且所制备的材料具有良好的抗腐蚀性、抗氧化性，是一种良好的表面增强拉曼光谱检测基底。

Description

一种单晶多孔Mo2N纳米带的合成方法及应用
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种单晶多孔Mo2N纳米带的合成方法及应用。
背景技术
表面增强拉曼光谱是指当待测物分子吸附在某些贵金属的粗糙表面时，分子的拉曼信号显著增强的现象。由于表面增强拉曼光谱技术的检测具有灵敏度高、快速且无损检测物、能够指纹识别等优点，因此表面增强拉曼光谱技术在化学安全、食品安全、公共安全等多个领域具有很大的发展潜力。理想的SERS基底应该具有高的SERS灵敏度及其他一些特性(如稳定性、柔性、疏水性等)来适用于不同的检测环境及检测物质，以便广泛应用于各类有机物分子的痕量检测。找到最适配的材料，对于SERS基底材料的研究是一项非常有意义的工作(Li Z Y.Mesoscopic and Microscopic Strategies for Engineering Plasmon-Enhanced Raman Scattering.Advanced optical materials,2018,6(16):1701087.)。
氮化钼(Mo2N)为面心立方结构，具有高熔点，高硬度，好的热稳定性、化学稳定性、抗腐蚀，及优异的光学性能(王学沛，魏恒勇，吴明明，魏颖娜，Mo2N/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱，发光学报，2019,40(12):1460-1468)，是一种非常有潜力的 SERS基底材料。目前Mo2N的制备方法中主要有钼酸铵为原料通过焙烧或溶胶-凝胶法、及以Mo靶为原料通过溅射法制备，主要用作催化剂、电极材料等，但是这些方法所制备的Mn2O材料存在形貌不规则等问题，而且灵敏度较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、重复性好的单晶多孔Mo2N纳米带的合成方法，包括如下步骤：
1)将钼粉加入到双氧水溶液中，在温度160～250℃的条件下进行水热反应，得到MoO3纳米带；
2)将所述MoO3纳米带在氮气和氨气的流量比为(3～5)：1的条件下进行焙烧，得单晶多孔Mo2N纳米带。
本发明所制备的多孔带状Mo2N纳米材料由于其形貌结构的优势可以加强与待测物的相互作用，在增强检测灵敏度的同时也保持了良好的重复性和稳定性，因此是一种的优秀的SERS基底。
优选的，所述双氧水溶液中双氧水的浓度为0.16～0.23g/ml。
优选的，所述钼粉和双氧水溶液的质量比为1：(30～45)。
优选的，所述水热反应的时间为36～48h。
优选的，步骤2)中，氮气、氨气混合气体流量为20～30mL/min。
优选的，步骤2)中焙烧的温度为500～700℃；
优选的，步骤2)中升温速率为1～3℃/min，在目标焙烧温度保持时间为5～8h。
优选的，水热反应完成后，冷却至室温，然后离心、洗涤、干燥，得到白色的MoO3纳米带。
优选的，所述的离心速度为8000～12000r/min，离心时间为5～10 min；
优选的，所述洗涤为先用水洗涤2～4次，再用乙醇洗涤2～4次；
优选的，所述干燥为将洗涤后的样品在真空干燥箱中50～70℃保持6～24h干燥。
优选的，步骤1)中，所述的采用磁力搅拌将钼粉与双氧水混合均匀，搅拌速度为300～600r/min，搅拌时间为30～90min。
优选的，所述步骤1)中，所述反应釜为容量为50-100mL聚四氟乙烯内衬，不锈钢外套。
本发明的另一目的是保护本发明所述方法合成的单晶多孔 Mo2N纳米带。
本发明的最后一个目的是保护本发明所述的单晶多孔Mo2N纳米带应用于制备表面增强拉曼光谱检测基底。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明提出的具备表面增强拉曼效应的Mo2N纳米材料合成方法操作简单、重复性好，所制备的材料性能稳定，具有抗腐蚀性、抗氧化性等特点，并且具有多孔带状形貌，能够更好的接触和吸附待测物分子，可直接制备成高灵敏的SERS基底，用于表面增强拉曼光谱检测技术。
2)本发明方法制备所得的SERS基底能够实现对多种危化品的痕量检测，对罗丹明等最低检测限可以达到10-8M。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 XRD谱图；
图2为本发明实施例1中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 SEM照片；
图3为本发明实施例1中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品对浓度为10-8M的R6G表面增强拉曼光谱检测谱图；
图4为本发明实施例2中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 XRD谱图；
图5为本发明实施例2中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的SEM照片；
图6为本发明实施例2中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品对浓度为10-8M的R6G表面增强拉曼光谱检测谱图；
图7为本发明实施例3中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 XRD谱图；
图8为本发明实施例3中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 SEM照片；
图9为本发明实施例3中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品对浓度为10-8M的R6G表面增强拉曼光谱检测谱图；
图10为本发明实施例4中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 XRD谱图；
图11为本发明实施例4中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 SEM照片；
图12为本发明实施例4中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品对浓度为10-8M的R6G表面增强拉曼光谱检测谱图；
图13为本发明实施例5中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 XRD谱图；
图14为本发明实施例5中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品的 SEM照片；
图15为本发明实施例5中生成的Mo2N单晶多孔纳米带样品对浓度为10-8M的R6G表面增强拉曼光谱检测谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
本发明中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
实施例1
本实施例涉及一种Mo2N纳米带的合成方法，包括如下步骤：
1)将1g钼粉与40mL浓度为0.16g/mL的双氧水溶液在磁力搅拌器上以500r/min的转速搅拌60min，将所得的黄色澄清溶液转入100 mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中，160℃保持48h。待反应釜冷却至室温后，将内衬中的溶液转入离心管中，以8000r/min的转速保持10min，用去离子水清洗4次、无水乙醇清洗2次，于真空干燥箱中50℃保持 24h。
2)将制得的白色粉末样品置于瓷舟中移入管式炉，氮气与氨气体积比为3:1，混合气体流量为20mL/min，升温速率1℃/min，目标温度为500℃，保持时间8h。冷却至室温取后出瓷舟，获得黑色最终产物。所获产物经XRD(图1)和SEM(图2)表征，可知最终产物为单晶多孔Mo2N纳米带，将其作为SERS基底(图3)对R6G分子的检测浓度值可达10-8M。
实施例2
本实施例涉及一种Mo2N纳米带的合成方法，包括如下步骤：
1)将1g钼粉与30mL浓度为0.2g/mL的双氧水溶液在磁力搅拌器上以300r/min的转速搅拌60min，将所得的黄色澄清溶液转入50mL 聚四氟乙烯内衬的高压釜中，200℃保持36h。待反应釜冷却至室温后，将内衬中的溶液转入离心管中，以10000r/min的转速保持8min，用去离子水清洗3次、无水乙醇清洗3次，于真空干燥箱中60℃保持 20h。
2)将制得的白色粉末样品置于瓷舟中移入管式炉，氮气与氨气体积比为4:1，混合气体流量为25mL/min，升温速率2℃/min，目标温度为600℃，保持时间6h。冷却至室温取后出瓷舟，获得黑色最终产物。所获产物经XRD(图4)和SEM(图5)表征，可知最终产物为单晶多孔Mo2N纳米带，将其作为SERS基底(图6)对R6G分子的检测浓度值可达10-8M。
实施例3
本实施例涉及一种Mo2N纳米带的合成方法，包括如下步骤：
1)将1g钼粉与45mL浓度为0.20g/mL的双氧水溶液在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌30min，将所得的黄色澄清溶液转入100 mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中，250℃保持36h。待反应釜冷却至室温后，将内衬中的溶液转入离心管中，以12000r/min的转速保持5min，用去离子水清洗2次、无水乙醇清洗4次，于真空干燥箱中60℃保持 12h。
2)将制得的白色粉末样品置于瓷舟中移入管式炉，氮气与氨气体积比为5:1，混合气体流量为30mL/min，升温速率2℃/min，目标温度为600℃，保持时间5h。冷却至室温后取出瓷舟，获得黑色最终产物。所获产物经XRD(图7)和SEM(图8)表征，可知最终产物为单晶多孔Mo2N纳米带，将其作为SERS基底(图9)对R6G分子的检测浓度值可达10-8M。
实施例4
本实施例涉及一种Mo2N纳米带的合成方法，包括如下步骤：
1)将1g钼粉与35mL浓度为0.23g/mL的双氧水溶液在磁力搅拌器上以400r/min的转速搅拌90min，将所得的黄色澄清溶液转入100 mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中，230℃保持40h。待反应釜冷却至室温后，将内衬中的溶液转入离心管中，以10000r/min的转速保持8min，用去离子水清洗4次、无水乙醇清洗2次，于真空干燥箱中70℃保持6 h。
2)将制得的白色粉末样品置于瓷舟中移入管式炉，氮气与氨气体积比为3:1，混合气体流量为20mL/min，升温速率2℃/min，目标温度为700℃，保持时间8h。冷却至室温后取出瓷舟，获得黑色最终产物。所获产物经XRD(图10)和SEM(图11)表征，可知最终产物为单晶多孔Mo2N纳米带，将其作为SERS基底(图12)对R6G分子的检测浓度值可达10-8M。
实施例5
本实施例涉及一种Mo2N纳米带的合成方法，包括如下步骤：
1)将1g钼粉与40mL浓度为0.18g/mL的双氧水溶液在磁力搅拌器上以400r/min的转速搅拌30min，将所得的黄色澄清溶液转入100 mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中，160℃保持44h。待反应釜冷却至室温后，将内衬中的溶液转入离心管中，以10000r/min的转速保持10 min，用去离子水清洗3次、无水乙醇清洗3次，于真空干燥箱中60℃保持18h。
2)将制得的白色粉末样品置于瓷舟中移入管式炉，氮气与氨气体积比为5:1，混合气体流量为30mL/min，升温速率2℃/min，目标温度为600℃，保持时间5h。冷却至室温后取出瓷舟，获得黑色最终产物。所获产物经XRD(图13)和SEM(图14)表征，可知最终产物为单晶多孔Mo2N纳米带，将其作为SERS基底(图15)对R6G分子的检测浓度值可达10-8M。
对比例1
与实施例1相比，其区别在于，用35％硝酸溶液来替代双氧水。
所述产物对R6G分子的检测浓度值为10-2M。
对比例2
与实施例1相比，其区别在于，所述步骤2)中氮气和氨气的体积比为10：1。
所述产物对R6G分子的检测浓度值为10-3M。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种单晶多孔Mo2N纳米带的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钼粉加入到双氧水溶液中，在温度160～250℃的条件下进行水热反应，得到MoO3纳米带；
2)将所述MoO3纳米带在氮气和氨气的流量比为(3～5)：1的条件下进行焙烧，得单晶多孔Mo2N纳米带。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述双氧水溶液中双氧水的浓度为0.16～0.23g/ml。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述钼粉和双氧水溶液的质量比为1：(30～45)。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述水热反应的时间为36～48h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中，氮气、氨气混合气体流量为20～30mL/min。
6.根据权利要求1或5所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中焙烧的温度为500～700℃，和/或，升温速率为1～3℃/min，在目标焙烧温度保持时间为5～8h。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，水热反应完成后，冷却至室温，然后离心、洗涤、干燥，得到白色的MoO3纳米带。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述的离心速度为8000～12000r/min，离心时间为5～10min；
和/或，所述洗涤为先用水洗涤2～4次，再用乙醇洗涤2～4次；
和/或，所述干燥为将洗涤后的样品在真空干燥箱中50～70℃保持6～24h干燥。
9.一种单晶多孔Mo2N纳米带，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述方法合成。
10.权利要求9所述的单晶多孔Mo2N纳米带应用于制备表面增强拉曼光谱检测基底。
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