CN109342400B - 半导体化合物在葡萄酒原产地的识别和鉴定中的应用 - Google Patents

半导体化合物在葡萄酒原产地的识别和鉴定中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种半导体化合物在葡萄酒原产地的识别和鉴定中的应用。所述应用包括：采用半导体化合物作为SERS活性基底材料，对葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测。本发明还提供了一种葡萄酒原产地的识别和鉴定方法，其包括：使SERS活性基底材料与待检测葡萄酒接触，之后进行拉曼检测，根据半导体化合物与葡萄酒中含有的有机物分子之间产生特异性拉曼增强效果，能够高效识别或半定量检测葡萄酒中含有的有机物分子，从而对葡萄酒原产地进行识别和鉴定。本发明的半导体化合物基底材料的可选择范围广，成本低，操作简单，能够实现对葡萄酒中含有的有机物分子的特异性以及半定量检测，可对葡萄酒原产地进行有效识别和鉴定。

Description

半导体化合物在葡萄酒原产地的识别和鉴定中的应用
技术领域
本发明涉及一种基于SERS(表面增强拉曼散射光谱)技术，使用半导体化合物基底材料对葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测，从而对葡萄酒原产地进行有效识别和鉴定的方法，属于光谱学和分子识别技术领域。
背景技术
葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经完全或部分发酵酿成的酒精饮料。葡萄酒的品质主要取决于酿酒葡萄的质量，而酿酒葡萄的质量直接依赖于产区的品种、土壤、气候、肥料、农药和相应的栽培方式，从而生产出具有特定风格的葡萄酒。葡萄酒的香气成分主要受葡萄产区的气候、土壤、地质、品种等自然因素以及栽培管理措施、葡萄酒的酿造工艺等人为影响。因此，葡萄酒是一种明显带有地理标志特征的产品，而且只有特定的区域，才能酿造出品种优良、风味独特的葡萄酒。葡萄酒中含有醛类、酸类、醇类、酯类、酮类、杂环化合物，其他化合物等多种有机物，因葡萄酒中含有的多种有机物的含量因原产地的不同而不同，故可以根据半导体化合物对不同原产地的葡萄酒中含有的有机物的特异性以及半定量检测而对葡萄酒的原产地进行有效的识别和鉴定。我国作为新兴的葡萄酒国家，市场潜力巨大，为使我国的葡萄酒产业实现持续、快速、健康发展，就必须建立并实施葡萄酒原产地保护体系。地理标志注册，有利于保护自然资源和人文资源，也有利于保护生产者、经营者和消费者的权益。因此发展一种快速高效，操作简单，能够对葡萄酒的原产地进行有效的识别和鉴定的方法意义重大。而现有针对葡萄酒的原产地识别的方法，主要手段包括气相色谱(GC)法、高效液相色谱法(HPLC)、紫外光谱技术、极谱分析以及发光光谱法等方法。然而这些方法或多或少的存在一些缺陷，例如对于检测系统要求高、检测灵敏度较差，特异性检测较为困难等。因此发展一种快速高效，操作简单，又能够对葡萄酒的原产地进行有效识别的检测的方法意义重大。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种半导体化合物在葡萄酒原产地的识别和鉴定中的应用，以克服现有技术中的不足。
本发明的另一个目的在于提供一种基于半导体化合物作为SERS活性基底材料，对葡萄酒的原产地进行识别和鉴定的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种半导体化合物作为SERS活性基底材料在葡萄酒原产地的识别和鉴定中的应用。
进一步地，所述应用包括：采用半导体化合物作为SERS活性基底材料，对葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测。
本发明实施例还提供了一种葡萄酒原产地识别和鉴定用SERS活性基底材料，其包含半导体化合物，所述半导体化合物能够对葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测。
本发明实施例还提供了一种葡萄酒原产地的识别和鉴定方法，其包括：
提供前述的SERS活性基底材料；
使所述SERS活性基底材料与待检测葡萄酒接触，之后以拉曼光谱仪进行检测，根据半导体化合物与葡萄酒中含有的有机物分子之间产生特异性拉曼增强效果，能够高效识别葡萄酒中含有的有机物分子及半定量检测葡萄酒中含有的有机物分子，从而对待检测葡萄酒的原产地进行识别和鉴定。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
1)与贵金属基底材料相比，本发明提供的半导体化合物作为SERS活性基底材料，可选择范围广，成本低，操作简单，快速有效，半导体化合物可以对葡萄酒中含有的有机物分子有明显的增强效果并且能够半定量检测葡萄酒中含有的有机物分子，可通过该技术对不同葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测，从而对葡萄酒的原产地进行有效的识别和鉴定；
2)本发明的SERS基底材料制备简单、成本低廉、适于大规模化量产，能够对目标分子进行直接快速半定量检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中以不同化学计量比的氧化钨作为SERS活性基底，对探针分子苯甲醛的增强拉曼光谱图，激发波长为532nm。
图2是本发明实施例6中苯甲醛吸附的W18O49以及纯的W18O49的红外光谱对比图。图中500-1000cm-1处的吸收峰为W18O49的W＝O以及O-W-O振动吸收，1622cm-1为样品表面吸收的水分子的特征峰。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种高选择性、超灵敏的快速表面分析技术，为实现葡萄酒中含有的有机物快速特异性以及半定量检测奠定了理论基础。同时，近年来以半导体化合物作为SERS活性基底的研究也取得了巨大突破。半导体化合物材料作为SERS活性基底，一方面能够有效提高增强因子，降低对目标分子的检测极限；另一方面也具有良好的稳定性及生物相容性，这为葡萄酒中含有的有机物的特异性以及半定量检测奠定了基础。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种半导体化合物作为SERS活性基底材料在葡萄酒原产地的识别和鉴定中的应用。
进一步地，所述应用包括：采用半导体化合物作为SERS活性基底材料，对葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测。
进一步地，葡萄酒中含有的有机物分子可以是：例如苯甲醛等醛类，苯甲酸等酸类，或者酮类等有机物分子等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，本发明使用半导体化合物作为SERS活性基底，半导体化合物对葡萄酒中含有的有机物分子有明显的增强效果并且能够半定量检测葡萄酒中含有的有机物分子，可通过该技术对不同葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测，从而对葡萄酒的原产地进行有效的识别和鉴定。
具体的讲，半导体化合物作为SERS活性基底材料对不同葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测的原理在于：葡萄酒中含有的有机物分子与半导体化合物表面的活性位点键合，生成新的表面化合物，有利于二者之间的电荷转移，使拉曼散射信号增强。而对于葡萄酒，由于原产地的不同，所使用的原材料葡萄，和原产地的气候，葡萄酒的制作工艺等的不同，不同原产地的葡萄酒中含有的有机物含量会有较明显的不同，根据半导体化合物对葡萄酒中含有的有机物分子之间产生的特异性拉曼增强效果，能够高效识别或半定量检测葡萄酒中含有的有机物分子，能够检测到葡萄酒中微量的有机物分子的拉曼信号，并且可以根据拉曼谱图中峰强来半定量葡萄酒中含有的有机分子的含量，而对葡萄酒原产地进行识别和鉴定。
在一些实施方案中，所述半导体化合物的制备方法包括：
采用溶剂热法，可选择金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物等作为原材料在无水乙醇溶剂中，，在160～200℃下反应12～24h，通过醇解和水解等反应过程直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体，再在400～600℃退火处理4～6h，得到相应的具有不同化学计量比的半导体化合物基底材料。
在一些实施方案中，不同氧缺陷浓度的半导体化合物基底材料的制备，以半导体化合物作为SERS活性基底材料可选择范围广，可以是但不仅限于WO2、W18O49、WO3、MoO2、MoO3-x、MoO3、ZnO、TiO2、Cu2O等半导体化合物材料中的任意一种或两种以上的组合作为前驱体，也可以是其他化学计量比或者非化学计量比的半导体化合物。在氢气、氩气、氨气等一种或者几种气体的混合气体中，不同温度、时间进行退火处理。
在一些实施方案中，所述退火处理的退火气氛可选择还原性气氛，如氢气、氩气、氨气等一种或者几种气体的混合气；或者氧化性气氛，如空气、氧气等，其目的是得到具有不同化学计量比的半导体化合物SERS活性基底材料。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种葡萄酒原产地识别和鉴定用SERS活性基底材料，其特征在于包含半导体化合物，所述半导体化合物能够对葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测。
在一些实施方案中，所述半导体化合物的制备方法包括：
采用溶剂热法，可选择金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物等作为原材料在无水乙醇溶剂中，，在160～200℃下反应12～24h，通过醇解和水解等反应过程直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体，再在400～600℃退火处理4～6h，得到相应的具有不同化学计量比的半导体化合物基底材料。
在一些实施方案中，不同氧缺陷浓度的半导体化合物基底材料的制备，以半导体化合物作为SERS活性基底材料可选择范围广，可以是但不仅限于WO2、W18O49、WO3、MoO2、MoO3-x、MoO3、ZnO、TiO2、Cu2O等半导体化合物材料中的任意一种或两种以上的组合作为前驱体，也可以是其他化学计量比或者非化学计量比的半导体化合物。在氢气、氩气、氨气等一种或者几种气体的混合气体中，不同温度、时间进行退火处理。
在一些实施方案中，所述退火处理的退火气氛可选择还原性气氛，如氢气、氩气、氨气等一种或者几种气体的混合气；或者氧化性气氛，如空气、氧气等，其目的是得到具有不同化学计量比的半导体化合物SERS活性基底材料。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种葡萄酒原产地的识别和鉴定方法，其包括：
提供前述的SERS活性基底材料；
使所述SERS活性基底材料与待检测葡萄酒接触，之后以拉曼光谱仪进行检测，根据半导体化合物与葡萄酒中含有的有机物分子之间产生特异性拉曼增强效果，能够高效识别葡萄酒中含有的有机物分子及半定量检测葡萄酒中含有的有机物分子，从而对待检测葡萄酒的原产地进行识别和鉴定。
其中，该测试方法中可将不同原产地的葡萄酒直接与基底材料混合，吸附平衡后可直接取样进行测试。
在一些实施方案中，所述葡萄酒原产地的识别和鉴定方法包括：
将分散有一定含量半导体化合物基底材料的溶液，与不同原产地的葡萄酒直接混合，使其达到吸附平衡，达到吸附平衡后可在拉曼光频谱仪下进行直接快速检测。然后，取一定量的混合溶液滴在洁净的硅片上干燥后，能够使用拉曼光谱仪直接对葡萄酒中的有机物分子进行检测，且对葡萄酒中的有机物分子有明显的拉曼增强效果，能够高效识别葡萄酒中含有的有机物分子及半定量检测葡萄酒中含有的有机物分子，从而对葡萄酒的原产地进行有效识别和鉴定。
进一步地，将制备的半导体化合物材料分散到一定量乙醇中，得到半导体化合物材料的乙醇溶液。然后取一定量该溶液，加入不同原产地的葡萄酒，暗处静置，达到吸附平衡后，取一定量的混合溶液滴在洁净的Si/SiO2基板上，自然干燥后，在拉曼光谱仪上测试，收集数据。
与贵金属基底材料相比，使用半导体化合物作为SERS活性基底，半导体化合物对葡萄酒中含有的有机物分子有明显的增强效果并且能够半定量检测葡萄酒中含有的有机物分子，可通过该技术对不同葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测，从而对葡萄酒的原产地进行有效的识别和鉴定。本发明的SERS基底材料制备简单、成本低廉、适于大规模化量产，能够对目标分子进行直接快速半定量检测。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中采用的实施条件可以根据实际需要而做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
将一定量的WO3溶解到一定量的乙二胺中，180℃，反应12h，自然冷却到室温。离心、洗涤真空干燥得到WO3-EDA前驱体。然后将该前驱体在600℃，Ar中退火处理5h得到WO2-C材料；将一定量的WCl6加入溶解到一定量的乙醇中，160℃，反应24h，自然冷却到室温。洗涤干燥，得到W18O49；再将W18O49空气中于400℃退火处理6h，得到WO3。将相同量的待检测葡萄酒，分别加入到3mL浓度均为0.2mg/mL的WO2-C、W18O49、以及WO3的乙醇溶液中，静置2h，吸附平衡后，取20μL混合溶液分别滴在干净的Si/SiO2基板上，自然干燥得到待测样板1。
如图1所示，是本实施例中以不同化学计量比的氧化钨作为SERS活性基底，对待检测葡萄酒中的有机物分子的增强拉曼光谱图，激发波长为532nm。
实施例2
将一定量的WCl6加入溶解到一定量的乙醇中，180℃，反应12h，自然冷却到室温。洗涤干燥，得到W18O49。将一系列不同原产地的葡萄酒，分别加入到3mL W18O49乙醇溶液、Ag溶胶中，静置2h，吸附平衡后，取20μL混合溶液分别滴在干净的Si/SiO2基板上，自然干燥得到待测样板2。
实施例3
将一定量的乙酰丙酮钼加入溶解到一定量的乙醇中，180℃，反应20h，自然冷却到室温。洗涤干燥，得到MoO2。将一系列不同原产地的葡萄酒，分别加入到3mL MoO2乙醇溶液中，静置2h，吸附平衡后，取20μL混合溶液分别滴在干净的Si/SiO2基板上，自然干燥得到待测样板3。
实施例4
将一定量的四水合钼酸铵和一定量的硫脲溶解在一定量去离子水中，磁力搅拌30min形成均一稳定的溶液。然后将溶液转移到100mL水热反应釜中200℃反应20h，自然冷却到室温。洗涤干燥，得到MoS2。将一系列不同原产地的葡萄酒，分别加入到3mL MoO2乙醇溶液中，静置2h，吸附平衡后，取20μL混合溶液分别滴在干净的Si/SiO2基板上，自然干燥得到待测样板4。
实施例5
将一定量的WO3溶解到一定量的乙二胺中，180℃，反应24h，自然冷却到室温。离心、洗涤真空干燥得到WO3-EDA前驱体。然后将该前驱体在500℃，Ar中退火处理4h得到WO2-C材料。将一系列不同原产地的葡萄酒，分别加入到3mL WO2-C乙醇溶液中，静置2h，吸附平衡后，取20μL混合溶液分别滴在干净的Si/SiO2基板上，自然干燥得到待测样板5。
实施例6
将一定量的待检测葡萄酒溶于一定量的W10O49乙醇溶液中，静置2h，吸附平衡后，离心，得到的沉淀物自然干燥后，将得到的粉末使用红外光谱仪检测。
如图2所示，是本实施例中葡萄酒中含有的有机物分子苯甲醛吸附的W18O49以及纯的W18O49的红外光谱对比图，图中500-1000cm-1处的吸收峰为W18O49的W＝O以及O-W-O振动吸收。1622cm-1为样品表面吸收的水分子的特征峰。当苯甲醛吸附到W18O49表面后，红外光谱中出现了新的吸收峰。其中1697cm-1处的峰为，苯甲醛与氧化钨表面路易斯活性位点结合后C＝O键的伸缩振动。1455cm-1处对应苯环的振动，1410cm-1处对应苯甲酸盐中O-C-O的伸缩振动。
本发明主要以半导体化合物作为SERS活性基底材料，实现了对葡萄酒中含有的有机物分子的直接快速特异性以及半定量检测，且半导体化合物材料在拉曼检测中可极大地选择性增强葡萄酒中含有的有机物分子的拉曼响应信号，能够有效的对葡萄酒的原产地进行识别和鉴定。
此外，本案发明人还利用前文所列出的其它工艺条件等替代实施例1-6中的相应工艺条件进行了相应试验，所需要验证的内容和与实施例1-6产品均接近。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1～6作为代表说明本发明申请优异之处。
需要说明的是，在本文中，在一般情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。
应当理解，以上所述实例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.半导体化合物作为SERS活性基底材料在葡萄酒原产地的识别和鉴定中的应用，其特征在于，所述应用包括：采用半导体化合物作为SERS活性基底材料，对葡萄酒中含有的有机物分子进行特异性以及半定量检测；所述有机物分子选自苯甲醛；所述半导体化合物为化学计量比的半导体化合物，所述半导体化合物的制备方法包括：
采用溶剂热法，使包含金属氯化物或者金属氧化物与乙二胺或乙醇的反应体系于160~200℃进行醇解或水解反应12~24h，直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体，之后于400~600 ℃退火处理4~6h，得到具有不同化学计量比的半导体化合物基底材料，其中，所述半导体化合物基底材料选自WO2-C、W18O49、WO3中的任意一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述退火处理采用的气氛选自还原性气氛或氧化性气氛。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述还原性气氛选自氢气、氩气、氨气中的任意一种或者两种以上的组合。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述氧化性气氛选自空气气氛和/或氧气气氛。
5.一种葡萄酒原产地的识别和鉴定方法，其特征在于包括：
提供以半导体化合物作为SERS活性基底材料，所述半导体化合物为化学计量比的半导体化合物，所述半导体化合物的制备方法包括：
采用溶剂热法，使包含金属氯化物或者金属氧化物与乙二胺或乙醇的反应体系于160~200℃进行醇解或水解反应12~24h，直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体，之后于400~600 ℃退火处理4~6h，得到具有不同化学计量比的半导体化合物基底材料，其中，所述半导体化合物基底材料选自WO2-C、W18O49、WO3中的任意一种或两种以上的组合；
使所述SERS活性基底材料与待检测葡萄酒接触，之后以拉曼光谱仪进行检测，高效识别葡萄酒中含有的有机物分子，从而对待检测葡萄酒的原产地进行识别和鉴定，所述有机物分子选自苯甲醛。
6.根据权利要求5所述的葡萄酒原产地的识别和鉴定方法，其特征在于：所述退火处理采用的气氛选自还原性气氛或氧化性气氛。
7.根据权利要求6所述的葡萄酒原产地的识别和鉴定方法，其特征在于：所述还原性气氛选自氢气、氩气、氨气中的任意一种或者两种以上的组合。
8.根据权利要求6所述的葡萄酒原产地的识别和鉴定方法，其特征在于：所述氧化性气氛选自空气气氛和/或氧气气氛。
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