CN111485280A - 一种用于锂硫电池正极材料的单晶介孔Mo3N2的制备方法及其应用 - Google Patents

一种用于锂硫电池正极材料的单晶介孔Mo3N2的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于锂硫电池正极材料的单晶介孔Mo3N2的制备方法，所述方法首先通过水热法制备单晶MoO3纳米线，再以单晶MoO3纳米线为起始材料，采用拓扑反应法制备了高比表面的单晶介孔Mo3N2纳米结构。氮化钼存在大量孔隙，提高载硫量，并抑制穿梭效应的效果。氮化钼在显著提高正极材料载硫量的同时，有效解决了锂硫电池的体积膨胀效应问题。采用无毒害的反应物以及操作简单的水热法和拓扑反应法，通过载入无毒无害的升华硫粉用于锂硫电池正极材料制备，在环境保护、工业生产和产品，应用方面具有显著优势。

Description

一种用于锂硫电池正极材料的单晶介孔Mo3N2的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及活性材料，具体地说是一种用于锂硫电池正极材料的单晶介孔Mo3N2的制备方法。
背景技术
由于传统锂离子电池的放电容量有限，特别是在电动汽车领域，已经不能满足绿色产业发展的新要求。在这种情况下，重要的是考虑新的活性材料，以建立更有效和更便宜的能源储存系统。与锂离子电池相比，锂硫电池具有成本低、能量密度高、性能优越等优点。单质硫具有最高的比容量，在锂硫电池中，其理论比容量高达1675mAh/g，理论比能量为2600Wh/kg，比传统锂离子电池中的LiCoO2等正极材料要高5倍。另外，硫是地壳中第十丰富的元素，因此硫的利用率和成本都较高，且硫的毒性低，可操作温度范围广，锂硫电池已成为当前国际研究热点，是未来新型储能系统的理想选择。
但是，要使锂硫电池在日常生活中充分发挥其潜力，我们似乎还有很长的路要走，其中的障碍首先是由于硫的体积变化和绝缘性，从固体S转化为Li2S放电产品导致80％的体积膨胀。因此，载硫材料应具有适当的孔隙率，以适应较大的体积变化，避免阴极粉化，而且元素硫和固体Li2S2/Li2S具有较低的离子和电子导电性，导电添加剂或寄主是维持阴极电子转移的必要条件。其次是LiPSs的穿梭效应。溶解的长链LiPS介导扩散到电解液中，穿过分离器进入金属Li阳极区。“梭形效应”导致活性硫的损失、金属锂表面的钝化和自放电，最后是由于其缓慢转化反应动力学。固体元素S在放电结束时转化为可溶性长链LiPSs，再转化为固体Li2S是一个复杂的、缓慢的化学反应过程。因此，硫物种转化的反应动力学影响着锂硫电池的容量利用和整体电化学性能。要解决这些相互关联的问题，开发新型锂硫电池正极材料、提高电极材料中活性物质的利用率至关重要。
一般情况下，活性炭、碳纳米管、介孔碳、石墨烯等比表面积高、多孔结构丰富、孔容大、导电性好的碳材料被认为是实现高性能硫阴极的关键材料。然而，考虑到长期的循环和速率性能，碳宿主本身很难满足上述所有要求。由于碳在自然界中是非极性的，它不能有效地捕获高极性和离子性的聚硫醚。近年来，原子掺杂为解决这一问题提供了丰富吸附位点和较强的化学吸附能力。TiO2、MnO2等金属氧化物在锂电池阴极中表现出较强的聚硫化物亲和力和较高的保留容量。这些金属氧化物通常具有较高的导电率，降低了电极动力学。因此，我们用单晶氧化钼纳米线制备了具有高表面积和均匀孔径分布的介孔氮化钼纳米结构材料。
已有研究表明，将硫与导电材料偶联是提高正极材料性能的有效途径。氮化钼纳米材料的孔隙结构、杂原子修饰、电导率等对其电化学性能有显著影响。介孔结构的主要优点是具有电化学活性的表面积和控制纳米尺度的孔径。例如，介孔氮化钼既能够提供大孔来储存硫，又能够提供微孔进行物理约束，有利于提高硫的利用率并抑制多硫化物的溶解。同时氮化钼对多硫化物具有很强的化学结合作用，可以很好的吸附多硫化物，抑制多硫化物的穿梭效应。因此利用具有多孔结构的氮化钼可以改性锂硫电池，提高硫单质的电化学活性，缩短电子与离子传输路径，限制多硫化物的溶解，进而提高锂硫电池整体性能的研究得到发展。
发明内容
本发明提供一种用于锂硫电池正极材料的单晶介孔Mo3N2的制备方法，所述方法首先通过水热法制备单晶MoO3纳米线，再以单晶MoO3纳米线为起始材料，采用拓扑反应法制备了高比表面的单晶介孔Mo3N2纳米结构。通过该方法制备得到的单晶介孔Mo3N2用于锂硫电池的正极材料，克服了现有技术中锂硫电池正极材料中硫的有效负载量低，锂硫电池的体积膨胀效应显著以及电池的电化学性能不稳定的缺陷，同时很好的吸附了多硫化物，抑制了多硫化物的穿梭效应。
一种用于锂硫电池正极材料的单晶介孔Mo3N2的制备方法，以四水合钼酸铵为钼源，水热法制备单晶MoO3纳米线，然后通过拓扑法制备得到高达45m2/g比表面的单晶介孔Mo3N2，具有高的放电容量和卓越的循环稳定性，是一种电化学性能优良的正极材料。
所述方法包括以下具体步骤：
第一步：单晶氧化钼纳米线的制备；
将适量四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O溶解在5M的HNO3溶液中，在20-30℃下持续搅拌0.5-1.5小时，加热至150-170℃下保温2-4小时；经过水热过程，产生的沉淀冷却至室温后，分别用乙醇和蒸馏水反复洗涤多次，然后用过滤装置过滤，干燥即得到单晶氧化钼纳米线。
第二步：制备单晶介孔氮化钼纳米线；
将第一步制备的单晶氧化钼纳米线装入石英舟中，石英舟置于圆柱形炉内的玻璃石英管中，升温至600-800℃加热0.5-1.5小时，然后通入NH3并保持2-4小时。样品在流动的NH3中冷却至室温，在含1％(体积比)空气的氨气中钝化1-3小时，即得到单晶介孔氮化钼纳米线。
进一步地，第一步中，所述干燥的温度为50℃。
进一步地，第二步中，NH3的流速为100mL/min。
将上述单晶介孔氮化钼纳米线通过载入升华硫粉，用于锂硫电池正极材料。
本发明的有益效果如下：
(1)采用操作简单的水热法制备了单晶氧化钼纳米线，再将单晶氧化钼纳米线氮化，形成了具有高表面积(45m2/g左右)和均匀孔径(孔径约4.6nm)分布的介孔氮化钼纳米结构。氮化钼存在大量孔隙，实现了提高载硫量，并抑制穿梭效应的效果，克服现有锂硫电池正极材料中活性物质利用率低、正极材料导电性差及穿梭效应的缺陷。
(2)以单晶MoO3纳米线为起始材料，采用拓扑反应法制备单晶介孔Mo3N2纳米线。该拓扑化反应产生了具有明确介孔结构的单晶Mo3N2纳米线。介孔氮化结构的形成是由于氧化结构重新排列为金属氮化，从而在氮化钼的骨架中形成孔隙。氮化钼纳米线具有比表面积大、介孔结构好、比电容大、充放电性能好等优点，是一种新型的纳米材料，在显著提高正极材料载硫量的同时，有效解决了锂硫电池的体积膨胀效应问题。
(3)本发明的技术方案，以锂硫电池市场应用为出发点，采用无毒害的反应物以及操作简单的水热法和拓扑反应法，通过载入无毒无害的升华硫粉用于锂硫电池正极材料制备，在环境保护、工业生产和产品，应用方面具有显著优势。因此，本发明满足了环境保护和工业生产的要求。
(4)本发明是一种具备高产量与工业可行性特点的锂硫电池正极材料制备方法。
附图说明
图1为实施例2所制得的单晶介孔氮化钼的充放电数据。
图2为实施例2所制得的单晶介孔氮化钼的循环性能数据。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
第一步：单晶氧化钼纳米线的制备；
将四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O,(99％,Sigma Aldrich)溶解在5M的HNO3(70％，Sigma Aldrich)中，在20℃下持续搅拌半小时，然后在150℃下保持2小时。经过水热过程，产生的沉淀冷却到室温，用乙醇和蒸馏水洗涤干净即可，然后用过滤装置过滤。在50℃烘箱中干燥得到氧化钼纳米线。
第二步：制备单晶介孔氮化钼纳米线,
将第一步制备的单晶氧化钼纳米线装入石英舟中，石英舟置于圆柱形炉内的玻璃石英管中，在600℃下加热半小时，然后在100mL/min的流速的NH3中保持2小时。样品在流动NH3的中冷却至室温，在含1％(体积比)空气的氨气中钝化1小时，以避免暴露在空气中时剧烈的氧化为MoO3，即得到单晶介孔氮化钼纳米线。
实施例2：
第一步：单晶氧化钼纳米线的制备；
将四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O,(99％,Sigma Aldrich)溶解在5M的HNO3(70％，Sigma Aldrich)中，在25℃下持续搅拌1小时，然后在160℃下保持3小时。经过水热过程，产生的沉淀冷却到室温，用乙醇和蒸馏水洗涤干净即可，然后用过滤装置过滤。在50℃烘箱中干燥得到氧化钼纳米线。
第二步：制备单晶介孔氮化钼纳米线,
将第一步制备的单晶氧化钼纳米线装入石英舟中，石英舟置于圆柱形炉内的玻璃石英管中，在700℃下加热1小时，然后在100mL/min的流速的NH3中保持3小时。样品在流动NH3的中冷却至室温，在含1％(体积比)空气的氨气中钝化2小时，以避免暴露在空气中时剧烈的氧化为MoO3，即得到单晶介孔氮化钼纳米线。
从图1中可以看出每个放电曲线都有两个明显的放电电压平台且相对较低的放电平台对应的比容量最高，对锂硫电池性能有极大影响，电池的首次放电比容量为927mAh·g-1，50次充放电循环后放电比容量为638mAh·g-1。表明采用单晶介孔氮化钼纳米线材料有效的抑制了多硫化锂在电解液中的溶解问题，提高了硫活性材料的利用率。
如图2所示的单晶介孔氮化钼的循环性能数据可以看出在前几次的充放电过程中放电比容量波动较大，随后趋于稳定。经过20次循环后放电比容量为659mAh·g-1，库伦效率达97％。介孔氮化钼对多硫化物的高吸附能力和强的化学结合力也有效地缓解了穿梭效应，同时氮化钼促进了多硫化物的转化速率，从而提高了循环稳定性。
实施例3：
第一步：单晶氧化钼纳米线的制备；
将四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O,(99％,Sigma Aldrich)溶解在5M的HNO3(70％，Sigma Aldrich)中，在30℃下持续搅拌1.5小时，然后在170℃下保持4小时。经过水热过程，产生的沉淀冷却到室温，用乙醇和蒸馏水洗涤干净即可，然后用过滤装置过滤。在50℃烘箱中干燥得到氧化钼纳米线。
第二步：制备单晶介孔氮化钼纳米线,
将第一步制备的单晶氧化钼纳米线装入石英舟中，石英舟置于圆柱形炉内的玻璃石英管中，在800℃下加热1.5小时，然后在100mL/min的流速的NH3中保持4小时。样品在流动NH3的中冷却至室温，在含1％(体积比)空气的氨气中钝化3小时，以避免暴露在空气中时剧烈的氧化为MoO3，即得到单晶介孔氮化钼纳米线。

Claims (6)

1.一种用于锂硫电池正极材料的单晶介孔Mo3N2的制备方法，其特征在于，以四水合钼酸铵为钼源，水热法制备单晶MoO3纳米线，然后通过拓扑法制备得到高比表面的单晶介孔Mo3N2。
2.根据权利要去1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步：单晶氧化钼纳米线的制备；
将适量四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O溶解在5M的HNO3溶液中，在20-30℃下持续搅拌0.5-1.5小时，加热至150-170℃下保温2-4小时；水热反应完成后冷却至室温，产生的沉淀分别用乙醇和蒸馏水反复洗涤多次，过滤分离，干燥，即得到单晶氧化钼纳米线；
第二步：制备单晶介孔氮化钼纳米线；
将第一步制备的单晶氧化钼纳米线装入石英舟中，石英舟置于圆柱形炉内的玻璃石英管中，升温至600-800℃加热0.5-1.5小时，然后通入NH3并保持2-4小时，样品在流动的NH3中冷却至室温，在含1％空气的氨气中钝化1-3小时，即得到单晶介孔氮化钼纳米线。
3.根据权利要求1或2所述制备方法，第一步中，所述干燥的温度为50℃。
4.根据权利要求1或2所述制备方法，所述第二步中，NH3的流速为100mL/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法制得的高比表面的单晶介孔氮化钼纳米线。
6.根据权利要求5所述的单晶介孔氮化钼纳米线的应用，其特征在于，将所述单晶介孔氮化钼纳米线通过载入升华硫粉，用于锂硫电池正极材料。
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