CN109678210B - 用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MoO2量子点合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法，包括如下步骤：将乙酰丙酮钼与丙醇、去离子水搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，将搅拌均匀的前驱体放入反应釜中，高温下反应得到MOO2量子点。本发明用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法安全性高、可操作性强，易推广，合成出的材料具有高熔点，抗氧化性，抗腐蚀性的特性，具有较高的晶化程度，并且作为表面增强拉曼光谱检测的基底具有非常高的灵敏性，其拉曼散射信号增强因子可达107。

Description

用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MoO2量子点合成方法
技术领域
本发明涉及无机先进材料技术领域，具体涉及一种用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的 MoO2量子点合成方法。
背景技术
拉曼光谱和红外光谱一样，也是对物质的表面进行的信号探测，由于其具有无损检测、所用样品量少、以及不受水和溶液的干扰等优点，从而广泛地被用于化学、物理、生命科学等研究领域。随着该技术的快速发展，表面增强拉曼光谱(SERS)技术能够检测出单分子级别的危险物质包括农药残留、爆炸物、重金属离子、环境激素等，还可以提供待测物特定的分子指纹图谱信息。目前商品化的表面增强拉曼光谱基底基本采用贵金属金、银纳米材料。由于贵金属粒子价格较高、粒子容易积聚等缺点，大大的限制了SERS的大范围推广应用。为了解决这些问题，研制新型的SERS基底材料就成为了一项非常有意义的工作。
SERS增强机理主要有电磁场增强机理和化学增强机理两种。电磁增强机理是以贵金属纳米粒子作为SERS基底。导体表面的自由电子可以可看作是等离子体，当我入射激光的频率与表面等离子体的频率接近时会发生共振，极大的提高了局域电磁场强度，使得拉曼散射信号得到了极大的增强。化学增强机理是以分子吸附在基底上后形成新的化学键为出发点，主要是可能的增强原因是新的表面金属配合物的极化率增加，新的表面金属配合物在可见光区具有共振性质或者金属与吸附物质之间的电荷转移。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法，所述方法以乙酰丙酮钼、丙醇、去离子水为前驱物，葡萄糖为还原剂，在高温高压条件下合成。
一种用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法，包括如下步骤：将乙酰丙酮钼与丙醇、去离子水搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，将搅拌均匀的前驱体放入反应釜中，高温下反应得到MOO2量子点。
本发明所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的高度灵敏的MOO2量子点合成方法，其中，所述葡萄糖、所述丙醇、与离子水和所述乙酰丙酮钼粉末质量比为 1:60:60:1～1:180:180:3。
本发明所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法，其中，反应过程中升温方法为在半小时内从室温升温至140-200℃，保持8-12小时，然后，反应釜冷却到室温。
本发明所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法，其中，将所述乙酰丙酮钼、所述丙醇和所述去离子水在磁力搅拌器上搅拌2小时。
本发明所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法，其中，加入所述葡萄糖溶液后搅拌0.5小时。
本发明所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法，其中，所述反应釜为聚四氟乙烯内衬的高压釜。
本发明所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法，其中，所述反应釜冷却到室温后，将所述反应釜的内衬中的溶液倒入50mL的离心管中，将所述离心管中的溶液用无水乙醇清洗3次，离心得到黑色沉淀，放入50℃的真空干燥箱中干燥。
本发明用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法与现有技术不同之处在于：
本发明用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法安全性高、可操作性强，易推广，合成出的材料具有高熔点，抗氧化性，抗腐蚀性的特性，具有较高的晶化程度，并且作为表面增强拉曼光谱检测的基底具有非常高的灵敏性，其拉曼散射信号增强因子可达 107。
本发明的方法合成得到的具有高灵敏表面增强拉曼光谱检测能力的MoO2量子点(图1) 集中了电磁场增强和化学增强两种效应，可以直接用于检测痕量级有害分子，检测灵敏度可达到10-8M(图2)。
下面结合附图对本发明的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MOO2量子点合成方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明的方法得到的MoO2量子点照片；
图2为本发明的方法中MoO2量子点SERS基底上取得的10-6M罗丹明6G分子信号。
具体实施方式
实施例1
0.2g乙酰丙酮钼与12g丙醇、12g去离子水在磁力搅拌器上搅拌2小时，再取0.2g葡萄糖的配制成的溶液，搅拌0.5小时，将所得的悬浊溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，置于电热鼓和风干燥箱中，升温至140℃保持8小时，然后，取出反应釜冷却到室温状态。将反应釜内衬中的溶液倒入50mL的离心管中。将离心管中的溶液用无水乙醇清洗3次，离心就得到了黑色的沉淀。将最终的样品放在50℃的真空干燥箱中干燥。所获产物经XRD,共焦显微拉曼光谱仪、SEM,TEM和EDX等表征后，MoO2量子点作为SERS基底对待测物分子的检测浓度极限达到10-8M。
实施例2
0.6g乙酰丙酮钼与36g丙醇、36g去离子水在磁力搅拌器上搅拌2小时，再取0.2g葡萄糖的配制成的溶液，搅拌0.5小时，将所得的悬浊溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，置于电热鼓和风干燥箱中，升温至180℃保持8小时，然后，取出反应釜冷却到室温状态。将反应釜内衬中的溶液倒入50mL的离心管中。将离心管中的溶液用无水乙醇清洗3次，离心就得到了黑色的沉淀。将最终的样品放在50℃的真空干燥箱中干燥。所获产物经XRD,共焦显微拉曼光谱仪、SEM,TEM和EDX等表征后，MoO2量子点作为SERS基底对待测物分子的检测浓度极限达到10-8M。
实施例3
与实施例2的区别在于：升温至200℃保持12小时。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的Mo O2量子点合成方法，其特征在于：包括如下步骤：将乙酰丙酮钼与丙醇、去离子水搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，将搅拌均匀的前驱体放入反应釜中，高温下反应得到Mo O2量子点；
所述葡萄糖、所述丙醇、所述离子水和所述乙酰丙酮钼粉末质量比为1:60:60:1～1:180:180:3；反应过程中升温方法为在半小时内从室温升温至140-200℃，保持8-12小时，然后，反应釜冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的Mo O2量子点合成方法，其特征在于：将所述乙酰丙酮钼、所述丙醇和所述去离子水在磁力搅拌器上搅拌2小时。
3.根据权利要求2所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的Mo O2量子点合成方法，其特征在于：加入所述葡萄糖溶液后搅拌0.5小时。
4.根据权利要求1所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的Mo O2量子点合成方法，其特征在于：所述反应釜为聚四氟乙烯内衬的高压釜。
5.根据权利要求1所述的用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的Mo O2量子点合成方法，其特征在于：所述反应釜冷却到室温后，将所述反应釜的内衬中的溶液倒入50mL的离心管中，将所述离心管中的溶液用无水乙醇清洗3次，离心得到黑色沉淀，放入50℃的真空干燥箱中干燥。
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