CN110412011B - 一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法 - Google Patents

一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分子检测技术领域，具体涉及一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括如下步骤：步骤A：取三氧化钼粉末放置于陶瓷舟中，并在陶瓷舟上方放置一遮挡片，然后将陶瓷舟放置于石英管的高温区域；取一衬底，放置于石英管的低温区域；步骤B；通入气体，并将石英管的高温区域温度升温，然后将石英管的高温区域快速冷却，在石英管低温区域的衬底表面收集并形成氧化钼纳米薄层；步骤C：将步骤B制得的氧化钼纳米薄层进行低温退火处理，最后制得氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底。本发明的制备方法简单环保、成本低廉、快速高效，能在衬底的表面制备大面积、均匀的二维氧化钼纳米片，且检测限高，均匀性好，稳定性优异。

Description

一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法
技术领域
本发明涉及分子检测技术领域，具体涉及一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法。
背景技术
表面拉曼增强散射(SERS)可用于高灵敏度的分子检测，而传统采用的增强基底为以Au、Ag等贵金属为代表的纳米材料，其增强性能优良，但是材料昂贵，极大地增加了成本。另一方面，实现高灵敏增强需要引入“热点”，在贵金属材料引入“热点”的制备难度大，而且均匀性、稳定性难以保证，因此在应用上存在巨大的困难。
而非贵金属的金属氧化物纳米材料通过结构和缺陷调控，同样可以获得优异的SERS增强效应，但是由于引入了缺陷，材料的检测性能随时间快速下降，且纳米材料表面吸附的随机性使得检测的均匀性较差。最近几年，石墨烯等二维材料的兴起为SERS检测提供了新的发展方向，二维材料具有原子级平整的表面，因此具有极佳的检测均匀性，但目前为之，石墨烯二维材料的检测灵敏度还达不到氧化物的检测水平。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，该制备方法简单环保、成本低廉、快速高效，采用快速气相沉积的方法，在衬底的表面制备大面积、均匀、层数少的二维氧化钼纳米片，且制得的氧化钼纳米片具有生物相容性，可用于大规模生产。
本发明的另一目的在于提供一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的应用方法，该应用方法应用于SERS检测的检测稳定性高、灵敏度高，检测限高，均匀性大于95％，可以在大气中保存4个月以上性能仍保持原来检测性能的90％以上。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：取三氧化钼粉末放置于陶瓷舟中，并在陶瓷舟上方放置一遮挡片，然后将陶瓷舟放置于管式炉石英管的高温区域；取一衬底，放置于管式炉石英管的低温区域；
步骤B；通入气体，并将管式炉石英管的高温区域温度升温至700-900℃，然后将管式炉石英管的高温区域快速冷却，在管式炉石英管低温区域的衬底表面收集并形成氧化钼纳米薄层；
步骤C：将步骤B制得的氧化钼纳米薄层进行低温退火处理，最后制得氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底。
本发明氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法简单环保、成本低廉、快速高效，采用快速气相沉积的方法，在衬底的表面制备大面积、均匀、层数少的二维氧化钼纳米片，且制得的氧化钼纳米片具有生物相容性，可用于大规模生产。
具体地，将装载有三氧化钼粉末的陶瓷舟放置于管式炉石英管的中央高温区域，而将洗净的衬底放置于管式炉石英管的低温区域，当管式炉石英管的中央高温区域达到三氧化钼的升华温度后则迅速对热源进行快速降温，升华后的三氧化钼在低温区域的衬底表面形成大面积的三氧化钼纳米薄层，最后对三氧化钼纳米薄层进行低温退火处理，使得三氧化钼纳米材料与衬底稳定键合，提高三氧化钼纳米薄层与衬底的连接稳定性。具体地，所述步骤B中，将管式炉石英管的高温区域温度升温至700℃、750℃、780℃、800℃、850℃或900℃；更为优选的，将管式炉石英管的高温区域温度升温至780℃。
优选的，所述步骤A中，三氧化钼粉末的用量为0.1-0.5g。具体地，所述三氧化钼粉末的用量为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g或0.5g。
优选的，遮挡片放置于陶瓷舟的上方中部，遮挡三氧化钼，而两侧留有便于三氧化钼蒸发至空间内的空隙。进一步优选的，遮挡片宽度与任一侧空隙的宽度之比为1:0.4-0.6，具体为1:0.4、1:0.5或1:0.6。
本发明通过设置的遮挡片，能改变三氧化钼升华后的蒸汽气流分布，形成腔体回流，能抑制蒸汽快速在衬底上直接沉积高密度成核的、垂直于衬底的三氧化钼，并能提高三氧化钼材料在衬底上的横向生长速度，进而形成薄层、稀疏的大面积三氧化钼纳米薄层。其中，所述三氧化钼纳米薄层的面积为长、宽均达到10μm以上，优选的达到100-500μm，厚度小于50nm，优选厚度为10nm。
优选的，所述步骤A中，衬底为Si片、SiO2片、云母片或石英片中的一种；更为优选的，所述衬底为SiO2片。本发明通过采用上述种类的衬底，稳定性高，强度高，并能与三氧化钼稳定键合，形成稳定的基底材料。
优选的，所述步骤A之前，还包括衬底的前处理步骤：将衬底依次经过丙酮、酒精和去离子水超声清洗，然后用氮气枪吹干。本发明通过对衬底进行前期预处理的清洁步骤，能保证衬底的表面洁净无污渍，提高其与三氧化钼的键合结合强度，避免污渍影响衬底与三氧化钼的结合性，同时采用超声清洗的方式，能将衬底表面的污渍通过超声的方式将其从表面震下来，提高洁净度，最后通过氮气强对其吹干，能避免尘埃颗粒在洁净表面后容易附着于湿润的表面，对衬底的表面进行快速干燥，提高了衬底的洁净度。
优选的，所述步骤A中，管式炉石英管的高温区域的温度为700-900℃；具体地，所述管式炉石英管的高温区域的温度为700℃、750℃、780℃、800℃、850℃或900℃，进一步优选的为780℃。
优选的，管式炉石英管的低温区域的温度为400-700℃；具体地，管式炉石英管的低温区域的温度为400℃、500℃、600℃或700℃；进一步优选的为600℃。
本发明通过严格控制管式炉石英管的高温区域温度和低温区域温度，能使三氧化钼在高温下达到升华状态，并从遮挡片与陶瓷舟之间的空隙蒸发出，并经快速降温，使得升华的三氧化钼蒸汽结合于低温区域的衬底上，快速气相沉积的方法，在衬底的表面制备大面积、均匀的二维氧化钼纳米薄片层，且与衬底的结合稳定。
优选的，所述步骤B中，通入的气体为氧气、干燥空气、氮气或氩气中的一种；气体的通入体积流量为0.1-500sccm。
本发明通过通入上述气体，并严格控制气体的通入体积流量，能保持升温过程中的管式炉石英管内压恒定，并能使得管式炉石英管内形成气流腔体，促进升华的三氧化钼沉积在低温区域的衬底上。具体地，所述气体优选为氧气，通入体积流量为0.1sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm或500sccm；进一步优选的，200sccm。
优选的，所述步骤B中，高温区域快速冷却的降温速率为5-50℃/s。进一步优选的，所述降温速率为10℃/s。
本发明通过严格控制高温区域的降温速率，使得高温区域能快速冷却，升华的三氧化钼能沉降于低温区域的衬底上。
优选的，所述步骤C中，低温退火处理的温度为200-350℃，退火处理时间为1-2h。具体地，低温退火处理的温度为200℃、350℃、300℃或350℃；退火处理时间为1h、1.5h或2h。进一步优选的，低温退火处理的温度为300℃，退火处理时间为1h。本发明通过严格控制低温退火处理的温度和时间，能使三氧化钼与衬底的表面键合稳定，增强三氧化钼与衬底的接触，保证在溶液浸泡过程不发生脱落现象，提高两者的结合稳定性。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种如上所述的氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的应用方法，包括如下步骤：
将氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底与待检测的分子水溶液接触，然后吹干表面，得到待检测的样本，最后将得到待检测的样本测试其拉曼光谱；
所述氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底由上所述的氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法制得。
优选的，所述氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底与待检测的分子水溶液接触，具体为：将氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底直接浸泡于待检测的分子水溶液中10-30min，取出，用氮气枪吹干。
或者，优选的，所述氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底与待检测的分子水溶液接触，具体为：将5-20μL待检测的分子水溶液滴到氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底上，自然风干。
本发明的有益效果在于：本发明氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法简单环保、成本低廉、快速高效，采用快速气相沉积的方法，在衬底的表面制备大面积、均匀、层数少的二维氧化钼纳米片，且制得的氧化钼纳米片具有生物相容性，检测限高，均匀性好，稳定性优异，可用于大规模生产。
本发明氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的应用方法，应用于SERS检测的检测稳定性高、灵敏度高，检测限高，均匀性大于95％，可以在大气中保存4个月以上性能仍保持原来检测性能的90％以上。
附图说明
图1是本发明实施例的三氧化钼纳米薄片层的光学放大图；
图2是本发明实施例的三氧化钼纳米薄片层的AFM轮廓曲线图；
图3是本发明实施例的三氧化钼纳米薄片层的拉曼光谱图；
图4是本发明实施例的三氧化钼纳米薄片层，在514nm激光激发下，用13层的三氧化钼的基底对不同浓度的R6G分子的检测拉曼光谱图；
图5是本发明实施例中，浓度为4×10-6M的R6G分子随三氧化钼纳米片层数(每层1.4nm)减小而变化的拉曼信号规律曲线图；
图6是本发明实施例中，11层厚的三氧化钼纳米片在1651cm-1峰位下随机测量的50个不同位置的拉曼强度的统计分布图；
图7是本发明实施例中，11层厚的三氧化钼纳米片在1508cm-1峰位下随机测量的50个不同位置的拉曼强度的统计分布图；
图8是本发明实施例中，11层厚的三氧化钼纳米片在1364cm-1峰位下随机测量的50个不同位置的拉曼强度的统计分布图；
图9是本发明实施例中，在原始、80天、160天下的三氧化钼样品增强拉曼光谱测试的峰值强度图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1～9对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例
一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：取厚度为300nm、面积为1×1cm2的SiO2衬底，依次经过丙酮、酒精、去离子水各超声10min，取出超声清洗好的衬底，用氮气枪吹干；
步骤B：称量0.1g三氧化钼粉末置于宽度为3cm的干净陶瓷舟中，在陶瓷舟的上方放入一宽1.5cm的硅片做为遮挡片，然后将陶瓷舟放入管式炉石英管中央升温的高温区域，加热升温区域的宽度为25cm，然后把步骤A洗净的衬底放在离中央升温位置13cm的位置，处于低温区域；
步骤C：通入氧气，氧气流速200sccm，将中央位置的源温度以10℃/min的速率进行升温，待温度达到780℃后，维持5min，待温度稳定；
步骤D：迅速将热源移离装有三氧化钼粉末的陶瓷舟以及衬底所在位置，进行快速降温，5min后停止通气，取出衬底，衬底表面形成大面积的三氧化钼纳米薄层；
步骤E：将三氧化钼样品放置在热源上在温度为300℃下进行退火处理1小时，制得氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底。
一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的应用方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将制得的氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底分别浸泡在4×10-5M、4×10-6M、4×10-7M、1×10-7M、6×10-8M、2×10-8M浓度的R6G分子水溶液中20min，取出，用氮气枪吹干；
步骤(2)：采用激发光的波长范围为514nm的显微拉曼光谱仪，50倍目镜，激发光强度为0.625mW，积分时间10s，测量R6G分子在1100cm-1-1700cm-1的特征振动；
所述氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底由上所述的氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法制得。
测试结果见图1-2所示，三氧化钼纳米薄片的长宽尺寸可达到100μm，厚度约25nm；见图3所示，三氧化钼纳米薄片在拉曼光谱中的820cm-1、668cm-1、285cm-1和159cm-1的峰位为三氧化钼的特征振动峰，*号对应的峰位为衬底的SiO2峰，显示本实施例所获得的纳米片为三氧化钼纳米薄片。
见图4所示，采用514nm激光激发下，用13层的三氧化钼基底对不同浓度的R6G分子水溶液的检测拉曼光谱，可以得出其检测限可达到2×10-8M，与目前采用结构及缺陷调控的氧化物材料相当。
见图5所示，4×10-6M的R6G分子的拉曼信号随三氧化钼层数(每层1.4nm)减小而增强，说明本发明制得的三氧化钼纳米薄片当层数减少时，拉曼强度线性增加，显示继续提高检测限的可能性。
见图6-8所示，11层厚的三氧化钼纳米片在1651cm-1峰位下的标准偏差值为3.31％，在1508cm-1峰位下的标准偏差值为3.25％，在1364cm-1峰位下的标准偏差值为2.95％，其中最大的标准偏差值为3.31％，说明本发明制得的三氧化钼纳米薄片具有优异的拉曼增强均匀性，优于现有的氧化物增强基底。
见图9所示，显示吸附在三氧化钼上的R6G分子的拉曼光谱在80天后和160天后测量得到的拉曼光谱基本不变，以1651cm-1为例，其拉曼强度160天后由9965计数降低到9058计数，仍维持原有强度的92％，说明本发明制得的三氧化钼纳米薄片具有较高的稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A：取三氧化钼粉末放置于陶瓷舟中，并在陶瓷舟上方放置一遮挡片，然后将陶瓷舟放置于管式炉石英管的高温区域；取一衬底，放置于管式炉石英管的低温区域；
步骤B；通入气体，并将管式炉石英管的高温区域温度升温至700-900℃，然后将管式炉石英管的高温区域快速冷却，在管式炉石英管低温区域的衬底表面收集并形成氧化钼纳米薄层；
步骤C：将步骤B制得的氧化钼纳米薄层进行低温退火处理，最后制得氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底；
所述步骤A中，衬底为Si片、SiO2片、云母片或石英片中的一种；所述步骤A之前，还包括衬底的前处理步骤：将衬底依次经过丙酮、酒精和去离子水超声清洗，然后用氮气枪吹干；
所述步骤C中，低温退火处理的温度为200-350℃，退火处理时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，三氧化钼粉末的用量为0.1-0.5g；遮挡片放置于陶瓷舟的上方中部，遮挡三氧化钼，而两侧留有便于三氧化钼蒸发至空间内的空隙。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，管式炉石英管的高温区域的温度为700-900℃；管式炉石英管的低温区域的温度为400-700℃。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，通入的气体为氧气、干燥空气、氮气或氩气中的一种；气体的通入体积流量为0.1-500sccm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，高温区域快速冷却的降温速率为5-50℃/s。
6.一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的应用方法，其特征在于：包括如下步骤：
将氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底与待检测的分子水溶液接触，然后吹干表面，得到待检测的样本，最后将得到待检测的样本测试其拉曼光谱；
所述氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底由权利要求1-5任一项所述的氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的应用方法，其特征在于：所述氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底与待检测的分子水溶液接触，具体为：将氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底直接浸泡于待检测的分子水溶液中10-30min，取出，用氮气枪吹干。
8.根据权利要求6所述的一种氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底的应用方法，其特征在于：所述氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底与待检测的分子水溶液接触，具体为：将5-20μL待检测的分子水溶液滴到氧化钼纳米片表面增强拉曼散射基底上，自然风干。
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