CN107803209A - 一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法 - Google Patents

一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种单层MoS2/TiO2纳米异质结的制备方法，将Si/SiO2基底先超声清洗，然后吹干；将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的高温区加热，Si/SiO2基底放置在石墨舟上，抽真空；在封闭的石英管中通入保护气体后排空，加热管式炉，升温至700‑800℃，保温5‑20分钟，关闭加热，冷却至室温，获得片状单层MoS2；将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，再加入乙酰丙酮，在室温下搅拌得二氧化钛溶胶；将片状单层MoS2依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中，然后用无水乙醇冲洗，除去表面粘附的水，然后置于500～550℃的马弗炉中退火1～2h，即得到单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。

Description

一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种纳米材料的制备方法，具体来说是一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法。
背景技术
光催化作为一种深度氧化法，已被公认为最具发展潜力的污染物去除技术。TiO2作为高禁带宽度半导体，禁带宽度较宽锐钛矿3.2eV，金红石3.4eV，只能利用紫外光，然而太阳光中紫外光仅占太阳光能的5％左右，限制了其光能利用率；二是TiO2的电导率较低，光激发的光生电子-空穴对复合率较高，不仅限制了其在传感领域的应用，也使其光催化效率较低。为了解决上述问题，拓宽TiO2的光响应范围，促进光生电子-空穴对的有效分离，延长光生载流子寿命，研究者们通过对TiO2进行了一系列的改进。
而作为一种典型的层状过渡金属硫化物，MoS2纳米材料具有类似石墨烯的层状结构，即层内S—Mo—S原子之间是较强的共价键，而层与层之间则是较弱的范德华力。由于具有典型的层状结构和电子性质，MoS2受到了人们的广泛关注。TiO2是一种宽禁带的金属氧化物，具有良好的化学稳定性、抗腐蚀性、无毒、低成本等优点，因而被广泛运用于太阳能电池和光催化剂，尤其在光催化剂领域得到重视。通常认为TiO2的光催化过程属于表面反应，其催化活性与材料的表面积、表面缺陷、污染物的吸附状态等因素有关。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法，所述的这种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法要解决现有技术中的TiO2光催化效率较低的技术问题。
本发明提供了一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法，包括如下步骤：
1)将Si/SiO2基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗20～50分钟，并吹干基底表面；将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的高温区加热，将Si/SiO2基底放置在装有三氧化钼的石墨舟上方，用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；在化学气相沉积装置封闭的石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空，加热管式炉，升温至700-800℃，保温5-20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得片状单层MoS2；
2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，再加入乙酰丙酮，钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮的物料比为20mmol：30～50mL：20mmol，将混合液密封，在室温下磁力搅拌得二氧化钛溶胶；
3)将片状单层MoS2从化学气相沉积装置中取出后依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中各40～50秒，然后用无水乙醇冲洗片状单层MoS2，除去表面粘附的水，以上过程定义为一个吸附循环反应，进行至少两次吸附循环反应后，将片状单层MoS2吹干，然后置于500～550℃的马弗炉中退火1～2h，即可得到单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。
进一步的，步骤1)所述保护气体为N2或Ar。
进一步的，步骤3)所述通过控制二氧化钛吸附循环反应次数控制二氧化钛的厚度。
本发明选取了纳米TiO2和纳米MoS2材料进行复合，宽禁带和窄禁带的结合会增大吸收光谱，带来光性能的提高，P-N异质结的组合可显著减小电子空穴复结合率。本发明利用化学气相沉积法制备单层MoS2和利用循环吸附反应法在单层MoS2上制备纳米二氧化钛层，从而得到一种单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明与其他方法相比(如原子层沉积法，磁控溅射法，真空蒸镀等)，工艺简单，无需复杂设备和苛刻环境，成本低；而且本发明的方法可以方便地控制单层MoS2生长和二氧化钛的厚度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案进行详细阐述。
实施例1
1)将Si/SiO2基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗20分钟，并用高纯气体吹干处理基底表面；将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的中心高温加热区，Si/SiO2基底放置在石墨舟上，利用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；在封闭的石英管中通入保护气体5分钟进行排空，加热管式炉，，升温至700℃，保温10分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得片状单层MoS2。
2)将片状单层MoS2从化学气相沉积装置中取出，将20mmol的钛酸四丁酯溶于36mL的无水乙醇中，再加入20mmol的乙酰丙酮，将混合液密封在室温下磁力搅拌得二氧化钛溶胶；
3)将已制备的片状单层MoS2依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中各50秒，然后用无水乙醇冲洗片状单层MoS2，除去片状单层MoS2粘附的水，以上过程定义为一个吸附循环反应，进行10次吸附循环反应后，将片状单层MoS2吹干，然后置于500℃的马弗炉中退火1.5h，即可得到单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。
实施例2
1)将Si/SiO2基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗50分钟，并用高纯气体吹干处理基底表面；采用一个化学气相沉积装置，将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的中心高温加热区，将基底放置在石墨舟上，利用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；在封闭的石英管中通入保护气体10分钟进行排空，打开化学气相沉积装置加热开关，升温至750℃，保温5分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得片状单层MoS2。
2)将附有片状单层MoS2的基底从化学气相沉积装置中取出，将20mmol的钛酸四丁酯溶于50mL的无水乙醇中，再加入20mmol的乙酰丙酮，将混合液密封在室温下磁力搅拌得二氧化钛溶胶；
3)将已制备的片状单层MoS2依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中各40秒，然后用无水乙醇冲洗片状单层MoS2，除去表面粘附的水，以上过程定义为一个吸附循环反应，进行15次吸附循环反应后，将片状单层MoS2吹干，然后置于520℃的马弗炉中退火2h，即可得到单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。
实施例3
1)将Si/SiO2基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗20分钟，并用高纯气体吹干处理基底表面；将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的中心高温加热区，基底放置在石墨舟上，利用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；在封闭的石英管中通入保护气体5分钟进行排空，打开炉子加热开关，升温至800℃，保温5分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得片状单层MoS2。
2)将附有片状单层MoS2的基底从化学气相沉积装置中取出，将20mmol的钛酸四丁酯溶于30mL的无水乙醇中，再加入20mmol的乙酰丙酮，将混合液密封在室温下磁力搅拌得二氧化钛溶胶；
3)将已制备的片状单层MoS2依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中各40秒，然后用无水乙醇冲洗片状单层MoS2，除去表面粘附的水，以上过程定义为一个吸附循环反应，进行若干次吸附循环反应后，将片状单层MoS2吹干，然后置于550℃的马弗炉中退火1h，即可得到单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。
实施例4
1)将Si/SiO2基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗50分钟，并用高纯气体吹干处理基底表面；将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的中心高温加热区，基底放置在石墨舟上，利用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；在封闭的石英管中通入保护气体9分钟进行排空，打开炉子加热开关，升温至800℃，保温20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得片状单层MoS2。
2)将附有片状单层MoS2的基底从化学气相沉积装置中取出，将20mmol的钛酸四丁酯溶于50mL的无水乙醇中，再加入20mmol的乙酰丙酮，将混合液密封在室温下磁力搅拌得二氧化钛溶胶；
3)将已制备的片状单层MoS2依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中各50秒，然后用无水乙醇冲洗片状单层MoS2，除去表面粘附的水，以上过程定义为一个吸附循环反应，进行8次吸附循环反应后，将片状单层MoS2吹干，然后置于550℃的马弗炉中退火2h，即可得到单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。
实施例5
1)将Si/SiO2基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟，并用高纯气体吹干处理基底表面；将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的中心高温加热区，基底放置在石墨舟上，利用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；在封闭的石英管中通入保护气体6分钟进行排空，打开炉子加热开关，升温至720℃，保温18分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得片状单层MoS2。
2)将附有片状单层MoS2的基底从化学气相沉积装置中取出，将20mmol的钛酸四丁酯溶于32mL的无水乙醇中，再加入20mmol的乙酰丙酮，将混合液密封在室温下磁力搅拌得二氧化钛溶胶；
3)将已制备的片状单层MoS2依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中各46秒，然后用无水乙醇冲洗片状单层MoS2，除去表面粘附的水，以上过程定义为一个吸附循环反应，进行16次吸附循环反应后，将片状单层MoS2吹干，然后置于550℃的马弗炉中退火1.5h，即可得到单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。

Claims (3)

1.一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将Si/SiO2基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗20~50分钟，并吹干基底表面；将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的高温区加热，将Si/SiO2基底放置在装有三氧化钼的石墨舟上方，用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；在化学气相沉积装置封闭的石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空，加热管式炉，升温至700-800℃，保温5-20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得片状单层MoS2；
2）将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，再加入乙酰丙酮，钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮的物料比为20mmol：30~50mL：20mmol，将混合液密封，在室温下磁力搅拌得二氧化钛溶胶；
3）将片状单层MoS2从化学气相沉积装置中取出后依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中各40～50 秒，然后用无水乙醇冲洗片状单层MoS2，除去表面粘附的水，以上过程定义为一个吸附循环反应，进行至少两次吸附循环反应后，将片状单层MoS2吹干，然后置于500～550℃的马弗炉中退火1～2h，即可得到单层MoS2/TiO2纳米异质结结构。
2.根据权利要求1所述一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法，其特征在于：步骤1)所述保护气体为N2或Ar。
3.根据权利要求1所述一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法，其特征在于：步骤3)所述通过控制二氧化钛吸附循环反应次数控制二氧化钛的厚度。
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